ICS 71.080.15 G17 备案号：36920-2012 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1773—2012 1,2,4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 1,2,4-Trimethylbenzene Determination of purity and hydrocarbon impurities Gas chromatographic method 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准依据 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石油兰州石化公司、南京炼油厂有限责任公司、无锡百川化工股份有限公司、新疆独山子天利实业公司、镇江正丹化学工业有限公司、波林化工（常州）有限公司。 本标准主要起草人：程永光、崔文峰、徐元德、张明虎、浦桂芬、薛建军、卿立松、王小为、王要清。 本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定1,2,4-三甲基苯（偏三甲苯）纯度及烃类杂质含量的方法。 本标准适用于纯度不低于98.0%（质量分数），烃类杂质含量不低于0.001%（质量分数）的1,2,4-三甲基苯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T 3723—1999，ISO 3165:1976，idt） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 在规定的试验条件下，将适量试样注入配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪中，1,2,4-三甲基苯与烃类杂质在色谱柱上实现分离，通过测量峰面积，采用校正面积归一化法计算各组分质量分数。校正因子通过分析与试样浓度相近的标准样品确定。 4 试剂与材料 4.1 载气：氮气，纯度≥99.99%。 4.2 燃烧气：氢气，纯度≥99.99%。 4.3 助燃气：空气，经硅胶、分子筛干燥净化。 4.4 标准试剂：1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯（均三甲苯）、叔丁基苯、邻甲乙苯、正癸烷等。用于测定校正因子及配制标准样品，其中1,2,4-三甲基苯纯度不低于99.5%，其他标准试剂纯度不低于99.0%。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配备分流/不分流进样口及氢火焰离子化检测器（FID），对0.001%杂质应具有良好检测灵敏度与线性范围。 5.2 色谱柱：推荐采用聚乙二醇（键合/交联）固定相色谱柱，典型条件见表1，可使用等效分离效果的其他色谱柱。 5.3 进样系统：微量注射器（1μL、10μL）或自动进样器。 5.4 记录装置：色谱工作站或积分系统。 5.5 分析天平：满足精密称量要求。 5.6 容量瓶：10mL。 6 采样 按 GB/T 3723 的规定进行采样。 7 测定步骤 按照仪器操作说明安装并老化色谱柱，使仪器达到稳定运行状态后进行测定。