QB/T 5594-2021
基本信息
标准号： QB/T 5594-2021
中文名称：化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的测定高效液相色谱法
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 5594-2021.Determination of tranexamic acid in cosmetics-High performance liquid chromatography.
QB/T 5594描述了化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的高效液相色谱测定方法。
QB/T 5594适用于水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的测定。
QB/T 5594的方法检出限和定量限:水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的检出限均为3.00 mgkg,定量限均为10.0 mgkg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文本必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的凝血酸(氨甲环酸)用80 %乙腈溶液提取，提取液经正已烷净化，丹磺酰氯衍生，然后用高效液相色谱仪检测，以保留时间和光谱图定性，外标法定量。必要时使用高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪确证。
5 I试剂或材料
5.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一-级水。
5.2 乙腈:色谱纯。
5.3 正已烷:色谱纯。
5.4 甲酸:色谱纯。
5.5 碳酸氢钠:优级纯。
5.6 磷酸:优级纯。
5.7 磷酸溶液:磷酸+水=1+9。准确量取10mL磷酸(5.6)，加入到90 mL水中，混匀后备用。
5.80.1%甲酸溶液:准确量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量瓶中，用水定容至1000mL。
5.90.1 %甲酸乙腈溶液:准确量取1mL甲酸(5.4) 至1 000 mL容量瓶中，用乙腈(5.2)稀释至刻
QB/T 5594描述了化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的高效液相色谱测定方法。
QB/T 5594适用于水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的测定。
QB/T 5594的方法检出限和定量限:水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的检出限均为3.00 mgkg,定量限均为10.0 mgkg。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的凝血酸(氨甲环酸)用80 %乙腈溶液提取，提取液经正已烷净化，丹磺酰氯衍生，然后用高效液相色谱仪检测，以保留时间和光谱图定性，外标法定量。必要时使用高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪确证。
5 I试剂或材料
5.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一-级水。
5.2 乙腈:色谱纯。
5.3 正已烷:色谱纯。
5.4 甲酸:色谱纯。
5.5 碳酸氢钠:优级纯。
5.6 磷酸:优级纯。
5.7 磷酸溶液:磷酸+水=1+9。准确量取10mL磷酸(5.6)，加入到90 mL水中，混匀后备用。
5.80.1%甲酸溶液:准确量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量瓶中，用水定容至1000mL。
5.90.1 %甲酸乙腈溶液:准确量取1mL甲酸(5.4) 至1 000 mL容量瓶中，用乙腈(5.2)稀释至刻
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标准内容
ICS71.100.70
CCSY42
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5594-2021
化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的测定高效液相色谱法
Determination of tranexamic acid in cosmetics-High performance liquid chromatography2021-05-17发布
中华人民共和国工业和信息化部2021-10-01实施
QB/T5594-2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本文件起草单位：苏州质量检测科学研究院、嘉文丽（福建）化妆品有限公司、无限极（中国）有限公司、苏州绿叶日用品有限公司、苏州世谱检测技术有限公司、上海市日用化学工业研究所、广州质量监督检测研究院、欧诗漫生物股份有限公司、扬州完美日用品有限公司、青蛙王子（中国）日化有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、昆山市药品监督管理所、江苏省药品监督管理局苏州检查分局、河北省食品检验研究院、苏州市药品检验检测研究中心。本文件主要起草人：汪晨霞、马娟、林建平、杨琼利、刘冬、朱丹丹、马明、沈敏、张丽华、温文忠、黄宏霞、张征、施兵、褚叶果、张岩、陈卫、杨安全、李伟红、章芳、濮鑫、戴结玲、寻知庆、陈杰锋、黄金凤、吴玉銮、聂炎炎、贾亚丽、代丹、叶竹洪、刘群林、高红影、朱钇蓉、卢剑。本文件为首次发布。
1范围
QB/T5594—2021
高效液相色谱法
化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的测定本文件描述了化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的高效液相色谱测定方法。本文件适用于水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的测定。本文件的方法检出限和定量限：水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的检出限均为3.00mg/kg，定量限均为10.0mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文本必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样中的凝血酸（氨甲环酸）用80%乙睛溶液提取，提取液经正已烷净化，丹磺酰氯衍生，然后用高效液相色谱仪检测，以保留时间和光谱图定性，外标法定量。必要时使用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪确证。
5试剂或材料
5.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.2乙晴：色谱纯。
5.3正已烷：色谱纯。
5.4甲酸：色谱纯。
5.5碳酸氢钠：优级纯。
5.6磷酸：优级纯。
5.7磷酸溶液：磷酸+水=1+9。准确量取10mL磷酸（5.6），加入到90mL水中，混匀后备用。5.80.1%甲酸溶液：准确量取1mL甲酸（5.4）至1000mL容量瓶中，用水定容至1000mL。5.90.1%甲酸乙腈溶液：准确量取1mL甲酸（5.4）至1000mL容量瓶中，用乙腈（5.2）稀释至刻度。
5.1080%乙溶液：准确量取80mL乙睛（5.2）至100mL容量瓶中，用水定容至100mL。5.11乙腈饱和的正已烷：分别量取20mL乙睛（5.2）和50mL正已烷（5.3）至100mL具塞锥形瓶中，混匀静置，上层为乙腈饱和的正己烷。QB/T5594—2021
5.12丹磺酰氯：纯度大于98%。
5.130.1mol/L碳酸氢钠缓冲溶液：准确称取0.84g碳酸氢钠（精确至0.01g）（5.5），溶于90mL水中，用磷酸溶液（5.7）调节pH至9.5，移入100mL容量瓶中，用水定容至100mL。5.142mg/mL丹磺酰氯溶液：准确称取20.0mg丹磺酰氯（精确至0.0001g）（5.12）至10mL棕色容量瓶中，用乙睛（5.2）溶解、定容。于4℃下避光密封保存，现用现配。5.15凝血酸（氨甲环酸）标准物质：纯度大于98.0%。凝血酸（氨甲环酸）的INCI（国际化妆品原料名称）名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构简式见附录A表A.1。5.16凝血酸（氨甲环酸）标准工作溶液：准确称取凝血酸（氨甲环酸）（5.15）12.5mg（精确至0.0001g），置于25mL棕色容量瓶中，用乙腈（5.2）定容，得到浓度为500mg/L的标准储备液（于4℃避光保存，可保存3个月）。准确移取适量的标准储备液，用乙腈逐级稀释成质量浓度为0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L的标准工作溶液，现配现用。5.17滤膜：孔径为0.22μm的聚四氟乙烯滤膜。6仪器和设备
6.1高效液相色谱（配二极管阵列检测器）。6.2高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（配电喷雾离子源）。6.3分析天平：感量为0.001g和0.0001g6.4漩涡振荡器。
6.5超声波清洗仪。
6.6离心机：最高转速不低于4000r/min。6.7恒温水浴锅。
7试验步骤
7.1试样处理
称取试样0.5g（精确至0.001g），置于25mL具塞比色管中，加入80%乙睛溶液（5.10）8mL，涡旋振荡1min，超声提取10min，冷却至室温，使用80%乙睛溶液（5.10）定容至10mL；然后加入乙睛饱和的正已烷（5.11）5mL，涡旋振荡1min，吸取下层溶液5mL至离心管，4000r/min离心2min，准确移取下层清液1.0mL，加入碳酸氢钠溶液（5.13）0.5mL和丹磺酰氯溶液（5.14）0.5mL，涡旋混合均匀，50℃恒温水浴下反应5min，衍生液经滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定。7.2测定
7.2.1高效液相色谱参考工作条件高效液相色谱参考工作条件如下：a）色谱柱：C18柱，5.0um，150mm×4.6mm（内径）：b）流动相：0.1%甲酸乙睛溶液（5.9）和0.1%甲酸溶液（5.8），梯度洗脱条件见表1；c）流速：1.0mL/min；
d）柱温：30℃；
e）进样量：10μL；
f）检测波长：250nm。
时间/min
7.2.2标准工作曲线绘制
表1高效液相色谱梯度洗脱条件
0.1%甲酸乙晴溶液/（%）
QB/T5594-2021
0.1%甲酸溶液/（%）
准确移取各标准工作溶液（5.16）1.0mL，加入碳酸氢钠溶液（5.13）0.5mL和丹磺酰氯溶液（5.14）0.5mL，涡旋混合均匀，50下反应5min，衍生液经滤膜过滤后按高效液相色谱参考工作条件（7.2.1）绘制标准工作曲线。
进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与具其对应的溶液浓度为横坐标作图凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的液相色谱图参见附录B图B.1。7.2.3试样测定
按高效液相色普参考工作条件
如果检出的色谱峰的保留时间与标准物质的一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的光谱图与标准物质的一致（见附录B图
B.2），则可初步认定样品为阳性样品，记录色谱峰的峰面积，以外标法定量。试样溶液中被测物的响应值应在标准工作曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液可使用80%乙睛溶液（5.10）适当稀释并重新衍生后进行测定。需要时，用高效7.3.空白试验
除不称取试样外，均接7172进行测定。8试验数据处理
谱质谱/质谱法进行确证实验（见附录C）。试样中凝血酸（氨甲环酸）的含量按公式（1）计算：W=
式中：
(c-c)xV×1000
mx1000
w一试样中凝血酸（氨甲环酸）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）.++
c一从标准曲线得到的试样溶液中凝血酸（氮甲环酸）的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；co从标准曲线得到的空白试样中凝血酸（氨甲环酸）的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V—定容体积，单位为毫升（mL）m—试样质量，单位为克（g）：结果保留3位有效数字。
9回收率与精密度
在添加浓度为10.0mg/kg~10000mg/kg范围内，回收率在85%~110%之间，相对标准偏差小于5%
QB/T5594-2021
10充许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的5%。附录A
（资料性）
凝血酸（氨甲环酸）标准物质的信息QB/T5594—2021
凝血酸（氨甲环酸）的INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构简式参见表A.1。表A.1
中文名称
凝血酸
（氨甲环酸）
INCI名称
Tranexamic acid
凝血酸（氨甲环酸）标准物质的信息CAS号
1197-18-8免费标准bzxz.net
分子式
CaHisNO2
相对分子质量
结构简式
QB/T55942021
附录B
（资料性）
凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的液相色谱图和紫外光谱图凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的液相色谱图见图B.1。凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的紫外光谱图见图B.2。
时间/min
凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的液相色谱图（检测波长250nm）3501
波长/mm
凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的紫外光谱图图B.2
C.1液相色谱参考工作条件
液相色谱参考工作条件如下：
附录C
（资料性）
确证试验
a）色谱柱：C18柱，3.0μm，100mm×2.1mm（内径）；QB/T5594—2021
流动相：A为0.1%甲酸乙腈溶液，B为0.1%甲酸溶液，梯度洗脱程序：0min~3.0min，20%~b)
80%A；3.0min6.0min，80%A；6.0min~6.1min，80%A~20%A;6.1min~8.0min,20%A;
c）流速：0.3mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL。
C.2质谱参考工作条件
质谱参考工作条件如下。
a）离子源：电喷雾离子源（ESI）。b）扫描方式：正离子扫描。
c）毛细管电压：3000V。
d）干燥气：氮气，260℃，14.0L/min。e）鞘气：氮气，300℃，11.0L/min。f）检测方式：多反应监测（MRM）凝血酸（氨甲环酸）的保留时间、母离子、子离子、去簇电压和碰撞电压见表C.1，提取离子色谱图见图c.1。
表C.1凝血酸（氨甲环酸）的质谱MRM模式优化参数化合物
凝血酸（氨甲环酸）
保留时间/min
母离子/（m/z）
子离子/（m/z）
95.1，123.0
去簇电压/V
碰撞电压/V
23.0，8.0
QB/T5594—2021
C.3定性测定
m/z158.1123.0
m/z158.1→95.1
时间/分钟
凝血酸（氨甲环酸）的提取离子色谱图7.5
进行试样测定时，将未衍生样液用80%乙睛溶液适当稀释，按液相色谱和质谱参考工作条件（C.1和C.2）测定稀释后的未衍生样液和标准工作溶液，如果检出色谱峰的保留时间与标准物质的相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且选择离子的相对丰度与标准物质的进行比较，相对偏差不超过表C.2规定的范围，则可判断该样品为阳性样品。表C.2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差%
相对离子丰度店
允许的相对偏差
50≥k>20
20≥k>10
k≤10
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CCSY42
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5594-2021
化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的测定高效液相色谱法
Determination of tranexamic acid in cosmetics-High performance liquid chromatography2021-05-17发布
中华人民共和国工业和信息化部2021-10-01实施
QB/T5594-2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本文件起草单位：苏州质量检测科学研究院、嘉文丽（福建）化妆品有限公司、无限极（中国）有限公司、苏州绿叶日用品有限公司、苏州世谱检测技术有限公司、上海市日用化学工业研究所、广州质量监督检测研究院、欧诗漫生物股份有限公司、扬州完美日用品有限公司、青蛙王子（中国）日化有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、昆山市药品监督管理所、江苏省药品监督管理局苏州检查分局、河北省食品检验研究院、苏州市药品检验检测研究中心。本文件主要起草人：汪晨霞、马娟、林建平、杨琼利、刘冬、朱丹丹、马明、沈敏、张丽华、温文忠、黄宏霞、张征、施兵、褚叶果、张岩、陈卫、杨安全、李伟红、章芳、濮鑫、戴结玲、寻知庆、陈杰锋、黄金凤、吴玉銮、聂炎炎、贾亚丽、代丹、叶竹洪、刘群林、高红影、朱钇蓉、卢剑。本文件为首次发布。
1范围
QB/T5594—2021
高效液相色谱法
化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的测定本文件描述了化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的高效液相色谱测定方法。本文件适用于水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的测定。本文件的方法检出限和定量限：水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的检出限均为3.00mg/kg，定量限均为10.0mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文本必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样中的凝血酸（氨甲环酸）用80%乙睛溶液提取，提取液经正已烷净化，丹磺酰氯衍生，然后用高效液相色谱仪检测，以保留时间和光谱图定性，外标法定量。必要时使用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪确证。
5试剂或材料
5.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.2乙晴：色谱纯。
5.3正已烷：色谱纯。
5.4甲酸：色谱纯。
5.5碳酸氢钠：优级纯。
5.6磷酸：优级纯。
5.7磷酸溶液：磷酸+水=1+9。准确量取10mL磷酸（5.6），加入到90mL水中，混匀后备用。5.80.1%甲酸溶液：准确量取1mL甲酸（5.4）至1000mL容量瓶中，用水定容至1000mL。5.90.1%甲酸乙腈溶液：准确量取1mL甲酸（5.4）至1000mL容量瓶中，用乙腈（5.2）稀释至刻度。
5.1080%乙溶液：准确量取80mL乙睛（5.2）至100mL容量瓶中，用水定容至100mL。5.11乙腈饱和的正已烷：分别量取20mL乙睛（5.2）和50mL正已烷（5.3）至100mL具塞锥形瓶中，混匀静置，上层为乙腈饱和的正己烷。QB/T5594—2021
5.12丹磺酰氯：纯度大于98%。
5.130.1mol/L碳酸氢钠缓冲溶液：准确称取0.84g碳酸氢钠（精确至0.01g）（5.5），溶于90mL水中，用磷酸溶液（5.7）调节pH至9.5，移入100mL容量瓶中，用水定容至100mL。5.142mg/mL丹磺酰氯溶液：准确称取20.0mg丹磺酰氯（精确至0.0001g）（5.12）至10mL棕色容量瓶中，用乙睛（5.2）溶解、定容。于4℃下避光密封保存，现用现配。5.15凝血酸（氨甲环酸）标准物质：纯度大于98.0%。凝血酸（氨甲环酸）的INCI（国际化妆品原料名称）名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构简式见附录A表A.1。5.16凝血酸（氨甲环酸）标准工作溶液：准确称取凝血酸（氨甲环酸）（5.15）12.5mg（精确至0.0001g），置于25mL棕色容量瓶中，用乙腈（5.2）定容，得到浓度为500mg/L的标准储备液（于4℃避光保存，可保存3个月）。准确移取适量的标准储备液，用乙腈逐级稀释成质量浓度为0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L的标准工作溶液，现配现用。5.17滤膜：孔径为0.22μm的聚四氟乙烯滤膜。6仪器和设备
6.1高效液相色谱（配二极管阵列检测器）。6.2高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（配电喷雾离子源）。6.3分析天平：感量为0.001g和0.0001g6.4漩涡振荡器。
6.5超声波清洗仪。
6.6离心机：最高转速不低于4000r/min。6.7恒温水浴锅。
7试验步骤
7.1试样处理
称取试样0.5g（精确至0.001g），置于25mL具塞比色管中，加入80%乙睛溶液（5.10）8mL，涡旋振荡1min，超声提取10min，冷却至室温，使用80%乙睛溶液（5.10）定容至10mL；然后加入乙睛饱和的正已烷（5.11）5mL，涡旋振荡1min，吸取下层溶液5mL至离心管，4000r/min离心2min，准确移取下层清液1.0mL，加入碳酸氢钠溶液（5.13）0.5mL和丹磺酰氯溶液（5.14）0.5mL，涡旋混合均匀，50℃恒温水浴下反应5min，衍生液经滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定。7.2测定
7.2.1高效液相色谱参考工作条件高效液相色谱参考工作条件如下：a）色谱柱：C18柱，5.0um，150mm×4.6mm（内径）：b）流动相：0.1%甲酸乙睛溶液（5.9）和0.1%甲酸溶液（5.8），梯度洗脱条件见表1；c）流速：1.0mL/min；
d）柱温：30℃；
e）进样量：10μL；
f）检测波长：250nm。
时间/min
7.2.2标准工作曲线绘制
表1高效液相色谱梯度洗脱条件
0.1%甲酸乙晴溶液/（%）
QB/T5594-2021
0.1%甲酸溶液/（%）
准确移取各标准工作溶液（5.16）1.0mL，加入碳酸氢钠溶液（5.13）0.5mL和丹磺酰氯溶液（5.14）0.5mL，涡旋混合均匀，50下反应5min，衍生液经滤膜过滤后按高效液相色谱参考工作条件（7.2.1）绘制标准工作曲线。
进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与具其对应的溶液浓度为横坐标作图凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的液相色谱图参见附录B图B.1。7.2.3试样测定
按高效液相色普参考工作条件
如果检出的色谱峰的保留时间与标准物质的一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的光谱图与标准物质的一致（见附录B图
B.2），则可初步认定样品为阳性样品，记录色谱峰的峰面积，以外标法定量。试样溶液中被测物的响应值应在标准工作曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液可使用80%乙睛溶液（5.10）适当稀释并重新衍生后进行测定。需要时，用高效7.3.空白试验
除不称取试样外，均接7172进行测定。8试验数据处理
谱质谱/质谱法进行确证实验（见附录C）。试样中凝血酸（氨甲环酸）的含量按公式（1）计算：W=
式中：
(c-c)xV×1000
mx1000
w一试样中凝血酸（氨甲环酸）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）.++
c一从标准曲线得到的试样溶液中凝血酸（氮甲环酸）的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；co从标准曲线得到的空白试样中凝血酸（氨甲环酸）的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V—定容体积，单位为毫升（mL）m—试样质量，单位为克（g）：结果保留3位有效数字。
9回收率与精密度
在添加浓度为10.0mg/kg~10000mg/kg范围内，回收率在85%~110%之间，相对标准偏差小于5%
QB/T5594-2021
10充许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的5%。附录A
（资料性）
凝血酸（氨甲环酸）标准物质的信息QB/T5594—2021
凝血酸（氨甲环酸）的INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构简式参见表A.1。表A.1
中文名称
凝血酸
（氨甲环酸）
INCI名称
Tranexamic acid
凝血酸（氨甲环酸）标准物质的信息CAS号
1197-18-8免费标准bzxz.net
分子式
CaHisNO2
相对分子质量
结构简式
QB/T55942021
附录B
（资料性）
凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的液相色谱图和紫外光谱图凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的液相色谱图见图B.1。凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的紫外光谱图见图B.2。
时间/min
凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的液相色谱图（检测波长250nm）3501
波长/mm
凝血酸（氨甲环酸）标准物质衍生物的紫外光谱图图B.2
C.1液相色谱参考工作条件
液相色谱参考工作条件如下：
附录C
（资料性）
确证试验
a）色谱柱：C18柱，3.0μm，100mm×2.1mm（内径）；QB/T5594—2021
流动相：A为0.1%甲酸乙腈溶液，B为0.1%甲酸溶液，梯度洗脱程序：0min~3.0min，20%~b)
80%A；3.0min6.0min，80%A；6.0min~6.1min，80%A~20%A;6.1min~8.0min,20%A;
c）流速：0.3mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL。
C.2质谱参考工作条件
质谱参考工作条件如下。
a）离子源：电喷雾离子源（ESI）。b）扫描方式：正离子扫描。
c）毛细管电压：3000V。
d）干燥气：氮气，260℃，14.0L/min。e）鞘气：氮气，300℃，11.0L/min。f）检测方式：多反应监测（MRM）凝血酸（氨甲环酸）的保留时间、母离子、子离子、去簇电压和碰撞电压见表C.1，提取离子色谱图见图c.1。
表C.1凝血酸（氨甲环酸）的质谱MRM模式优化参数化合物
凝血酸（氨甲环酸）
保留时间/min
母离子/（m/z）
子离子/（m/z）
95.1，123.0
去簇电压/V
碰撞电压/V
23.0，8.0
QB/T5594—2021
C.3定性测定
m/z158.1123.0
m/z158.1→95.1
时间/分钟
凝血酸（氨甲环酸）的提取离子色谱图7.5
进行试样测定时，将未衍生样液用80%乙睛溶液适当稀释，按液相色谱和质谱参考工作条件（C.1和C.2）测定稀释后的未衍生样液和标准工作溶液，如果检出色谱峰的保留时间与标准物质的相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且选择离子的相对丰度与标准物质的进行比较，相对偏差不超过表C.2规定的范围，则可判断该样品为阳性样品。表C.2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差%
相对离子丰度店
允许的相对偏差
50≥k>20
20≥k>10
k≤10
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