JT/T 1190-2018 Technical regulations of oil fingerprint identification of water oil spill based on stable isotope analysis.
1范围
JT/T 1190规定了水上溢油的稳定碳同位素指纹鉴别的样品采集、样品前处理及制备、样品分析、样品鉴别及质量控制措施。
JT/T 1190适用于水上溢油,包括原油、燃油及其他石油产品的鉴别。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T21247海面溢油鉴别系统规范
JT/T 862水上溢油快速鉴别规程
3术语和定义
CB/T 21247和JT/T 862界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1同位素isotope
元素周期表中原子序数相同,原子量不同的元素。
3.2稳定同位素stable isotope
原子核的结构不会自发的发生改变的同位素。
3.3稳定碳同位素比值(δ"C) stable carbon isotope ratio
碳元素中各稳定同位索丰度之比,即碳元索的重同位索原子丰度与轻同位索原子丰度之比,通常用测定样品的碳同位索比值R。和标准样品碳同位素比值R.的千分差来表示,见式(1):

ICS03.220.40：13.030.50
备案号：
中华人民共和国交通运输行业标准JT/T1190-—2018
水上溢油的稳定碳同位素指纹鉴别规程Technical regulations of oil fingerprint identification ofwater oil spill based on stable isotope analysis2018-02-26发布
中华人民共和国交通运输部
2018-05-01实施
规范性引用文件
术语和定义
样品采集
样品前处理及制备
样品分析
样品鉴别
质量控制措施
参考文献
JT/T1190—2018
JT/T1190—2018
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海事局提出。本标准由交通运输航海安全标准化技术委员会归口。本标准起草单位：大连海事大学、辽宁海事局本标准主要起草人：刘瑪、王海霞、王佐、韩俊松、李颖、徐晓嫚、王彬彬、陈文静、张晓慧、邢宝祥I
1范围
水上溢油的稳定碳同位素指纹鉴别规程JT/T1190—2018
本标准规定了水上溢油的稳定碳同位素指纹鉴别的样品采集、样品前处理及制备、样品分析、样品鉴别及质量控制措施
本标准适用于水上溢油，包括原油、燃油及其他石油产品的鉴别2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T21247海面溢油鉴别系统规范JT/T862
3术语和定义
水上溢油快速鉴别规程
CB/T21247和JT/T862界定的以及下列术语和定义适用于本文件3.1
同位素isotope
元素周期表中原子序数相同，原子量不同的元素。3.2
stableisotope
稳定同位素
原子核的结构不会自发的发生改变的同位素。3.3
稳定碳同位素比值（C）stablecarbonisotoperatio碳元素中各稳定同位素丰度之比，即碳元素的重同位素原子丰度与轻同位素原子丰度之比，通常用测定样品的碳同位素比值R，和标准样品碳同位素比值R，的千分差来表示，见式(1)：c=
式中：R。样品中重碳同位素3C与轻碳同位素C的比值；(1)
R稳定碳同位素标准，为美国南卡罗来纳州白垩纪皮狄组层位中的拟箭石化石（PeedeeBel-emnite，即PDB），其c/12C=（11237.2±90）×10-5。3.4
稳定同位素指纹stablecarbonisotopefingerprint溢油样品正构烷烃类各单分子烃sC值与可疑油源样品相应的c值之差的绝对值。3.5
normalalkane
正构烷烃
没有碳支链的，仅由碳、氢、碳碳单键与碳氢单键所构成的碳氢化合物。1
JT/T1190-—-2018
4样品采集
样品采集所涉及的现场调查、物品准备、采样点位、样品采集、样品保存及运输参照GB/T21247或JT/T862。
5样品前处理及制备
5.1一般要求
对于溢油样品和可疑溢油源样品均分析平行样，若样品不均一，则对不均一样品取两份及以上作为不同样品进行分析。
仪器设备
溢油样品和可疑溢油源样品的稳定碳同位素指纹分析所用仪器如下：气相色谱/质谱联用仪；
-稳定同位素质谱仪；www.bzxz.net
电子天平：
-超声波清洗机；
氮吹仪；
旋转蒸发仪；
马弗炉；
一离心机；
层析柱，200mm×10.5mm，聚四氟乙烯（PTFE）活塞；实验室其他常用器材。
5.3试剂
样品制备所用试剂如下，
色谱级或重蒸过的分析纯试剂，包括正已烧、二氯甲烧、甲醇、内酮：硅胶：100目~200目，孔径150×10-10m，孔容1.2cm/g，活化表面320m/g；一尿素：优级纯；
PTFE：直径5cm，孔径0.2μum。5.3.2硅胶活化宜采用如下方法之一：方法1：将200g~300g硅胶用色谱级或重蒸过的分析纯二氯甲烷在索氏抽提器中抽提，直至抽提液用气相色谱仪或气相色谱/质谱仪检验无明显杂峰为止；一方法2：将200g~300g硅胶放入900mm（长）×41mm（内径）层析柱中用大约各250mL内酮正已烧和二氯甲烧依次冲洗，然后将硅胶放置过夜，在40℃~50℃下完全烘干，将烘干后的硅胶放置在浅盘中用铝箔覆盖，在180℃下活化20h。5.4样品的预处理
5.4.1脂肪烃柱层析分离
脂肪烃柱层析分离方法参照CB/T21247。2
5.4.2尿素络合法提纯正构烷烃
尿素络合法提纯正构烷烃步骤如下：将约5g尿素加入20.00mL甲醇溶剂中，配制成过饱和溶液；JT/T1190—2018
-将分离好的脂肪烃组分（F1）加入20.00mL尿素甲醇饱和溶液中，搅拌至产生白色沉淀，静置12h，过滤得到白色沉淀；
用60℃热水40mL左右将白色沉淀溶解，静止、冷却至室温；-将溶解白色沉淀的热水倒入250mL分液漏斗中，取10mL正已烷倒入分液漏斗中进行萃取；将热水残留液进行下一次萃取，重复上述步骤，再萃取2次；合并萃取液得到正构烷烃组分（F2）。5.4.3样品浓缩及定容
正构烷烃组分（F2）用氮吹仪浓缩，并用正已烷替代溶剂，定容到1.00mL待测。6样品分析
6.1气相色谱/质谱分析
6.1.1将预处理后的样品导入气相色谱/质谱联用仪进行分析。毛细管色谱柱涂层为5%苯基和95%二甲基聚硅氧烷，涂层厚度为0.25μm，内径为0.25mm，长度为30m。6.1.2气相色谱/质谱分析条件如下：载气：高纯氨气，ImL/min~2.5mL/min；一进样口温度：280℃；
检测器温度：300℃；
升温程序：初始温度60℃，以20℃/min升温至100℃，保持2min，再以8℃/min升温至280℃，保持35min；
进样量：1uL；
传输线温度：250℃；
离子源温度：200℃；
离子源：70eV；
扫描范围：50amu~550amu
6.2稳定碳同位素分析
通过气相色谱分离的样品导入稳定同位素质谱仪进行分析。6.2.1
稳定碳同位素分析条件如下：
载气：高纯氨气：
参考气：高纯二氧化碳；
辅助气体：高纯氧气；
加速电压：3kV；
反应炉温度：1030℃；
质谱与稳定碳同位素质谱仪分流比：1:9；分析精度：<0.002%。
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6.3正构烷烃稳定碳同位素比值分析6.3.1根据正构烷烃的保留时间，结合色谱图，对油品中正构烷烃的稳定碳同位素比值进行分析。6.3.2正构烷烃碳数的范围为n-Cz~n-Cz，确保用于诊断值的正构烷烃组分的个数不小于15个7样品鉴别
7.1诊断值的计算
将获得的溢油样品、可疑溢油源样品的正构烷烃组分实测C值进行正构烷烃的稳定碳同位7.1.1
素比值分析，通过计算IndexA，将溢油样品与可疑溢油源油样品对比。7.1.2依据式(2)计算IndexA：
IndexA,=SCh--SCh-
式中：83c-溢油样品的正构烷烃s\c值；S\,-——可疑油源样品的正构烷烃\C值；一正构烷烃碳数。
7.1.3若溢油样品的某个正构烷烃组分未检查出，则除去该组分的IndexA，值7.2鉴别结论
通过对样品（包括溢油样品和可疑溢油源样品）的正构烷烃的C分析，根据计算出的Index7.2.1
A做出溢油鉴别。
7.2.2鉴别结论如下：
一若全部正构烷烃的IndexAE[0,0.2%]，则认为溢油样品与可疑溢油源样品\一致”；一若有一个及以上正构烷烃的IndexA，E（0.2%，0.4%]，则认为溢油样品与可疑油源样品“基本一致”；
一若有20%以上正构烷烃的IndexA，e（0.4%，），则认为溢油样品与可疑油源样品“不一致”。7.2.3溢油鉴别流程如图1所示
质量控制措施
溢油发生
现场调查
可凝油源样品、溢油样品和背景样品采集、储运和保存
样品预处理与制备、保存
气相色谱火焰离子化检测器
（GC-FID
质谱(MS)分析
稳定碳同位素比值分析
正构烷烃诊断值
IndexA,
个及以上正构烷烃的
IndexA,E(0.2%,0.4%)
基本一致
色谱的分离要求
全部正构烷烃的
Index A,E[0,0.2%]
图1溢油鉴别流程
n-C和姥鲛烷、n-C和植烷完全分离。8.2回收率试验
20%以上正构烷烃的
IndexA,E(0.4%,)
不一致
JT/T1190—2018
采取加标回收法或采用加人替代标准法进行回收率试验，回收率宜控制在75%~120%8.3仪器精密度和重现性检查
连续测量多个样品，83C（%，VPDB）标准偏差应小于0.002%。8.4实验室间质量控制
每年进行一次实验室间比对试验，比对结果相对标准偏差应小于0.002%。8.5质谱调谐
质谱调谐应在样品分析前进行，确认调谐各项结果均满足要求，再利用此调谐结果进行样品分析。8.6正构烷烃重组分信号强度检查若分析中发现标准中最后一个正构烷烃组分响应值下降到低于最初分析时的80%，应停止分析，对色谱柱进行老化处理修复，若不能修复，则应更换色谱柱。5
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参考文献
CB/T18340.2—2010
地质样品有机地球化学分析方法第2部分：有机质稳定碳同位素测定[1]
同位素质谱法
CEN/TR15522-22012
Oilspillidentification-Waterbormepetroleumandpetroleumproducts-Part 2: Analytical methodology and interpretation of results based on GC-FID and GC-MS low resolutionanalyses
CEN/TR15522-1—2006
Partl：Sampling
Oilspill identification-Waterbomepetroleumandpetroleumproducts
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