YY 0623-2008.Test method of soluble fluoride of dental materials.
2.4.4供试液的制 备:
2.4.4.1方法一
称取0.5 g~1.0 g的样品(也可视样品氟含量而定,精确至0. 0000 1 g,若为固化类材料,按说明书固化后破碎,碎块大小可以进人容量瓶)于100 ml容量瓶中,加入20 mL的总离子强度调节缓冲液(TISABI),加去离子水稀释至刻度。可在(37士1)C水中放置- -段时间(生产厂家根据产品特点自已规定)。
2.4.4.2方法二
精确称取2 g样品(也可视样品氟含量而定。精确至0.00 1 g )于50 mL塑料杯中,加人30 ml去离子水,磁力搅拌使之充分溶解。离心(3 000 r/min,15 min) ,转入100 mL容量瓶中,去离子水稀释至刻度。
取上清液4 mL(视样品氟含量而定)于10 ml.容量瓶中,加1 mL5 mol/L HCI, 混匀，密闭，于45 C水浴中加热10 min,转人100 mL.容量瓶中,加入6 mol/L NaOH中和,再加入20 mL.的总离子强度调节缓冲液(TISABI) ,加去离子水稀释至刻度。
2.4.4.3方法三
称取5g样品(精确至0.0001 g)于150 mL的烧杯中,加50 mL去离子水,40 C士1 C条件下磁力搅拌30 min ,待冷却至室温,离心(300 r/min,15 min),去离子水清洗离心管,收集上清液于100 mL容量瓶中并加去离子水至刻度,存于塑料瓶中。取5 mL上清液加人到25 mL铂金坩埚中,加1 mL碳酸钠溶液,加热坩埚使溶液干燥。将坩埚放人到茂福炉中加热到600 C。放人保干器中冷却,加入20 mL.的总离子强度调节缓冲液(TISABI),并煮佛数分钟,冷却后转人到100 mL.容垒瓶中(必要时将溶液过滤) ,并加去离子水至刻度。
2.5 样品可溶出氟及含量计算
2.5.1可 溶出氟的测定
取经.上述处理的适量供试液于聚乙烯杯中,在磁力搅拌器上搅拌,电位仪检测并记录稳定后的电位值,在标准曲线上查出相应电位值的氟浓度log a.也可根据回归方程计算。
2.5.2计算样品可溶出氟含t
三种方法测得可溶出氟含量分别以式(1)、式(2)、式(3)表示如下:

ICS11.060.10
中华人民共和国医药行业标准
YY06232008
牙科材料可溶出氟的测定方法
Test method of soluble fluoride of denlal matcrials2008-04-25发布
数码防伪
国家食品药品监督管理局
2009-12-01实施
本标准由国家食品药品跪督管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准由国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心起草。本标准主要起草人：郑睿、杨林、贺铭鸣，YY0623—2008
YY0623--2008
口腔含氟材料的特点是能在口腔中释放氟，游离的氟与牙齿结构中的羟盐磷灰石结合，达到防龋的目的。本标准采用氟离子选择电极法测定材料中溶出的氟离子含量,并推荐了对口腔含氟材料的三种处理方法，以提取其中的氟离子。方法一：测定直接溶解在水里材料释效的氟离了。由于各补口腔含氟材料在口腔的环境下，释放氟的量和释放时间有很大关系，经历了释放高潮到逐渐衰减至释放结束这样一个过程。因此，在释放期的不同时间，所测的氟的浓度有很大差异。此方法可以模拟在口腔温度条你下，经过一定的时间后，测定释放出的氟离了，具有防应用的现实意义。选择该方法时，厂家应限据产品的特性选择产品在水中放置的时间。
方法二，将溶于水的电净经过酸处方法二将溶于水的氟作物与碳
其含量。
步离子
生减氟化销学化为离子型氟测其含最。炒烧处店
1范围
牙科材料可溶出氟的测定方法
YY 0623—2008
本标准规定了口腔材料中可溶出氟的测定方法。本标准中所指的可溶出氟，包括了材料直接溶于水中释放的氟和经过不同方法处理后，溶于水中的服。本标准适用于口腔修复、粘接预防保健材料中可溶出氟含量的测定。2方法
2.1设备
2.1.1酸度计（电位
2.1.2复合氟电极
2.1.3电子天平（
2.2试剂
100g)。
2.2.1氟化纳（级维或分析纯
2.2.2环已
胖四酸，CDT
2.2.3氧化钠
2.2.4冰乙酸
纯）。
掌化钠。
2.2.5G tmol/
2.2.6mol/牌
2.2.710为碳酸钠，
2.2.8水:试验
2.3检测环境
检测环境为2
2.4配制溶液
成符合GB
水的规格
2.4.1总离子强度训种液（MSABI）取1000mL烧杯，600mL去离子水，4.Ug环已二胺四乙（CD7A），57ml.冰乙酸和58g氯化钠，经磁力搅拌溶解后于冷水浴巾，慢慢搅拌加入6Mo01/LOH，调节pH为5.0～5.5，转人1000 mL容量瓶中，加%离子水瘀释至刻度。2.4.2配制100μg/mL氟标准原液将氟化钠于110℃烘箱内干爆4置保干器中冷却至室，精确称取0.222g于1000mL容量瓶中，加人去离子水济解并稀释至刻度转入聚乙烯塑科瓶中。此溶液含氟浓度为100g/mL。2.4.3配制校准溶液及绘制校准工作曲线移液管分别量取上述溶液0.1mL.0.5mL.1mL、5mL.10mL.20mL.50mL移入100mL容量瓶中,每个容量瓶中加入20 mL的总离子强度调节缓冲液（IISABI）,加人去离了水稀释至刻度。所得溶液含氟浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL.1μg/mL,5μg/mL.10μg/mL、20pg/mL、50μg/mL（也可根据需要配制校准溶液，使被测样品氟含景在校准溶液的浓度之内）。将上述济液分别骨于150mL聚乙烯塑料杯中，在磁力搅拌器上搅拌，用电位仪与复合氟电极从低浓度到高嵌度依次测其电位值，每个电位值都要在数值稳定后读取。在半对数坐标纸上绘制氟浓度-电位值的工作曲线。X轴为电位值(单位：mV);Y轴为氟浓度(单位：μg/tnl.)。并得出向H方程。YY 06232008
2.4.4供试液的制备
2.4.4.1方法一
称取0.5g～1.0g的样品（也可视样品氟含量而定，精确至0.0001，若为固化类材料，按说明书固化后破碎，碎块大小以进人容最瓶）于100mL容景瓶中，加人20ml.的总离子强度调节缓冲液【TISABⅡ），加去离子水稀释至刻度，可在（37三1)℃水巾放置一段时间（牛产厂家根据产品特点自已规定)。
2.4.4.2方法二
精确称取2多样品（也可视样品氟含量而定。精确至0.0001g）于50mL塑料杯中，如人30rnL去离子水,磁力搅拌使之充分溶解。离心(3 0001/mil,15min）,转人 100mL容量瓶中，去离子水稀释至刻度。
取[清液4 mI.(视样品氟含量而定）于 10 mI.容景瓶中,加1 mL 5 mol/L HCl,滤匀，密闭，于45 C水浴中加热10 min,转人100 ml.容量瓶中,加入6 mal/1.Na0H中和,再加人 20 mI.的总离了强度调节缓冲液(TISABI）,去离子水稀释至刻度。2.4.4.3方法三
称取5名样品(精确至0.0001g)于150ml.的烧杯中,加50mL去离子水,40士1℃条件下磁力搅拌30min，待冷却至案温，离心（3000r/min，15min），去离子水清洗离心管，收集上消液于100l,容量瓶巾并加去离了水至刻度，存于塑料瓶中，取5 m]上清液人到25 mL铂金址中,加1mL碳酸钠溶液，加热埚使溶液下燥。将邯埚放人到茂福炉中加热到600℃。放入保下器中冷却，加入20 mI.的总离子强度谢节缓冲液（TISAHⅡ），并煮沸数分钟，冷却后转人到I00mI.萃量瓶中（必要时将溶液过滤）,并加去离子水至刻度。2.5样品可溶出氟及含量计算
2.5.1可溶出氟的测定
取经上述处理的适量供试液于乙烯杯中，在磁力搅境拌器上搅拌，电位仪检测并记录稳定后的电位值，在标准曲线上查出相应电位值的氟浓度log&。也可根据回归方程计算，2.5.2计算样品可溶出氟含量
三种力法测得可溶出氟含量分别以式(1)、式（2)，式（3)表示如下：=a×100×10-+×100%
100×100×10×100%
式中：
样品的可溶出氟含量，%：
100×100×10-×100%
α1、a2、ag一——从校准工作曲线中查得的样品氟浓度，单位为微克每笔升（ug/ml.)；m—样品的质暨，单位为克（)。2. 6结果处理
每种样品按上述步骤检测2次，取其平-均值作为检测结果，督代
（2）
GB/T603—1988
發考文献
化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备，GB8372
GB/I6682
ISO 11609
分析实验室用水规格和试验方法。1995牙科学牙膏设备、试验方法和标识YY0623—2008
郭媛珠，凌均案，陈成章，等，氟与口腔医学：北京：科学技术出版社，2000：17-23.2008www.bzxz.net
YY 0623-
中华人民共和国医药
行业标准
牙科材料可溶出氟的測定方法
YY06232008
中国标准出版社出版发行
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2008年11月第一版 2008年11月第一次印刷*
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