YY/T 0474-2004
基本信息
标准号： YY/T 0474-2004
中文名称：外科植入物用聚L-丙交酯树脂及制品体外降解试验
标准类别：医药行业标准(YY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
YY/T 0474-2004.Poly(L-lactide) resins and fabricated forms for surgical implants-In vitro degradation testing.
YY/T 0474描述了聚L-丙交脂在体外降解试验条件下化学或机械性能变化的测定方法。
YY/T 0474的目的在于比较和(或)评价材料或加工条件。
YY/T 0474适用于生产外科植入物的各种形态的聚L-丙交酯。包括:
a)块材;
b)加工材;
c) 最终产品(经包装和灭菌的植人物)。
YY/T 0474中所规定的试验方法用于测定聚L-丙交酯体外降解速度和材料性能的变化。这些体外试验方法不能用来确切地预测材料在体内条件下的行为。
2规范性引 用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1039塑 料力学性能试验方法总则
GB/T 1041塑料 压缩性能试验方快(GB/T 1041-1992 ,ISO 604:1973.IDT)
GB/T1450-1玻璃纤维增强塑料层间剪切强度试验方法
GB/T 1632聚合物稀溶液粘数和特性粘数的测定。(GB/T 1632-1993,eqv ISO 1628-1 :1984)
GB/T 1843--1996塑料悬 墅梁冲击试验方法(eqv ISO 180:1993)
GB/T 2918塑料试样 状态调节和试验的标准环境
GB/T 3916纺织品卷装纱单根纱 线断裂强力和断裂伸长率的测定(GB/T 3916- 1997 ,eqv ISO 2062 :1993)
GB/T 9341--2000塑料弯曲性能试验方法(ISO 178:1993,IDT)
GB/T 13022塑料薄膜拉伸性能试验方法(GB/T 13022 - 1991 ,neq ISO 1184:1993)
GB/T13096.4拉挤玻璃纤维增强塑料杆表观水平剪切强度短梁剪切试验方法(GB/T13096.4-1991 ,eqv ASTM D 4475 :1985)
GB/T 14337合成短纤维断裂强力及断裂伸长试验方法(GB/T 14337- 1993,neq 1sO 5081:1977)
YY 0167 非吸收性外科缝线
ISO 6721-2:1994塑料一动态 机械性能的测定一第 2部分:扭摆法
ISO 527-1:1993塑料一一 拉伸性能的测定一-- 第 1部分:一般原则
ISO 527-2:1993塑料-拉伸性能的测定--第2部分:模压和挤压塑料试验条件
IsO 527-3;1995塑料一 拉伸 性能的测定-- -第3部分:薄膜和薄片材料的试验条件
ISO 1805:1973塑料一渔网-- 网线 断裂强力和打结断裂强力的测定
ISO 5081:1977纺织品一纺织纤维一 断 裂强度和伸长的测定
DIN53137;1977滤纸试验一-无支撑滤材滤除宰测定
YY/T 0474描述了聚L-丙交脂在体外降解试验条件下化学或机械性能变化的测定方法。
YY/T 0474的目的在于比较和(或)评价材料或加工条件。
YY/T 0474适用于生产外科植入物的各种形态的聚L-丙交酯。包括:
a)块材;
b)加工材;
c) 最终产品(经包装和灭菌的植人物)。
YY/T 0474中所规定的试验方法用于测定聚L-丙交酯体外降解速度和材料性能的变化。这些体外试验方法不能用来确切地预测材料在体内条件下的行为。
2规范性引 用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1039塑 料力学性能试验方法总则
GB/T 1041塑料 压缩性能试验方快(GB/T 1041-1992 ,ISO 604:1973.IDT)
GB/T1450-1玻璃纤维增强塑料层间剪切强度试验方法
GB/T 1632聚合物稀溶液粘数和特性粘数的测定。(GB/T 1632-1993,eqv ISO 1628-1 :1984)
GB/T 1843--1996塑料悬 墅梁冲击试验方法(eqv ISO 180:1993)
GB/T 2918塑料试样 状态调节和试验的标准环境
GB/T 3916纺织品卷装纱单根纱 线断裂强力和断裂伸长率的测定(GB/T 3916- 1997 ,eqv ISO 2062 :1993)
GB/T 9341--2000塑料弯曲性能试验方法(ISO 178:1993,IDT)
GB/T 13022塑料薄膜拉伸性能试验方法(GB/T 13022 - 1991 ,neq ISO 1184:1993)
GB/T13096.4拉挤玻璃纤维增强塑料杆表观水平剪切强度短梁剪切试验方法(GB/T13096.4-1991 ,eqv ASTM D 4475 :1985)
GB/T 14337合成短纤维断裂强力及断裂伸长试验方法(GB/T 14337- 1993,neq 1sO 5081:1977)
YY 0167 非吸收性外科缝线
ISO 6721-2:1994塑料一动态 机械性能的测定一第 2部分:扭摆法
ISO 527-1:1993塑料一一 拉伸性能的测定一-- 第 1部分:一般原则
ISO 527-2:1993塑料-拉伸性能的测定--第2部分:模压和挤压塑料试验条件
IsO 527-3;1995塑料一 拉伸 性能的测定-- -第3部分:薄膜和薄片材料的试验条件
ISO 1805:1973塑料一渔网-- 网线 断裂强力和打结断裂强力的测定
ISO 5081:1977纺织品一纺织纤维一 断 裂强度和伸长的测定
DIN53137;1977滤纸试验一-无支撑滤材滤除宰测定
标准图片预览
标准内容
ICS11.040.40
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0474-2004
外科植入物用聚L-丙交酯树脂及制品体外降解试验
Poly(L-lactide) resins and fabricated forms for surgical implants--Invitro degradationtesting
(ISO13781:1997,MOD）
2004-03-23发布
国家食品药品监督管理局
2005-01-01实施
中华人民共和国医药
行业标准
外科植入物用聚L-丙交酯树脂及制品体外降解试验
YY/T 0474—2004
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址bzcbs.com
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2004年6月第一版
字数15千字
印张0.75
2004年6月第一次印刷
如有印装差错
由本社发行中心调换
侵权必究
版权专有
举报电话：(010)68533533
TYYKAONIKAca
本标准修改采用ISO13781：1997《外科植人物用聚L-丙交酯树脂及制品采用的国际标准的差异见标准中附录NA。本标准的附录A、附录NA是资料性附录。本标准由全国医疗器械生物学评价标准化技术委员会提出并归口。本标准由山东省医疗器械产品质量检验中心起草。本标准主要起草人：吴平、秦冬立、孙光宇。YY/T0474—2004
体外降解试验》，与被
1范围
外科植入物用聚L-丙交酯树脂及制品体外降解试验
YY/T0474—2004
本标准描述了聚L-丙交酯在体外降解试验条件下化学或机械性能变化的测定方法。本标准的目的在于比较和（或）评价材料或加工条件。本标准适用于生产外科植人物的各种形态的聚L-丙交酯。包括：a)块材；
b）加工材；
c）最终产品（经包装和灭菌的植人物）。本标准中所规定的试验方法用于测定聚L-丙交酯体外降解速度和材料性能的变化。这些体外试验方法不能用来确切地预测材料在体内条件下的行为。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1039塑料力学性能试验方法总则GB/T1041塑料压缩性能试验方法（GB/T1041—1992，ISO604：1973,IDT）GB/T1450-1玻璃纤维增强塑料层间剪切强度试验方法GB/T1632聚合物稀溶液粘数和特性粘数的测定。（GB/T1632—1993，egvISO1628-1：1984）GB/T1843--1996塑料悬壁梁冲击试验方法（eqvISO180：1993）GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T3916纺织品卷装纱单根纱线断裂强力和断裂伸长率的测定（GB/T3916--1997eqvISO2062:1993)
GB/T9341--2000塑料弯曲性能试验方法（ISO178：1993，IDT）GB/T13022塑料薄膜拉伸性能试验方法（GB/T130221991neqISO1184：1993）GB/T13096.4拉挤玻璃纤维增强塑料杆表观水平剪切强度短梁剪切试验方法（GB/T13096.4-1991,eqvASTMD4475.1985)
GB/T14337合成短纤维断裂强力及断裂伸长试验方法（GB/T143371993，neqISO5081：1977)
YY0167非吸收性外科缝线
ISO6721-2:1994塑料
ISO527-1:1993
ISO 527-2:1993
ISO527-3:1995
ISO1805:1973
ISO5081:1977
塑料一
塑料-
纺织品一
动态机械性能的测定一第2部分：扭摆法拉伸性能的测定-第1部分：一般原则一第2部分：模压和挤压塑料试验条件拉伸性能的测定一
拉伸性能的测定一第3部分：薄膜和薄片材料的试验条件渔网
一网线断裂强力和打结断裂强力的测定纺织纤维-
一断裂强度和伸长的测定
滤纸试验一无支撑滤材滤除率测定DIN53137:1977
TKAoNiKAca
YY/T0474--2004
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
降解degradation
环境条件下引起的材料中的化学变化引起机械性能和/或化学完整性降低。3.2
体外降解invitrodegradationbzxz.net
贮存于生理液中或模拟环境中所引起的降解。3.3
resorbablepolymer
可吸收聚合物
有意设计成可在体内转化为无害副产物，随后从机体中被排除的聚合物。3.4
聚L-丙交酯poly(L-lactide）
由L-丙交酯单元构成的聚合材料。4降解方法
4.1总则
在降解试验开始前（零时刻），应先直接测定所有试验的初始值。在各试验时段，应对降解过的样品进行各项试验。
4.2试剂与仪器
4.2.1浸泡液（磷酸盐缓冲液：Sorensen缓冲液）用无菌二次蒸馅水配制的含磷酸二氢钾和磷酸氢二钠。
用于制备该缓冲液的盐应是分析纯的且干燥至恒量。a）1/15mol/L磷酸二氢钾：每升水中溶解9.078g磷酸二氢钾；b）1/15mol/L磷酸氢二钠：每升水中溶解11.876g二水磷酸氢二钠。该溶液由18.2%溶液a）和81.8%溶液b）（体积分数）混合而成。该溶液不应加其他成分。
该缓冲液的pH值应为7.4士0.2。4.2.2情性塑料或玻璃容器（如瓶、罐和管形瓶），能容纳各种材料的试验样品和所需没泡液至所需时间。每个容器都应密封，以防因蒸发引起的溶液损失。4.2.3恒温水浴或烘箱，在试验期间，能使样品容器保持在规定的降解温度土1℃。4.2.4pH计，能在pH6~pH8范围内控制到士0.2pH。4.3缓冲溶液的控制
4.3.1pH值变化
在每个试验时段应测量两个不同容器的pH值。在预期的试验时段，应在下列时间间隔测量两个容器中的pH值。
a）实际时间降解试验：每六周；b）加速降解试验：每周。
如果至少-个容器的pH值漂移超出了规定的极限值，要测量所有容器的pH值。并用c(NaOH)一0.1mol/L溶液调节至pH7.4士0.2。4.3.2缓冲溶液变浊
缓冲溶液变浊，可能表明微生物污染。如果混浊现象不是由材料本身或降解产物所导致的，该试验2
样品应弃之。
注，建议对容器和没泡液进行灭菌，以避免微生物污染。4.4实际时间降解
YY/T 0474--2004
将试验样品置于容器（4.2.2)中，用浸泡液（4.2.1)覆盖样品并密封容器。缓冲液的最小体积应是10mL，缓冲液的体积（毫升）与试验样品质量（克）之比应大于或等于30：1。试验样品应完全浸泡于浸泡液中。
用恒温水浴或烘箱（4.2.3)维持试验样品在（37土1)℃的生理温度。从浸泡液中取出试验样品，并在预定时段进行试验。对于实际时间降解试验，至少需要六个试验，包括浸泡4周、26周和104周。4.5加速降解试验
4.5.1原理
加速降解后的试验是加工材料质量控制的筛选试验。与体内行为没有关系。该试验能在短期内获得某一材料的降解信息。
4.5.2试验步骤
将试验样品置于容器（4.2.2)中，用浸泡液（4.2.1)双盖样品并密封容器。缓冲液的最小体积应是10mL，缓冲液的体积（毫升）与试验样品质量（克）之比应大于30：1。试验样品应完全没泡于浸泡液中。
用恒温水浴或烘箱（4.2.3)维持试验样品在（70土1)℃的温度。在事先确定的时间间隔，从没泡液中取出试验样品并试验。对于加速降解试验，至少需要两个试验，如24h和1周后。5理化试验
注：如适用，建议使用下列分析方法；差示扫描量热法（DSC)，按ISO3146：原子吸收分光光度计（AAS）测定催化剂含量；空间排阻色谱法（SEC)、凝胶渗透色讲法（GPC)测定分子量分布；ASTMD3536也适用；气相色谱法（GC）测定单体含量；-X线衍射法分折结晶度和结构；扫描电子显微镜(SEM)(分析形态结构、吸收的增长，增强材料机械断裂的确认)；这些分析可以使用经干燥的测量过质损失的样品。5.1物质质量的损失
5.1.1仪器
5.1.1.1天平，校准过的质量装置，能测试验样品的质量，精确到样品总质量的1%。5.1.1.2干燥器，装有用于干燥试验样品的干燥剂，如硅胶粒。5.1.1.3真空泵，能使干燥器中产生真空度。5.1.1.4滤膜，定性和定量分析用，按Herberg法（见DIN53137)测量，具有160s的过滤时间。注：已发现符合DIN12448的589/4滤膜（黄）适用。5.1.2试验样品制备
各试验时段应至少试验三个样品。各样品应使用单独的容器。注：如要进行统计学分析，各试验期应需要多于三个样品。由于试验样品的形状和结构可能会对降解动力学有很大的影响，试验样品宜尽可能与预期产品尺寸和结构相似。即试验样品可以相应是纤维、簿片或块材。5.1.3试验步骤
室温下在干燥器(5.1.1.2)中真空（5.1.1.3)干燥未降解的试验样品至恒量，用天平(5.1.1.1)测定3
TIKAoNIKAca
YY/T0474--2004
试验样品的质量。精确到总质量的1.0%。进行所需的降解步骤。
在室温下真空干燥滤膜（5.1.1.4）至恒量，测定滤膜质量，精确到总质量的1.0%。在去离子水中漂洗降解后的试验样品三次，用滤膜（5.1.1.4）对洗涤液过滤，获得可能产生的碎片。过滤可用抽吸过滤装置。
在室温真空下干燥降解后的样品和滤膜至恒量，测定试验样品和滤膜的总质量，精确到总质量的1.0%。
5.1.4试验样品的可重复使用性
用于测定质量损失的干燥样品不应再用于机械试验。注：用于测定质盘损失的干燥样品可再用于理化试验[如，分子盘损失（用差示扫描量热法曲线变化)、分子量分布变化(用凝胶渗透色谱法）、结构分析(用扫描电子显微镜法)]。5.2特性粘度的测定
未降解或降解后材料的特性粘度应按GB/T1632(ISO1628-1)用乌氏粘度计测定。样品应在试验前干燥至恒量。
溶剂应是三氯甲烷。聚合物溶液的浓度应为0.1%，即（50士2）mg聚合物溶于50mL溶剂中。6机械试验
6.1总则
机械试验应使用不受前面试验影响的样品。在各试验时段，不应搅拌溶液。各试验样品从浸泡液中取出后及在试验期间应保持湿态。注：试验最好是在水浴中进行。如果必要，各试验时段的试验样品可置于一个容器中。6.2试验样品的状态调节
机械性能随温度变化。非晶质或半晶质聚合物的玻璃化转变温度取决于材料中的水含量。干燥试验样品，尤其是对纤维增强的材料和（或）降解后的材料进行干燥，可能会影响其性能。因此，机械试验应在温度为（37士1)℃的蒸馏水中进行过状态调节的试验样品上进行。6.2.1初始值测盘前
为进行初始值测量，样品应在温度为（37士1)℃的蒸馏水中状态调节60min士15min。每个样品从水中取出后应直接进行试验。为防止试验样品在夹具中滑动，端面可用纸巾等物仔细擦干。6.2.2实际时间降解试验期间
在各降解期间，各试验样品从没泡液中取出后直接进行试验。为防止试验样品在夹具中滑动，端面可用纸巾等物擦干。
6.2.3加速降解试验期间
在各降解期间，各试验样品从没泡液中取出后在温度为（37土1)℃的蒸馏水中状态调节1h，6.3试验样品的制备
在每个试验段至少应试验三个试验样品。注：为进行统计分析，各试验时段需要多于三个试验样品。由于试验样品的形状和结构可能会强烈影响应用于试验样品的降解动力学，试验样品最好与最终产品的形状和结构相似。即试验样品可以相应是纤维、簿片或块材。6.4试验方法
试验方法取决于预期机械试验装置（如果月）的加载条件和试验样品的形状。试验结果应包括强度、延伸率和弹性模量的数据。应使用拉伸试验。机械性能应使用表1中给出的试验方法。4
YY/T0474-2004
若必要，可以改变表1中所列方法规定的机械试验参数。但改变需经论证和报告。注：用于测定机械性能的试验样品可再用于理化试验【如，分子量损失（差示扫描量热曲线变化）、分子量分布变化（用凝胶渗透色谱法）、结构分析（用扫描电子显微镜）。不过，在测量机械性能时，样品会吸收能量，并承受单向载荷。两者都能改变材料的理化性能，因而影响机械试验后所进行的研究结果。表1试验方法
刚性材料
膜、片
纤维、纺织品
试验方法”
GB/T9341(ISO178)
GB/T1843(ISO180)
GB/T1039(ISO527-1和IS()527-2)ISO6721-2
GB/T1041(ISO604)
GB/T13096.4(ASTMD4475)
GB/T2918(ISO527-3)
CB/T3916(ISO2062)
YY0167(ISO1805)
GB/T14337(ISO5081)
1）我国标准给出的试验方法不一定与相应的国际标准或国外标准（括号中给出具有等间性，也不一定适合于所有情况，因此不排除选用这些国际标准的可能性。对于特定结构（如泡沫塑料）或特定要求（如拉伸变），必要时可使用其他试验方法。
试验终止
降解后的样品在下列情况下终止试验：a）达到了预期设定的时间；或
质量损失达到100%或降解进行到机械试验没有意义或技术上无法进行测量；b)
特性粘度已达到≤0.1dL/g。
试验报告
试验报告应包括以下信息：
试验材料描述，批或批号和尺寸：a）
试验环境；
规定温度和pH值随时间的偏离（如果有)；c
试验样品质量表述为试验初始时段继后的时段的平均百分质量损失；d)
特性粘度：试验初始期和各试验时段；机械性能（如测量）：初始时段和各试验时段的，包括相应的试验参数，如形变速度、夹具间距等；
目测检验，不同试验作用时段试验样品的表观变化（必要时，可用SEM)；试验终止的理由。
TYKAONKAC
YY/T0474—2004
附录A
（资料性附录）
随着植人器械用可吸收聚合物的发展，有必要规定用以评价块材或器械在模拟生理环境中的行为的标准试验方法。另外，可吸收材料在原位的行为取决于材料植入所处的条件。这些条件的差异，也使得材料的行为有所差异。因此，必须要认真考虑体外试验结果的解释。另外，还要考虑体外试验与体内试验的相关性。只有最终产品在体内所进行的功能性试验才能反映出其原位实际降解行为。附录NA
（资料性附录）
本标准与ISO13781：1997的技术性差异及其原因表NA.1给出了本标准与ISO13781：1997的技术性差异及其原因一览表。表NA.1本标准与ISO13781：1997的技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差异
引用了采用国际标准的我国
标准，而非国际标准
试验方法栏中增加角注
YY/T0474—2004
这些引用标准都是用以评价降解试验前后的材料性能变化，被采用的国际标准中规定“可以使用其他试验方法”，因此标准引用了我国相应的标准。另见表1中的角注1
详见表1中的角注1
TTYKAONrKAca
YY/T0474—2004
参考文献
[1]ISO3146：1985塑料一-半晶状聚合物的熔化性能（熔化温度或熔化区）的测定。[2]DIN12448.1977
实验室纸制品
版权专有
侵权必究
书号：1550662-15741
YY/T 0474-2004
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0474-2004
外科植入物用聚L-丙交酯树脂及制品体外降解试验
Poly(L-lactide) resins and fabricated forms for surgical implants--Invitro degradationtesting
(ISO13781:1997,MOD）
2004-03-23发布
国家食品药品监督管理局
2005-01-01实施
中华人民共和国医药
行业标准
外科植入物用聚L-丙交酯树脂及制品体外降解试验
YY/T 0474—2004
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址bzcbs.com
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2004年6月第一版
字数15千字
印张0.75
2004年6月第一次印刷
如有印装差错
由本社发行中心调换
侵权必究
版权专有
举报电话：(010)68533533
TYYKAONIKAca
本标准修改采用ISO13781：1997《外科植人物用聚L-丙交酯树脂及制品采用的国际标准的差异见标准中附录NA。本标准的附录A、附录NA是资料性附录。本标准由全国医疗器械生物学评价标准化技术委员会提出并归口。本标准由山东省医疗器械产品质量检验中心起草。本标准主要起草人：吴平、秦冬立、孙光宇。YY/T0474—2004
体外降解试验》，与被
1范围
外科植入物用聚L-丙交酯树脂及制品体外降解试验
YY/T0474—2004
本标准描述了聚L-丙交酯在体外降解试验条件下化学或机械性能变化的测定方法。本标准的目的在于比较和（或）评价材料或加工条件。本标准适用于生产外科植人物的各种形态的聚L-丙交酯。包括：a)块材；
b）加工材；
c）最终产品（经包装和灭菌的植人物）。本标准中所规定的试验方法用于测定聚L-丙交酯体外降解速度和材料性能的变化。这些体外试验方法不能用来确切地预测材料在体内条件下的行为。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1039塑料力学性能试验方法总则GB/T1041塑料压缩性能试验方法（GB/T1041—1992，ISO604：1973,IDT）GB/T1450-1玻璃纤维增强塑料层间剪切强度试验方法GB/T1632聚合物稀溶液粘数和特性粘数的测定。（GB/T1632—1993，egvISO1628-1：1984）GB/T1843--1996塑料悬壁梁冲击试验方法（eqvISO180：1993）GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T3916纺织品卷装纱单根纱线断裂强力和断裂伸长率的测定（GB/T3916--1997eqvISO2062:1993)
GB/T9341--2000塑料弯曲性能试验方法（ISO178：1993，IDT）GB/T13022塑料薄膜拉伸性能试验方法（GB/T130221991neqISO1184：1993）GB/T13096.4拉挤玻璃纤维增强塑料杆表观水平剪切强度短梁剪切试验方法（GB/T13096.4-1991,eqvASTMD4475.1985)
GB/T14337合成短纤维断裂强力及断裂伸长试验方法（GB/T143371993，neqISO5081：1977)
YY0167非吸收性外科缝线
ISO6721-2:1994塑料
ISO527-1:1993
ISO 527-2:1993
ISO527-3:1995
ISO1805:1973
ISO5081:1977
塑料一
塑料-
纺织品一
动态机械性能的测定一第2部分：扭摆法拉伸性能的测定-第1部分：一般原则一第2部分：模压和挤压塑料试验条件拉伸性能的测定一
拉伸性能的测定一第3部分：薄膜和薄片材料的试验条件渔网
一网线断裂强力和打结断裂强力的测定纺织纤维-
一断裂强度和伸长的测定
滤纸试验一无支撑滤材滤除率测定DIN53137:1977
TKAoNiKAca
YY/T0474--2004
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
降解degradation
环境条件下引起的材料中的化学变化引起机械性能和/或化学完整性降低。3.2
体外降解invitrodegradationbzxz.net
贮存于生理液中或模拟环境中所引起的降解。3.3
resorbablepolymer
可吸收聚合物
有意设计成可在体内转化为无害副产物，随后从机体中被排除的聚合物。3.4
聚L-丙交酯poly(L-lactide）
由L-丙交酯单元构成的聚合材料。4降解方法
4.1总则
在降解试验开始前（零时刻），应先直接测定所有试验的初始值。在各试验时段，应对降解过的样品进行各项试验。
4.2试剂与仪器
4.2.1浸泡液（磷酸盐缓冲液：Sorensen缓冲液）用无菌二次蒸馅水配制的含磷酸二氢钾和磷酸氢二钠。
用于制备该缓冲液的盐应是分析纯的且干燥至恒量。a）1/15mol/L磷酸二氢钾：每升水中溶解9.078g磷酸二氢钾；b）1/15mol/L磷酸氢二钠：每升水中溶解11.876g二水磷酸氢二钠。该溶液由18.2%溶液a）和81.8%溶液b）（体积分数）混合而成。该溶液不应加其他成分。
该缓冲液的pH值应为7.4士0.2。4.2.2情性塑料或玻璃容器（如瓶、罐和管形瓶），能容纳各种材料的试验样品和所需没泡液至所需时间。每个容器都应密封，以防因蒸发引起的溶液损失。4.2.3恒温水浴或烘箱，在试验期间，能使样品容器保持在规定的降解温度土1℃。4.2.4pH计，能在pH6~pH8范围内控制到士0.2pH。4.3缓冲溶液的控制
4.3.1pH值变化
在每个试验时段应测量两个不同容器的pH值。在预期的试验时段，应在下列时间间隔测量两个容器中的pH值。
a）实际时间降解试验：每六周；b）加速降解试验：每周。
如果至少-个容器的pH值漂移超出了规定的极限值，要测量所有容器的pH值。并用c(NaOH)一0.1mol/L溶液调节至pH7.4士0.2。4.3.2缓冲溶液变浊
缓冲溶液变浊，可能表明微生物污染。如果混浊现象不是由材料本身或降解产物所导致的，该试验2
样品应弃之。
注，建议对容器和没泡液进行灭菌，以避免微生物污染。4.4实际时间降解
YY/T 0474--2004
将试验样品置于容器（4.2.2)中，用浸泡液（4.2.1)覆盖样品并密封容器。缓冲液的最小体积应是10mL，缓冲液的体积（毫升）与试验样品质量（克）之比应大于或等于30：1。试验样品应完全浸泡于浸泡液中。
用恒温水浴或烘箱（4.2.3)维持试验样品在（37土1)℃的生理温度。从浸泡液中取出试验样品，并在预定时段进行试验。对于实际时间降解试验，至少需要六个试验，包括浸泡4周、26周和104周。4.5加速降解试验
4.5.1原理
加速降解后的试验是加工材料质量控制的筛选试验。与体内行为没有关系。该试验能在短期内获得某一材料的降解信息。
4.5.2试验步骤
将试验样品置于容器（4.2.2)中，用浸泡液（4.2.1)双盖样品并密封容器。缓冲液的最小体积应是10mL，缓冲液的体积（毫升）与试验样品质量（克）之比应大于30：1。试验样品应完全没泡于浸泡液中。
用恒温水浴或烘箱（4.2.3)维持试验样品在（70土1)℃的温度。在事先确定的时间间隔，从没泡液中取出试验样品并试验。对于加速降解试验，至少需要两个试验，如24h和1周后。5理化试验
注：如适用，建议使用下列分析方法；差示扫描量热法（DSC)，按ISO3146：原子吸收分光光度计（AAS）测定催化剂含量；空间排阻色谱法（SEC)、凝胶渗透色讲法（GPC)测定分子量分布；ASTMD3536也适用；气相色谱法（GC）测定单体含量；-X线衍射法分折结晶度和结构；扫描电子显微镜(SEM)(分析形态结构、吸收的增长，增强材料机械断裂的确认)；这些分析可以使用经干燥的测量过质损失的样品。5.1物质质量的损失
5.1.1仪器
5.1.1.1天平，校准过的质量装置，能测试验样品的质量，精确到样品总质量的1%。5.1.1.2干燥器，装有用于干燥试验样品的干燥剂，如硅胶粒。5.1.1.3真空泵，能使干燥器中产生真空度。5.1.1.4滤膜，定性和定量分析用，按Herberg法（见DIN53137)测量，具有160s的过滤时间。注：已发现符合DIN12448的589/4滤膜（黄）适用。5.1.2试验样品制备
各试验时段应至少试验三个样品。各样品应使用单独的容器。注：如要进行统计学分析，各试验期应需要多于三个样品。由于试验样品的形状和结构可能会对降解动力学有很大的影响，试验样品宜尽可能与预期产品尺寸和结构相似。即试验样品可以相应是纤维、簿片或块材。5.1.3试验步骤
室温下在干燥器(5.1.1.2)中真空（5.1.1.3)干燥未降解的试验样品至恒量，用天平(5.1.1.1)测定3
TIKAoNIKAca
YY/T0474--2004
试验样品的质量。精确到总质量的1.0%。进行所需的降解步骤。
在室温下真空干燥滤膜（5.1.1.4）至恒量，测定滤膜质量，精确到总质量的1.0%。在去离子水中漂洗降解后的试验样品三次，用滤膜（5.1.1.4）对洗涤液过滤，获得可能产生的碎片。过滤可用抽吸过滤装置。
在室温真空下干燥降解后的样品和滤膜至恒量，测定试验样品和滤膜的总质量，精确到总质量的1.0%。
5.1.4试验样品的可重复使用性
用于测定质量损失的干燥样品不应再用于机械试验。注：用于测定质盘损失的干燥样品可再用于理化试验[如，分子盘损失（用差示扫描量热法曲线变化)、分子量分布变化(用凝胶渗透色谱法）、结构分析(用扫描电子显微镜法)]。5.2特性粘度的测定
未降解或降解后材料的特性粘度应按GB/T1632(ISO1628-1)用乌氏粘度计测定。样品应在试验前干燥至恒量。
溶剂应是三氯甲烷。聚合物溶液的浓度应为0.1%，即（50士2）mg聚合物溶于50mL溶剂中。6机械试验
6.1总则
机械试验应使用不受前面试验影响的样品。在各试验时段，不应搅拌溶液。各试验样品从浸泡液中取出后及在试验期间应保持湿态。注：试验最好是在水浴中进行。如果必要，各试验时段的试验样品可置于一个容器中。6.2试验样品的状态调节
机械性能随温度变化。非晶质或半晶质聚合物的玻璃化转变温度取决于材料中的水含量。干燥试验样品，尤其是对纤维增强的材料和（或）降解后的材料进行干燥，可能会影响其性能。因此，机械试验应在温度为（37士1)℃的蒸馏水中进行过状态调节的试验样品上进行。6.2.1初始值测盘前
为进行初始值测量，样品应在温度为（37士1)℃的蒸馏水中状态调节60min士15min。每个样品从水中取出后应直接进行试验。为防止试验样品在夹具中滑动，端面可用纸巾等物仔细擦干。6.2.2实际时间降解试验期间
在各降解期间，各试验样品从没泡液中取出后直接进行试验。为防止试验样品在夹具中滑动，端面可用纸巾等物擦干。
6.2.3加速降解试验期间
在各降解期间，各试验样品从没泡液中取出后在温度为（37土1)℃的蒸馏水中状态调节1h，6.3试验样品的制备
在每个试验段至少应试验三个试验样品。注：为进行统计分析，各试验时段需要多于三个试验样品。由于试验样品的形状和结构可能会强烈影响应用于试验样品的降解动力学，试验样品最好与最终产品的形状和结构相似。即试验样品可以相应是纤维、簿片或块材。6.4试验方法
试验方法取决于预期机械试验装置（如果月）的加载条件和试验样品的形状。试验结果应包括强度、延伸率和弹性模量的数据。应使用拉伸试验。机械性能应使用表1中给出的试验方法。4
YY/T0474-2004
若必要，可以改变表1中所列方法规定的机械试验参数。但改变需经论证和报告。注：用于测定机械性能的试验样品可再用于理化试验【如，分子量损失（差示扫描量热曲线变化）、分子量分布变化（用凝胶渗透色谱法）、结构分析（用扫描电子显微镜）。不过，在测量机械性能时，样品会吸收能量，并承受单向载荷。两者都能改变材料的理化性能，因而影响机械试验后所进行的研究结果。表1试验方法
刚性材料
膜、片
纤维、纺织品
试验方法”
GB/T9341(ISO178)
GB/T1843(ISO180)
GB/T1039(ISO527-1和IS()527-2)ISO6721-2
GB/T1041(ISO604)
GB/T13096.4(ASTMD4475)
GB/T2918(ISO527-3)
CB/T3916(ISO2062)
YY0167(ISO1805)
GB/T14337(ISO5081)
1）我国标准给出的试验方法不一定与相应的国际标准或国外标准（括号中给出具有等间性，也不一定适合于所有情况，因此不排除选用这些国际标准的可能性。对于特定结构（如泡沫塑料）或特定要求（如拉伸变），必要时可使用其他试验方法。
试验终止
降解后的样品在下列情况下终止试验：a）达到了预期设定的时间；或
质量损失达到100%或降解进行到机械试验没有意义或技术上无法进行测量；b)
特性粘度已达到≤0.1dL/g。
试验报告
试验报告应包括以下信息：
试验材料描述，批或批号和尺寸：a）
试验环境；
规定温度和pH值随时间的偏离（如果有)；c
试验样品质量表述为试验初始时段继后的时段的平均百分质量损失；d)
特性粘度：试验初始期和各试验时段；机械性能（如测量）：初始时段和各试验时段的，包括相应的试验参数，如形变速度、夹具间距等；
目测检验，不同试验作用时段试验样品的表观变化（必要时，可用SEM)；试验终止的理由。
TYKAONKAC
YY/T0474—2004
附录A
（资料性附录）
随着植人器械用可吸收聚合物的发展，有必要规定用以评价块材或器械在模拟生理环境中的行为的标准试验方法。另外，可吸收材料在原位的行为取决于材料植入所处的条件。这些条件的差异，也使得材料的行为有所差异。因此，必须要认真考虑体外试验结果的解释。另外，还要考虑体外试验与体内试验的相关性。只有最终产品在体内所进行的功能性试验才能反映出其原位实际降解行为。附录NA
（资料性附录）
本标准与ISO13781：1997的技术性差异及其原因表NA.1给出了本标准与ISO13781：1997的技术性差异及其原因一览表。表NA.1本标准与ISO13781：1997的技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差异
引用了采用国际标准的我国
标准，而非国际标准
试验方法栏中增加角注
YY/T0474—2004
这些引用标准都是用以评价降解试验前后的材料性能变化，被采用的国际标准中规定“可以使用其他试验方法”，因此标准引用了我国相应的标准。另见表1中的角注1
详见表1中的角注1
TTYKAONrKAca
YY/T0474—2004
参考文献
[1]ISO3146：1985塑料一-半晶状聚合物的熔化性能（熔化温度或熔化区）的测定。[2]DIN12448.1977
实验室纸制品
版权专有
侵权必究
书号：1550662-15741
YY/T 0474-2004
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。