QB/T 5593-2021
基本信息
标准号： QB/T 5593-2021
中文名称：挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 5593-2021.Determination of retained blowing agent in extruded polystyrene foam.
QB/T 5593描述了挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定方法。
QB/T 5593适用于通过气相色谱仪进行分析测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂。
QB/T 5593不适用于氮气、二氧化碳和水等发泡剂的测定。
2规范性引用文件
QB/T 5593没有规范性引用文件。
3术语和定义
QB/T 5593没有需要界定的术语和定义。
4原理
本方法通过甲苯溶解聚苯乙烯泡沫，使泡沫中残留有机发泡剂溶解在甲苯中，抽取样品溶液，经气相色谱柱分离，采用氢火焰离子化检测器检测，最后根据保留时间定性，用内标法计算试样中各类残留发泡剂的含量。
5试剂和材料
5.1甲苯， 分析纯，纯度不低于99.8%。
5.2正庚烷， 分析纯，纯度不低于99.8%。
5.3发泡剂， 色谱纯。
6仪器
6.1气相色谱仪， 配有氢火焰离子化检测器。应使用手动进样装置。
6.2色谱柱，所选用的色谱柱应能实现发泡剂相互间完全分离。附录A.2推荐了适宜的色谱柱及试验条件，也可选择其他同等效果的色谱柱，根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。
6.3分析天平， 精确至0.1 mg。
6.4容量瓶， 容量为100 mL并配有橡胶塞。
气密注射器，1 mL、10 mL。
6.6 微量注射器，1 μL或10 μL。
QB/T 5593描述了挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定方法。
QB/T 5593适用于通过气相色谱仪进行分析测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂。
QB/T 5593不适用于氮气、二氧化碳和水等发泡剂的测定。
2规范性引用文件
QB/T 5593没有规范性引用文件。
3术语和定义
QB/T 5593没有需要界定的术语和定义。
4原理
本方法通过甲苯溶解聚苯乙烯泡沫，使泡沫中残留有机发泡剂溶解在甲苯中，抽取样品溶液，经气相色谱柱分离，采用氢火焰离子化检测器检测，最后根据保留时间定性，用内标法计算试样中各类残留发泡剂的含量。
5试剂和材料
5.1甲苯， 分析纯，纯度不低于99.8%。
5.2正庚烷， 分析纯，纯度不低于99.8%。
5.3发泡剂， 色谱纯。
6仪器
6.1气相色谱仪， 配有氢火焰离子化检测器。应使用手动进样装置。
6.2色谱柱，所选用的色谱柱应能实现发泡剂相互间完全分离。附录A.2推荐了适宜的色谱柱及试验条件，也可选择其他同等效果的色谱柱，根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。
6.3分析天平， 精确至0.1 mg。
6.4容量瓶， 容量为100 mL并配有橡胶塞。
气密注射器，1 mL、10 mL。
6.6 微量注射器，1 μL或10 μL。
标准图片预览
标准内容
ICS83.100
CCSY28
中华人民共和国轻工行业标
QB/T5593—2021
挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中
残留发泡剂的测定
Determination of retained blowing agent in extruded polystyrene foam2021-05-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2021-10-01实施
QB/T5593—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件使用重新起草法参考ASTMD7132一2014《测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的标准试验方法》编制，与ASTMD7132一2014的一致性程度为非等效。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。本文件起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、南京法宁格节能科技股份有限公司。本文件主要起草人：王燕、郭鑫齐、朱宇宏、曹丽芬、费梅花、杜小刚。本文件为首次发布。
1范围
挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定QB/T5593—2021
本文件描述了挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定方法，本文件适用于通过气相色谱仪进行分析测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂。本文件不适用于氮气、三氧化碳和水等发泡剂的测定。2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
本方法通过甲苯溶解聚苯乙烯泡沫，使泡沫中残留有机发泡剂溶解在甲苯中，抽取样品溶液，经气相色谱柱分离，采用氢火焰离子化检测器检测，最后根据保留时间定性，用内标法计算试样中各类残留发泡剂的含量。
5试剂和材料
5.1甲苯，分析纯，纯度不低于99.8%。5.2正庚烷，分析纯，纯度不低于99.8%。5.3发泡剂，色谱纯。
6仪器
6.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。应使用手动进样装置。6.2色谱柱，所选用的色谱柱应能实现发泡剂相互间完全分离。附录A.2推荐了适宜的色谱柱及试验条件，也可选择其他同等效果的色谱柱，根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。
6.3分析天平，精确至0.1mg。
6.4容量瓶，容量为100mL并配有橡胶塞。6.5气密注射器，1mL、10mL。
6.6微量注射器，1μL或10μL。6.7玻璃样品瓶及密封盖，瓶口内直径为2.4cm，容量为100mL，带盐水瓶塞。6.8玻璃样品瓶及密封盖，容量为20mL，带聚四氟乙烯隔离层的硅胶密封垫。1
QB/T5593-2021
6.9冰水浴锅。
6.10裁样刀，附录A.3推荐了裁样刀的尺寸和外形。6.11冰箱，用于储存样品。
6.12绝热容器，带有冰袋，用于运送样品。7试样的制备和储存
7.1记录泡沫样的生产日期和试样取样的日期。7.2用裁样刀（6.10）从泡沫样中裁取约（1.0土0.1）g的试样，立即将它放入样品瓶（6.7），并用密封盖密封。称量并记录试样的净质量精确至0.1mg。切割过程打开了泡孔，残留在这些泡孔中的发泡剂会立即逃逸。试样的尺寸应易于放入样品瓶而不造成破坏或撕破。为了确定最佳的试样尺寸，应依据试样尺寸和形状先做一些初步质量测试后，正式制样并迅速的放入样品瓶中。
如果测试泡沫板，应记录泡沫板的尺寸和取样位置（表面或者内部）。7.3将装有试样的样品瓶存放在（4土2）℃冰箱内，并在一个星期内进行分析。当试样需要转移，应不间断地使用带绝有冰袋的热容器。7.4记录试样分析的日期。
8分析步骤
8.1内标液的制备
8.1.1向容量瓶（6.4）中加入大约90%容积的甲苯，用橡胶塞盖上。除去静电并使容量瓶的外部保持干燥状态。
8.1.2用1mL气密注射器将0.2mL～0.4mL的正庚烷注入容量瓶中并称量净质量（mg），精确至0.1mg
8.1.3用10mL气密注射器向容量瓶内注入甲苯到刻度线，该内标液在（23土2）℃条件下保存，并在24h内使用。
8.2校准曲线的制作
8.2.1向样品瓶（6.8）中加入大约90%容积的甲苯，用密封盖密封。称量甲苯的净质量（m1），精确至0.1mg。
8.2.2向瓶中注入0.5g~1.3g发泡剂，称重，并记录下净质量（m2)，精确至0.1mg。该溶液在(23土2)℃条件下应在配制后8h内使用，超过8h的溶液不应使用。注入挥发物或者气体发泡剂时见附录图A.1。8.2.3按图1所示的方法用气密性注射器（6.5），抽取10.0mL的内标溶液（8.1）注入到一个密封的空样品瓶（6.8）中。
+适配器
图1甲苯的抽取
OB/T5593-2021
8.2.4从由步骤8.2.2制得的溶液中抽取0.2mL～1.0mL，注入8.2.3中的样品瓶，并记录下溶液加入量（m）。
8.2.5样品瓶放入到冰水浴中，在样品瓶上放一重物从而保证样品瓶垂直，并确保水没至瓶子的肩部。8.2.6样品瓶在冰水浴中至少保持1h。8.2.7按公式（1）计算校准溶液中发泡剂的量（m），计算结果保留3位有效数字：m,=
式中：
校准溶液中发泡剂的量，单位为克（g）：-20mL样品瓶中加入甲苯的净质量，单位为克（g）：-20mL样品瓶中纯发泡剂的净质量，单位为克（g）：-10mL内标液中发泡剂溶液的质量，单位为克（g）。(1)
8.2.8往气相色谱仪中注入0.6μL的校准溶液，该校准溶液在（23士2）℃条件下配制，超过8h的溶液不应使用。校准溶液中内标的量mc7为mo/10，按公式（2）计算发泡剂的校正因子，计算结果保留3位有效数字：
me?*A,
式中：
发泡剂的相对校正因子；
校准溶液中发泡剂的质量，单位为克（g）：内标液的峰面积；
发泡剂的峰面积；
QB/T5593—2021
校准溶液中内标的质量，单位为克（g）。5值取两次测试结果的算术平均值，其相对偏差均不应大于5%8.2.9从8.2.3制备的溶液中抽取5个不同的注入量，并重复步骤8.2.4~8.2.10制作校准溶液，该溶液范围应包含1g泡沫样中发泡剂的含量，用这些溶液制作5个点的校准曲线8.2.10对每种发泡剂都重复步骤8.2.18.2.118.3试样的测试
8.3.1按照图1所示，用气密性注射器（65）抽取10.0mL的内标溶液，注入到由7.2步骤制备的存品瓶（6.7）直至整个试样完全溶解。有试样的样品瓶（6.7）中。
晃动样
在样品瓶
8.3.2将样品瓶
（6.7）放置冰水浴中，
中，并应没至样品瓶（6.7）的肩部8.3.3样品瓶（67）放在冰水浴中至少1h，8.3.4往气相色谱仪中注入0.6口L上放一重物从而保证样品瓶（6.7）直立在水6.7
但不应超过8h。
的溶液。
读取每种发泡剂的对应峰面积和使用82.10测得的校正因子将面积转化为质量分数，
式中：
并接照公式（3）
计算，
试样中残留发泡剂的质量分数：残留发泡剂的相对校正因子；
-正庚烷的质量，单位为克（g）试样中残留发泡剂的峰面积
正庚烷的峰面积：
试样的质量，
单位为克（g）
计算结果保留3位有效数字：
取两个试样的测试结果的算术平均值，其相对偏差均不应大于10%。精密度
重复性
同一操作者多次测试结果的相对标准偏差不大于10%。9.2再现性
不同操作者多次测试结果的相对标准偏差不大于15%9.3检出限
该方法的定量检出限为0.05%
试验报告
试验报告至少包括以下信息：
a）采用本文件；
b）测试材料的完整标志：
c）所用的方法：即方法A和/或方法B；d）所使用的仪器及工作条件；
e）测试结果的算术平均值；
f）试验人员及日期；
g）检测单位及审核人员。
QB/T5593-2021
QB/T5593—2021
附录A
（资料性）
挥发性发泡剂的标准配制方法、推荐色谱仪条件及混合发泡剂谱图及裁样刀A.1挥发性发泡剂的标准配制方法A.1.1向20mL样品瓶中加入大约90%容积的甲苯，用密封盖密封。称量甲苯的净质量（m1），精确到0.1mg。
A.1.2打开发泡剂标准钢瓶气阀。将压力调到70kPa。为确保气体的纯度，至少通气清洗管路30s。A.1.3在气体流动时，将针头注入带有甲苯的瓶子中，如图A.1所示，注入0.5g～1.3g发泡剂。称量发泡剂的净质量（m2），精确至0.1mg。A.1.4进行8.2.3步骤。
装有发泡剂
的钢瓶
图A.1发泡剂的标准配制
A.2推荐色谱仪条件及混合发泡剂谱图A.2.1推荐色谱仪条件
推荐色谱仪条件下面以列项形式给出：色谱柱：硅胶毛细管柱，CP-SilicaPLOT，60mX0.32mm×4.0um；进样方式：分流进样；
分流比：10：1；
载气流速：2.0mL/min；
氢气流速：40mL/min；
空气流速：400mL/min；
柱温：程序升温，初始温度120℃，保持2min，以10K/min的升温速率升至170℃保持13min，再以20K/min的升温速率升至220℃保持7min；进样口温度：180℃；
检测器温度：225℃；
尾吹：45mL/min。
混合发泡剂谱图
混合标样的分离情况如图A.2所示。HFC-152a
HCFC-22
HCFC-142b
图A.2混合标样的分离情况
A.3推荐裁样刀
裁样刀如图A.3所示。
图A.3裁样刀示意图bzxZ.net
裁样刀尺寸见表1。
表A.1裁样刀的尺寸
裁样刀长度
裁样刀内径
底基布在运输过程中，应避免日晒雨淋。尺寸
底基布应贮存于室内，水平放置，避光保存，贮存期不超过1年。正庚烷
QB/T5593-2021
单位为毫米
单位为毫米
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CCSY28
中华人民共和国轻工行业标
QB/T5593—2021
挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中
残留发泡剂的测定
Determination of retained blowing agent in extruded polystyrene foam2021-05-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2021-10-01实施
QB/T5593—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件使用重新起草法参考ASTMD7132一2014《测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的标准试验方法》编制，与ASTMD7132一2014的一致性程度为非等效。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。本文件起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、南京法宁格节能科技股份有限公司。本文件主要起草人：王燕、郭鑫齐、朱宇宏、曹丽芬、费梅花、杜小刚。本文件为首次发布。
1范围
挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定QB/T5593—2021
本文件描述了挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定方法，本文件适用于通过气相色谱仪进行分析测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂。本文件不适用于氮气、三氧化碳和水等发泡剂的测定。2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
本方法通过甲苯溶解聚苯乙烯泡沫，使泡沫中残留有机发泡剂溶解在甲苯中，抽取样品溶液，经气相色谱柱分离，采用氢火焰离子化检测器检测，最后根据保留时间定性，用内标法计算试样中各类残留发泡剂的含量。
5试剂和材料
5.1甲苯，分析纯，纯度不低于99.8%。5.2正庚烷，分析纯，纯度不低于99.8%。5.3发泡剂，色谱纯。
6仪器
6.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。应使用手动进样装置。6.2色谱柱，所选用的色谱柱应能实现发泡剂相互间完全分离。附录A.2推荐了适宜的色谱柱及试验条件，也可选择其他同等效果的色谱柱，根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。
6.3分析天平，精确至0.1mg。
6.4容量瓶，容量为100mL并配有橡胶塞。6.5气密注射器，1mL、10mL。
6.6微量注射器，1μL或10μL。6.7玻璃样品瓶及密封盖，瓶口内直径为2.4cm，容量为100mL，带盐水瓶塞。6.8玻璃样品瓶及密封盖，容量为20mL，带聚四氟乙烯隔离层的硅胶密封垫。1
QB/T5593-2021
6.9冰水浴锅。
6.10裁样刀，附录A.3推荐了裁样刀的尺寸和外形。6.11冰箱，用于储存样品。
6.12绝热容器，带有冰袋，用于运送样品。7试样的制备和储存
7.1记录泡沫样的生产日期和试样取样的日期。7.2用裁样刀（6.10）从泡沫样中裁取约（1.0土0.1）g的试样，立即将它放入样品瓶（6.7），并用密封盖密封。称量并记录试样的净质量精确至0.1mg。切割过程打开了泡孔，残留在这些泡孔中的发泡剂会立即逃逸。试样的尺寸应易于放入样品瓶而不造成破坏或撕破。为了确定最佳的试样尺寸，应依据试样尺寸和形状先做一些初步质量测试后，正式制样并迅速的放入样品瓶中。
如果测试泡沫板，应记录泡沫板的尺寸和取样位置（表面或者内部）。7.3将装有试样的样品瓶存放在（4土2）℃冰箱内，并在一个星期内进行分析。当试样需要转移，应不间断地使用带绝有冰袋的热容器。7.4记录试样分析的日期。
8分析步骤
8.1内标液的制备
8.1.1向容量瓶（6.4）中加入大约90%容积的甲苯，用橡胶塞盖上。除去静电并使容量瓶的外部保持干燥状态。
8.1.2用1mL气密注射器将0.2mL～0.4mL的正庚烷注入容量瓶中并称量净质量（mg），精确至0.1mg
8.1.3用10mL气密注射器向容量瓶内注入甲苯到刻度线，该内标液在（23土2）℃条件下保存，并在24h内使用。
8.2校准曲线的制作
8.2.1向样品瓶（6.8）中加入大约90%容积的甲苯，用密封盖密封。称量甲苯的净质量（m1），精确至0.1mg。
8.2.2向瓶中注入0.5g~1.3g发泡剂，称重，并记录下净质量（m2)，精确至0.1mg。该溶液在(23土2)℃条件下应在配制后8h内使用，超过8h的溶液不应使用。注入挥发物或者气体发泡剂时见附录图A.1。8.2.3按图1所示的方法用气密性注射器（6.5），抽取10.0mL的内标溶液（8.1）注入到一个密封的空样品瓶（6.8）中。
+适配器
图1甲苯的抽取
OB/T5593-2021
8.2.4从由步骤8.2.2制得的溶液中抽取0.2mL～1.0mL，注入8.2.3中的样品瓶，并记录下溶液加入量（m）。
8.2.5样品瓶放入到冰水浴中，在样品瓶上放一重物从而保证样品瓶垂直，并确保水没至瓶子的肩部。8.2.6样品瓶在冰水浴中至少保持1h。8.2.7按公式（1）计算校准溶液中发泡剂的量（m），计算结果保留3位有效数字：m,=
式中：
校准溶液中发泡剂的量，单位为克（g）：-20mL样品瓶中加入甲苯的净质量，单位为克（g）：-20mL样品瓶中纯发泡剂的净质量，单位为克（g）：-10mL内标液中发泡剂溶液的质量，单位为克（g）。(1)
8.2.8往气相色谱仪中注入0.6μL的校准溶液，该校准溶液在（23士2）℃条件下配制，超过8h的溶液不应使用。校准溶液中内标的量mc7为mo/10，按公式（2）计算发泡剂的校正因子，计算结果保留3位有效数字：
me?*A,
式中：
发泡剂的相对校正因子；
校准溶液中发泡剂的质量，单位为克（g）：内标液的峰面积；
发泡剂的峰面积；
QB/T5593—2021
校准溶液中内标的质量，单位为克（g）。5值取两次测试结果的算术平均值，其相对偏差均不应大于5%8.2.9从8.2.3制备的溶液中抽取5个不同的注入量，并重复步骤8.2.4~8.2.10制作校准溶液，该溶液范围应包含1g泡沫样中发泡剂的含量，用这些溶液制作5个点的校准曲线8.2.10对每种发泡剂都重复步骤8.2.18.2.118.3试样的测试
8.3.1按照图1所示，用气密性注射器（65）抽取10.0mL的内标溶液，注入到由7.2步骤制备的存品瓶（6.7）直至整个试样完全溶解。有试样的样品瓶（6.7）中。
晃动样
在样品瓶
8.3.2将样品瓶
（6.7）放置冰水浴中，
中，并应没至样品瓶（6.7）的肩部8.3.3样品瓶（67）放在冰水浴中至少1h，8.3.4往气相色谱仪中注入0.6口L上放一重物从而保证样品瓶（6.7）直立在水6.7
但不应超过8h。
的溶液。
读取每种发泡剂的对应峰面积和使用82.10测得的校正因子将面积转化为质量分数，
式中：
并接照公式（3）
计算，
试样中残留发泡剂的质量分数：残留发泡剂的相对校正因子；
-正庚烷的质量，单位为克（g）试样中残留发泡剂的峰面积
正庚烷的峰面积：
试样的质量，
单位为克（g）
计算结果保留3位有效数字：
取两个试样的测试结果的算术平均值，其相对偏差均不应大于10%。精密度
重复性
同一操作者多次测试结果的相对标准偏差不大于10%。9.2再现性
不同操作者多次测试结果的相对标准偏差不大于15%9.3检出限
该方法的定量检出限为0.05%
试验报告
试验报告至少包括以下信息：
a）采用本文件；
b）测试材料的完整标志：
c）所用的方法：即方法A和/或方法B；d）所使用的仪器及工作条件；
e）测试结果的算术平均值；
f）试验人员及日期；
g）检测单位及审核人员。
QB/T5593-2021
QB/T5593—2021
附录A
（资料性）
挥发性发泡剂的标准配制方法、推荐色谱仪条件及混合发泡剂谱图及裁样刀A.1挥发性发泡剂的标准配制方法A.1.1向20mL样品瓶中加入大约90%容积的甲苯，用密封盖密封。称量甲苯的净质量（m1），精确到0.1mg。
A.1.2打开发泡剂标准钢瓶气阀。将压力调到70kPa。为确保气体的纯度，至少通气清洗管路30s。A.1.3在气体流动时，将针头注入带有甲苯的瓶子中，如图A.1所示，注入0.5g～1.3g发泡剂。称量发泡剂的净质量（m2），精确至0.1mg。A.1.4进行8.2.3步骤。
装有发泡剂
的钢瓶
图A.1发泡剂的标准配制
A.2推荐色谱仪条件及混合发泡剂谱图A.2.1推荐色谱仪条件
推荐色谱仪条件下面以列项形式给出：色谱柱：硅胶毛细管柱，CP-SilicaPLOT，60mX0.32mm×4.0um；进样方式：分流进样；
分流比：10：1；
载气流速：2.0mL/min；
氢气流速：40mL/min；
空气流速：400mL/min；
柱温：程序升温，初始温度120℃，保持2min，以10K/min的升温速率升至170℃保持13min，再以20K/min的升温速率升至220℃保持7min；进样口温度：180℃；
检测器温度：225℃；
尾吹：45mL/min。
混合发泡剂谱图
混合标样的分离情况如图A.2所示。HFC-152a
HCFC-22
HCFC-142b
图A.2混合标样的分离情况
A.3推荐裁样刀
裁样刀如图A.3所示。
图A.3裁样刀示意图bzxZ.net
裁样刀尺寸见表1。
表A.1裁样刀的尺寸
裁样刀长度
裁样刀内径
底基布在运输过程中，应避免日晒雨淋。尺寸
底基布应贮存于室内，水平放置，避光保存，贮存期不超过1年。正庚烷
QB/T5593-2021
单位为毫米
单位为毫米
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