QB/T 5347-2018
基本信息
标准号： QB/T 5347-2018
中文名称：口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定高效液相色谱法
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 口腔 清洁 护理 用品 牙膏 苯甲酸 水杨酸 山梨酸 乙醇 含量 测定 高效 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 5347-2018.Oral care and cleansing products- -Determination of benzoic acid、salicylic acidin、sorbic acid、phenoxyethanol in toothpastes High Performance Liquid Chromatography.
QB/T 5347规定了高效液相色谱法测定口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
QB/T 5347适用于牙膏、口腔清洁护理液、牙粉等口腔护理用品中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇限用组分的含量测定。
QB/T 5347苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法检出浓度分别为1.5 ug/mL、2.5 ug/mL、2.5 ug/mL和3.0 ug/mL,定量浓度分别为5.0 ug/mL、7.5 μg/mL、7.5 ug/mL和10.0 ug/mL;若取样品0.5g,苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的检出限分别为0.015 %、0.025 %、0.025 %和10.03 %，定量限分别为0.05 %、0.075 %、0.075 %和0.10 %。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法。
3方法要点
将样品用甲醇水溶液进行分散，超声波提取其中的苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇成分，样品过滤后，用C18色谱柱进行色谱分离，通过紫外检测器检测，外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2试剂
标准品、试剂及配制按下面要求进行:
a) 乙腈，HPLC级;
b)甲醇，HPLC级;
c) 0.008 mol/L醋酸铵溶液:准确称量61.66 mg醋酸铵于容量瓶中，加水溶解并定容到100 mL;
d) 乙酸，HPLC级;
e) 苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品: USP/EP级或等同的。
4.3稀释液的制备
体积分数为5%的甲醇水溶液，用于稀释标准品。
4.4流动相的准备
水相B和有机相A的配制，按下面要求进行。
a)水相B: 0.008 mol/L的醋酸铵水溶液，用乙酸调节pH为4.5 (或乙酸的体积分数为0.0733 %) ;
QB/T 5347规定了高效液相色谱法测定口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
QB/T 5347适用于牙膏、口腔清洁护理液、牙粉等口腔护理用品中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇限用组分的含量测定。
QB/T 5347苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法检出浓度分别为1.5 ug/mL、2.5 ug/mL、2.5 ug/mL和3.0 ug/mL,定量浓度分别为5.0 ug/mL、7.5 μg/mL、7.5 ug/mL和10.0 ug/mL;若取样品0.5g,苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的检出限分别为0.015 %、0.025 %、0.025 %和10.03 %，定量限分别为0.05 %、0.075 %、0.075 %和0.10 %。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法。
3方法要点
将样品用甲醇水溶液进行分散，超声波提取其中的苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇成分，样品过滤后，用C18色谱柱进行色谱分离，通过紫外检测器检测，外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2试剂
标准品、试剂及配制按下面要求进行:
a) 乙腈，HPLC级;
b)甲醇，HPLC级;
c) 0.008 mol/L醋酸铵溶液:准确称量61.66 mg醋酸铵于容量瓶中，加水溶解并定容到100 mL;
d) 乙酸，HPLC级;
e) 苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品: USP/EP级或等同的。
4.3稀释液的制备
体积分数为5%的甲醇水溶液，用于稀释标准品。
4.4流动相的准备
水相B和有机相A的配制，按下面要求进行。
a)水相B: 0.008 mol/L的醋酸铵水溶液，用乙酸调节pH为4.5 (或乙酸的体积分数为0.0733 %) ;
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标准内容
ICS71.100.40
分类号：Y43
备案号：67505-2019
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5347—2018
口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定相色谱法
高效液
Oral care and cleansing products-Determination of benzoic acid, salicylicacidin- sorbic acid, phenoxyethanol in toothpastes-High Performance LiquidChromatography
2018-12-21发布
中华人民共和国工业和信息化部发布2019-07-01实施
群业工季国味共人中
用高长品用
家康用景屋味酒集山
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5347—2018
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：苏州市金茂日用化学品有限公司、上海应用技术大学、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州质量监督检测研究院、福建爱洁丽日化有限公司、黑龙江省轻工科学研究院。本标准主要起草人：陈健芬、邓维、胡丹、李丹、郭长虹、杨铭、陈万金、杨云、钟锡豪、路威、吴智慧、段化珍。
本标准为首次发布。
OB/T5347-2018
口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了高效液相色谱法测定口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏、口腔清洁护理液、牙粉等口腔护理用品中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇限用组分的含量测定，
本标准苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法检出浓度分别为1.5ug/mL、2.5μg/mL、2.5μg/mL和3.0μg/mL，定量浓度分别为5.0μg/mL、7.5μg/mL、7.5μg/mL和10.0μg/mL；若取样品0.5g，苯甲酸山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的检出限分别为0.015%、0.025%、0.025%和0.03%，定量限分别为0.05%0.075%、0.075%和0.10%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法要点
将样品用甲醇水溶液进行分散，超声波提取其中的苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇成分，样品过滤后，用C18色谱柱进行色谱分离，通过紫外检测器检测，外标法通过峰面积进行定量计算。4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水。4.2试剂bZxz.net
标准品、试剂及配制按下面要求进行：a）乙晴，HPLC级；
b）甲醇，HPLC级；
c）0.008mol/L醋酸铵溶液：准确称量61.66mg醋酸铵于容量瓶中，加水溶解并定容到100mL；d）乙酸，HPLC级
e）苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品：USP/EP级或等同的4.3稀释液的制备
体积分数为5%的甲醇水溶液，用于稀释标准品。4.4流动相的准备
水相B和有机相A的配制，按下面要求进行。a）水相B：0.008mo1/L的醋酸铵水溶液，用乙酸调节pH为4.5（或乙酸的体积分数为0.0733%）；b）有机相A：乙睛，含有与水相中相同体积分数的乙酸，以达到理想的分离效果，QB/T5347—2018
4.5标准溶液的制备
准确称量苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品各0.5g（精确到0.0001g），采用（4.2b）溶剂溶解，再转移到50mL容量瓶中，并用（4.3）溶液定容到刻度，作为10mg/mL的标准品的母液。然后将四种标准品的母液用（4.3）溶液稀释成10μg/mL，25μg/mL，50μg/mL，100μg/mL，200μg/mL，500ug/mL6个浓度梯度的混合标准品，备用。5仪器与设备
仪器和设备的配置，按下面要求进行。a）高效液相色谱仪，配有紫外检测器或光电二极管阵列检测器色谱柱，C18色谱柱（5um，4.6mm×250mm）或相当的色谱柱；b）
c）磁力搅拌器：
d）超声波清洗器；
e）离心机：
f）分析天平：精度0.0001g：
g）有机相滤膜：0.45um，PTFE材质。6分析步骤
6.1样品前处理
6.1.1牙膏样品
牙膏试样先挤去大约20mm，再称取0.5g（精确至0.0001g）试样于50mL容量瓶中，用30%甲醇溶液（V/V）溶解并定容至刻度，磁力搅拌至牙育分散均匀，超声萃取5min后，将试样溶液装入离心管中，4000r/min~10000r/min转速离心10min。冷却至室温后，上清液经0.45um有机相滤膜过滤，备用。6.1.2漱口水样品
称取0.5g（精确至0.0001g）漱口水于50mL容量瓶中，用30%甲醇溶液（V/V）溶解并定容至刻度，经摇匀后用0.45um有机相滤膜过滤，备用。6.2测定
6.2.1液相色谱条件
按照表1设定液相色谱条件。
表1液相色谱条件
仪器参数
紫外检测器波长/nm
进样量/uL
流量/（mL/min）
运行时间/min
柱温/℃
设定值
苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品用梯度洗脱方式分析，洗脱程序见表2：2
时间/min
6.2.2标准工作曲线
表2参考梯度洗脱程序
清速/（mL/min
有机相A（%）
QB/T5347-2018
水相B/（%）
取1mL按4.5制备的标准溶液于进样瓶中，按照6.2.1的色谱条件及4.4的流动相条件进行测定，以苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的浓度为轴，其相应的峰面积为轴，绘制标准工作曲线。茉甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准溶液的液相色谱图，参照附录中的图A1。6.2.3测定
取1mL经6.1处理的牙育样品或者邀口水样品进样瓶中，按照6.21的鱼谱条件及4.4的流动相条件测定苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的峰面积，由标准工作曲线找出试样潜液中茉甲酸、山梨酸水杨酸和苯氧乙醇的浓度。
试样溶液的液相色谱图，参照附录A中的图A.2。7结果计算
试样中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和禾氧乙醇的含量（%）按式（XVXNXK
mx1000x1000
式中：
X一一试样中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的含量、单位为（%）由标准曲线查出武样溶液中对应的对照品的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：单位为毫升（mL）：
试样定容体，
8回收率
稀释倍数：
对照品茉甲酸、山梨酸
试样的质量，单登为克
单位为质量百分数（%）：
水杨酸和苯氧乙醇的纯度，
苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇在添加浓度20.0μg/mL100.0μg/mL范围内，本标准方法的回收率分别为98.50%~109.7%、96.92%~104.3%、100.2%~108.0%、96.80%~105.1%。9标准偏差
本标准方法的相对标准偏差小于5%（n=5）。10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
QB/T5347-2018
地1000
吸200
附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
12-米甲度-15.983
3-山梨路-18.520
4-菜乳乙醇-20.057
1-水杨酸-9.683
保留时间（min）
图A.1标准品液相色谱图
2-*甲酸-15.533
一水格酸-9.740
13-山架酸-18290
苯氧石醇20.103
保留时闻（min）
图A.2试样液相色谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定高效液相色谱法
QB/T 5347-2018
中国轻工业出版社出版发行
地址：北京东长安街6号
邮政编码：100740
发行电话：（010）85119832/38网址：http：//chlip.com.cnEmail:[email protected]
轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址：北京西城区月坛北小街6号院邮政编码：100037
电话：（010)68049923
版权所有侵权必究
书号：1550195337
印数：1200册定价：25.00元
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分类号：Y43
备案号：67505-2019
中华人民共和国轻工行业标准
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口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定相色谱法
高效液
Oral care and cleansing products-Determination of benzoic acid, salicylicacidin- sorbic acid, phenoxyethanol in toothpastes-High Performance LiquidChromatography
2018-12-21发布
中华人民共和国工业和信息化部发布2019-07-01实施
群业工季国味共人中
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本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5347—2018
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：苏州市金茂日用化学品有限公司、上海应用技术大学、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州质量监督检测研究院、福建爱洁丽日化有限公司、黑龙江省轻工科学研究院。本标准主要起草人：陈健芬、邓维、胡丹、李丹、郭长虹、杨铭、陈万金、杨云、钟锡豪、路威、吴智慧、段化珍。
本标准为首次发布。
OB/T5347-2018
口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了高效液相色谱法测定口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏、口腔清洁护理液、牙粉等口腔护理用品中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇限用组分的含量测定，
本标准苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法检出浓度分别为1.5ug/mL、2.5μg/mL、2.5μg/mL和3.0μg/mL，定量浓度分别为5.0μg/mL、7.5μg/mL、7.5μg/mL和10.0μg/mL；若取样品0.5g，苯甲酸山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的检出限分别为0.015%、0.025%、0.025%和0.03%，定量限分别为0.05%0.075%、0.075%和0.10%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法要点
将样品用甲醇水溶液进行分散，超声波提取其中的苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇成分，样品过滤后，用C18色谱柱进行色谱分离，通过紫外检测器检测，外标法通过峰面积进行定量计算。4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水。4.2试剂bZxz.net
标准品、试剂及配制按下面要求进行：a）乙晴，HPLC级；
b）甲醇，HPLC级；
c）0.008mol/L醋酸铵溶液：准确称量61.66mg醋酸铵于容量瓶中，加水溶解并定容到100mL；d）乙酸，HPLC级
e）苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品：USP/EP级或等同的4.3稀释液的制备
体积分数为5%的甲醇水溶液，用于稀释标准品。4.4流动相的准备
水相B和有机相A的配制，按下面要求进行。a）水相B：0.008mo1/L的醋酸铵水溶液，用乙酸调节pH为4.5（或乙酸的体积分数为0.0733%）；b）有机相A：乙睛，含有与水相中相同体积分数的乙酸，以达到理想的分离效果，QB/T5347—2018
4.5标准溶液的制备
准确称量苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品各0.5g（精确到0.0001g），采用（4.2b）溶剂溶解，再转移到50mL容量瓶中，并用（4.3）溶液定容到刻度，作为10mg/mL的标准品的母液。然后将四种标准品的母液用（4.3）溶液稀释成10μg/mL，25μg/mL，50μg/mL，100μg/mL，200μg/mL，500ug/mL6个浓度梯度的混合标准品，备用。5仪器与设备
仪器和设备的配置，按下面要求进行。a）高效液相色谱仪，配有紫外检测器或光电二极管阵列检测器色谱柱，C18色谱柱（5um，4.6mm×250mm）或相当的色谱柱；b）
c）磁力搅拌器：
d）超声波清洗器；
e）离心机：
f）分析天平：精度0.0001g：
g）有机相滤膜：0.45um，PTFE材质。6分析步骤
6.1样品前处理
6.1.1牙膏样品
牙膏试样先挤去大约20mm，再称取0.5g（精确至0.0001g）试样于50mL容量瓶中，用30%甲醇溶液（V/V）溶解并定容至刻度，磁力搅拌至牙育分散均匀，超声萃取5min后，将试样溶液装入离心管中，4000r/min~10000r/min转速离心10min。冷却至室温后，上清液经0.45um有机相滤膜过滤，备用。6.1.2漱口水样品
称取0.5g（精确至0.0001g）漱口水于50mL容量瓶中，用30%甲醇溶液（V/V）溶解并定容至刻度，经摇匀后用0.45um有机相滤膜过滤，备用。6.2测定
6.2.1液相色谱条件
按照表1设定液相色谱条件。
表1液相色谱条件
仪器参数
紫外检测器波长/nm
进样量/uL
流量/（mL/min）
运行时间/min
柱温/℃
设定值
苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品用梯度洗脱方式分析，洗脱程序见表2：2
时间/min
6.2.2标准工作曲线
表2参考梯度洗脱程序
清速/（mL/min
有机相A（%）
QB/T5347-2018
水相B/（%）
取1mL按4.5制备的标准溶液于进样瓶中，按照6.2.1的色谱条件及4.4的流动相条件进行测定，以苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的浓度为轴，其相应的峰面积为轴，绘制标准工作曲线。茉甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准溶液的液相色谱图，参照附录中的图A1。6.2.3测定
取1mL经6.1处理的牙育样品或者邀口水样品进样瓶中，按照6.21的鱼谱条件及4.4的流动相条件测定苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的峰面积，由标准工作曲线找出试样潜液中茉甲酸、山梨酸水杨酸和苯氧乙醇的浓度。
试样溶液的液相色谱图，参照附录A中的图A.2。7结果计算
试样中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和禾氧乙醇的含量（%）按式（XVXNXK
mx1000x1000
式中：
X一一试样中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的含量、单位为（%）由标准曲线查出武样溶液中对应的对照品的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：单位为毫升（mL）：
试样定容体，
8回收率
稀释倍数：
对照品茉甲酸、山梨酸
试样的质量，单登为克
单位为质量百分数（%）：
水杨酸和苯氧乙醇的纯度，
苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇在添加浓度20.0μg/mL100.0μg/mL范围内，本标准方法的回收率分别为98.50%~109.7%、96.92%~104.3%、100.2%~108.0%、96.80%~105.1%。9标准偏差
本标准方法的相对标准偏差小于5%（n=5）。10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
QB/T5347-2018
地1000
吸200
附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
12-米甲度-15.983
3-山梨路-18.520
4-菜乳乙醇-20.057
1-水杨酸-9.683
保留时间（min）
图A.1标准品液相色谱图
2-*甲酸-15.533
一水格酸-9.740
13-山架酸-18290
苯氧石醇20.103
保留时闻（min）
图A.2试样液相色谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定高效液相色谱法
QB/T 5347-2018
中国轻工业出版社出版发行
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邮政编码：100740
发行电话：（010）85119832/38网址：http：//chlip.com.cnEmail:[email protected]
轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址：北京西城区月坛北小街6号院邮政编码：100037
电话：（010)68049923
版权所有侵权必究
书号：1550195337
印数：1200册定价：25.00元
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