YS/T 277-2016
基本信息
标准号:
YS/T 277-2016
中文名称:氧化亚镍
标准类别:其他行业标准
英文名称:Nickel monoxide
标准状态:现行
发布日期:2016-07-11
实施日期:2017-01-01
出版语种:简体中文
下载格式:.pdf .zip
相关标签:
氧化亚
标准分类号
标准ICS号:冶金>>有色金属产品>>77.150.40镍和铬产品
中标分类号:冶金>>有色金属及其合金产品>>H62重金属及其合金
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:16页
标准价格:18.0
出版日期:2017-01-01
相关单位信息
起草人:常全忠、朱永泽、吴亚辉、丁冬久、周良、谢柏华、李智专、邱平
起草单位:金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、格林美股份有限公司
归口单位:全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
提出单位:全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
发布部门:中华人民共和国工业和信息化部
主管部门:全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
标准简介
本标准规定了氧化亚镍(NiO)的要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和质量证明书。本标准适用于供生产磁性材料、冶金、显像管行业、搪瓷及陶瓷涂料、玻璃颜料的氧化亚镍;也可用于制造镍盐及镍催化剂的原料。
标准内容
ICS 77.150.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T277—2016
代替YS/T277—2009
氧化亚镍
Nickelmonoxide
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YS/T277—2016
本标准代替YS/T277—2009《氧化亚镍》,与YS/T277—2009相比,主要变化如下:在杂质要求中增加对Cd元素的限值,NiO770、NiO765、NiO760、NiO750四个牌号中的镉含量分别为0.0005%、0.001%、0.0015%、0.002%。-将Co元素的测定方法由“比色法”修改为原子吸收分光光度法”。增加Cd元素的测定方法为原子吸收分光光度法。-对范围和检测规则中部分内容做了修改。-对规范性引用文件进行了调整。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准起草单位:金川集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、格林美股份有限公司。本标准主要起草人:常全忠、朱永泽、吴亚辉、丁冬久、周良、谢柏华、李智专、邱平。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-YS/T277—1994、YS/T277—2009;GB/T8633-1988。
1范围
氧化亚镍
YS/T277—2016
本标准规定了氧化亚镍(NiO)的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存、质量证明书、订货单(或合同)和安全防护内容。本标准适用于供生产磁性材料、冶金、显像管行业、塘瓷及陶瓷涂料、玻璃颜料的氧化亚镍;也可用于制造镍盐及镍催化剂的原料。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的应用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。YS/T633—2007
3要求
3.1产品分类
四氧化三钻
氧化亚镍产品分为4个牌号,分别为NiO770、NiO765、NiO760、NiO750。2化学成分
氧化亚镍的化学成分应符合表1的规定。氧化亚镍的化学成分
化学成分(质量分数)/%
NiO770
NiO765
NiO760
NiO750
3.3外观
不小于
杂质含量,不大于
Ca、Mg、Na总和
盐酸不溶物
氧化亚镍为绿色或灰绿色粉末。同一批次产品的色泽须保持一致,不得有其他外来夹杂物。3.4粒度
通过0.154mm(100目)筛余物不大于0.02%。1
YS/T277—2016
3.5其他
如用户有特殊要求,供需双方可另行协商解决,并在合同中确定。4试验方法
镍、铜、铁、锌、钙、镁、钠、钻、镉、盐酸不溶物的测定参照附录A的规定进行。4.1
4.2硫的测定按YS/T633一2007中附录A的规定进行。4.3粒度的测定参照附录B的规定进行。4.4产品的外观质量由目视检测。5检验规则
5.1检查与验收
供方质量检测部门负责对产品进行检验,保证产品符合本标准或订货单(或合同)的规定,并填5.1.1
写质量证明书。
5.1.2需方应对收到的产品进行检验,如检验结果与产品标准或订货单(或合同)要求不符,可在收到产品之日起15日内向供方提出,由供需双方协商解决;如需仲裁,仲裁取样在需方,由供需双方共同进行。
5.2组批
每批产品应由同一系统、同一生产周期产出的产品组成,单批重量不大于10t。5.3取样与制样
5.3.1仲裁取样数量按表2的规定确定。表21
仲裁取样数量
同批产品包装件数
12~20
36~60
仲裁取样件数
同批产品包装件数
100~149
150~199
200~299
300~399
仲裁取样件数
5.3.2用探针取样器在每件产品中随机采取重量大致相等的试样,每件取样量不少于100g。5.3.3将试样混匀,缩分至400g,铺于洁净干燥的托盘中,厚约1mm~3mm,置于100℃士5℃烘箱中烘至恒量(约10min~20min),置于干燥器中冷却至室温后,均分为4份,装人洁净的磨口瓶中,分别供仲裁分析用、备用及供需双方保存。5.4检验结果的判定
产品化学成分和粒度不符合本标准时,判该批产品不合格;外观质量不符合本标准时,判该件产品2
不合格。
6包装、标志、运输、贮存和质量证明书6.1包装
YS/T277—2016
氧化亚镍产品用塑料袋密封包装后置于塑料桶(或铁桶)中,每桶净重25kg。如用户有特殊要求时,供需双方可另行协商解决。6.2标志
产品外包装应印有产品名称、批号、净重、供方名称、供方地址,并有“防潮”“堆积限制”“向上”字样或标志。
6.3运输
产品运输时应小心轻放,不得撞击、滚动和倒置,应与其他物品分开堆放。6.4购存
产品应贮存于干燥、通风、无腐蚀性气体的仓库中,不得与酸、碱、油类和化学品贮存在一起,严防受潮、腐蚀。
5质量证明书
每批产品应附有质量证明书,其上注明以下内容:供方名称;
b)注册商标;
c)产品名称、批号、牌号;
d)分析检测结果及检验部门印记;本标准编号(YS/T277—2016);e)
出厂日期。
订货单(或合同)
订货单(或合同)应包括下列内容:a)产品名称;
b)月
牌号;
化学成分及物理规格的特殊要求d)数量;
e)本标准编号(YS/T277—2016);f)其他。
安全防护
氧化亚镍属粉末产品,刺激呼吸道黏膜,进行接触氧化亚镍作业时,应注意防护。3
YS/T 277—2016
A.1氧化亚镍中镍含量的测定
A.1.1方法提要
附录A
(资料性附录)
氧化亚镍化学分析方法
在氢氧化铵-氯化铵的微氨性溶液中,镍与丁二酮生成红色沉淀。将沉淀在110℃烘干、称重。A.1.2
A.1.2.1硝酸(1+1)。
2盐酸(1+1)。
酒石酸溶液(400g/L)。
A.1.2.4氯化铵溶液(400g/L)。A.1.2.5
乙醇溶液(1十4)。
5氨水(1十1)。
A.1.2.7丁二酮乙醇溶液(10g/L)。A.1.3分析步骤
A.1.3.1称取1.0000g试样于250mL烧杯中,加80mL盐酸(A.1.2.2),2mL硝酸(A.1.2.1),加热至溶解完全,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.1.3.2吸取试液10mL于500mL三角烧杯中,加水250mL,加人10mL氯化铵溶液(A.1.2.4),加人10mL酒石酸溶液(A.1.2.3),加热煮沸,取下,用水洗涤表皿和杯壁,用氨水(A.1.2.6)调节至pH值为5左右,在不断搅拌下(溶液温度控制在80℃左右),缓缓加人50mL丁二酮乙醇溶液(A.1.2.7),滴加氨水(A.1.2.6)至pH值为8~9,使丁二酮镍沉淀完全,再过量1mL~2mL,在70℃~80℃处保温30min,将沉淀用已恒量的G3玻璃埚抽虑,用乙醇溶液(A.1.2.5)洗涤沉淀全部移人玻璃埚内,并洗涤3次~4次,将带沉淀的埚于110℃烘箱中烘1h,置于干燥器中冷却称至恒量。
A.1.4分析结果的计算
镍含量以镍的质量分数Wn计,数值以%表示,按式(A.1)计算:(mlma)X0.203 1×100
式中:
m×10/100
m玻璃埚与沉淀质量,单位为克(g);m2玻璃埚质量,单位为克(g);
m—试样质量,单位为克(g);0.2031——丁二酮镍换算成镍的系数。平行测定两结果之差不大于0.50%。4
..(A.1)
A.2氧化亚镍中盐酸不溶物量的测定A.2.1方法提要
YS/T 277—2016
试料用盐酸(1十1)溶解,将不溶之物抽滤于G3玻璃埚中并在110℃烘干,称量。A.2.2试剂
盐酸(1+1)。
A.2.3分析步骤
A.2.3.1称取2.000g试样于250mL带冷凝器三角烧杯中,加人50mL盐酸溶液(A.2.2)低温加热至沸,并保持微沸状态2h,加水稀释至100mL。A.2.3.2用已恒量的G3玻璃抽滤,用热水洗净不溶残渣,将带残渣的埚于105℃~110℃烘箱内烘1h,置于干燥器中冷却,称至恒量。A.2.4分析结果的计算
盐酸不溶物含量以其质量分数W盐酸不游物计,数值以%表示,按式(A.2)计算:w盐胰不溶物=m)=m2×100
式中:
玻璃埚与残渣量,单位为克(g);玻璃重量,单位为克(g);
称取试样量,单位为克(g)。
平行测定两结果之差不大于0.04%A.3氧化亚镍中铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉量的测定A.3.1方法提要
..(A.2)
试料用盐酸加数滴硝酸溶解。在稀释后的试液中加人锶盐,于原子吸收分光光度计波长324.7nm(铜)、248.3nm(铁)、213.9nm(锌)、422.6nm(钙)、285.2nm(镁)、240.7nm(钻)、228.8nm(镉)处,分别测定各吸光度。
在稀释后的试液中加入钾盐,于原子吸收分光光度计波长589.0nm处测定钠的吸光度。A.3.2试剂
A.3.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。
A.3.2.2盐酸(1+1)。
A.3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。
A.3.2.4硝酸(1+1)。
A.3.2.5氯化锶溶液100g/L(SrCl22·6HzO)。A.3.2.6
5氯化钾溶液10g/L(不含钠,光谱纯)。A.3.2.7高氯酸(p=1.67g/mL)。A.3.2.8硫酸(1+1)。
YS/T277—2016
A.3.2.9铜标准贮存溶液:称取1.0000g纯铜(质量分数≥99.9%)置于250mL烧杯中,加入30mL硝酸(A.3.2.4),盖上表血,置于电热板上低温加热到完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤杯壁及表血,冷到室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。A.3.2.10铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液(A.3.2.9)于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg铜。A.3.2.11铁标准贮存溶液:称取1.0000g纯铁(质量分数≥99.9%)置于250mL烧杯中,加人30mL盐酸(A.3.2.1),盖上表血,置于电热板上低温加热到完全溶解,加入5mL硝酸(A.3.2.3),微沸,取下,用水洗涤杯壁及表血,冷到室温,移人1000mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。
A.3.2.12铁标准溶液:移取10.00mL铁标准贮存溶液(A.3.2.11)于200mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含50μg铁。A.3.2.13锌标准贮存溶液:称取1.0000g纯锌(质量分数≥99.9%)置于250mL烧杯中,加人30mL盐酸(A.3.2.2),盖上表皿,置于电热板上低温加热到完全溶解,取下,用水洗涤杯壁及表血,冷到室温,移人1000mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。A.3.2.14锌标准溶液:移取10.00mL锌标准贮存溶液(A.3.2.13)于200mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含50ug锌。A.3.2.15钙标准贮存溶液:称取2.5000g经110℃烘干后的优级纯碳酸钙(CaCO3)于250mL烧杯中,加人20mL盐酸(A.3.2.2),置于电热板上低温加热到完全溶解,驱尽二氧化碳,取下,用水洗涤杯壁及表皿,冷到室温,移人1000mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg钙A.3.2.16钙标准溶液:移取10.00mL钙标准贮存溶液(A.3.2.15)于200mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含50μg钙。A.3.2.17镁标准贮存溶液:称取1.0000g纯镁(质量分数≥99.9%)于250mL烧杯中,加入50mL水,分次加人20mL盐酸(A.3.2.2),盖上表皿,置于电热板上低温加热到完全溶解,加人1mL硝酸(A.3.2.4),煮沸,取下,用水洗涤杯壁及表皿,冷到室温,移人1000mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。
A.3.2.18镁标准溶液:移取10.00mL镁标准贮存溶液(A.3.2.17)于200mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含50μg镁。A.3.2.19钠标准贮存溶液:称取2.5420g经110℃烘干后的优级纯氯化钠(NaC1)于250mL烧杯中,加人100mL水,盖上表皿,置于电热板上低温加热到完全溶解,取下,用水洗涤杯壁及表皿,冷到室温,移人1000mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg钠。A.3.2.20钠标准溶液:移取10.00mL钠标准贮存溶液(A.3.2.19)于200mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含50μg钠。A.3.2.21钻标准贮存溶液:称取1.0000g纯钻(质量分数≥99.95%),置于250mL烧杯中,加人30mL硝酸(3.2.4),盖上表皿,低温加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷却,移人1000mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含1mg钻。A.3.2.22钻标准溶液:移取10.00mL钻标准贮存溶液(3.2.21)于200mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含50μg钻。
A.3.2.23镉标准贮存溶液:称取1.0000g金属镉(质量分数≥99.9%),置于400mL烧杯中,加人30mL硝酸(3.2.4),盖上表血,低温加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷却,移人1000mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含1mg镉。A.3.2.24镉标准溶液:移取10.00mL镉标准存溶液(3.2.23)于1000mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含10μg镉。
A.3.3仪器
YS/T277—2016
原子吸收分光光度计,备有铜、铁、锌、钙、镁、钠、钻、镉、钻、镉各元素的空心阴极灯。A.3.3.1)
原子吸收分光光度计的工作条件参数见表A.1。A.3.3.2
表A.1原子吸收分光光度计工作条件参数元素
波长/nm
灯电流/mA
分析步骤
A.3.4.1测定
燃烧器高度/mmWww.bzxZ.net
A.3.4.1.1铜、铁、锌、钙、镁、钠、钻的测定单色器通带/A
空气流量/(L/min)|乙炔流量/(L/min)4.5
A.3.4.1.1.1称取0.5000g试料置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(A.3.2.1),盖上表面血,置于电热板上低温加热,视试料溶解情况,加人5滴~10滴硝酸(A.3.2.3)使试料完全溶解,继续加热并蒸发至2mL~3mL,取下,用水洗涤杯壁及表面血,冷至室温,移人100mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀。
A.3.4.1.1.2移取10.00mL溶液(A.3.4.1.1.1)于100mL测铁置于50mL)容量瓶中,加人0.5mL氯化锶溶液(A.3.2.5)[测钠加入1mL氯化钾溶液(A.3.2.6)],以水稀释到刻度,混匀。A.3.4.1.1.3于原子吸收分光光度计分别于波长324.7nm(铜)、248.3nm(铁)、213.9nm(锌)、422.6nm(钙)、285.2nm(镁)、589.0nm(钠)处,使用空气-乙炔火焰,以水调零。分别测定各溶液的吸光度。
A.3.4.1.1.4从工作曲线上查出相应的铜、铁、锌、钙、镁、钠量。A.3.4.1.2镉的测定
A.3.4.1.2.1称取1.0000g试料,精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加人20mL盐酸(A.3.2.1),于电热板上低温加热溶解至小体积,取下稍冷,用水冲洗表皿和杯壁,煮沸,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。A.3.4.1.2.2采用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪228.8nm处,与系列标准溶液同时,以水调零,测定镉的吸光度,减去试料空白的吸光度,自工作曲线上查出镉的质量浓度。A.3.4.1.3钻的测定
A.3.4.1.3.1称取1.0000g试料,精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入20mL盐酸(A.3.2.1),于电热板上低温加热溶解至小体积,取下稍冷,用水冲洗表皿和杯壁,煮沸,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,按表A.2分取试液于100mL容量瓶中,加0.5mL氯化锶溶液(A.3.2.5),用水稀释至刻度,混匀,待测。A.3.4.1.3.2采用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪240.7nm处,与系列标准溶液同时,以水调零,7
YS/T277—2016
测定钻的吸光度,减去试料空白的吸光度,自工作曲线上查出相应元素的质量浓度。表A.2试样的分取体积
钻的质量分数/%
0.05~0.30
>0.30~0.60
>0.60~1.50
A.3.4.2工作曲线的绘制
分取试液体积/mL
A.3.4.2.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液(A.3.2.10)及锌标准溶液(A.3.2.14及钻标准溶液(A.3.2.22),分别置于三组100mL容量瓶中,加人0.5mL氯化锶溶液(A.3.2.5),以水稀释到刻度,混匀。以下按A.3.4.1.1.3进行。以铜浓度、锌浓度、钻浓度为横坐标,吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标,分别绘制铜、锌、钻的工作曲线。A.3.4.2.2移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液(A.3.2.12)置于一组50mL容量瓶中,加人0.2mL~0.3mL氯化锶溶液(A.3.2.5),以水稀释到刻度,混匀。以下按A.3.4.1.1.3进行。以铁浓度为横坐标,吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制铁的工作曲线。
A.3.4.2.3移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钙标准溶液(A.3.2.16)及镁标准溶液(A.3.2.18)分别置于两组100mL容量瓶中,以下同A.3.4.1.1.3,并分别绘制钙及镁的工作曲线。
A.3.4.2.4移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钠标准溶液(A.3.2.20)置于一组100mL容量瓶中,加人1mL氯化钾溶液(A.3.2.6),以水稀释到刻度,混匀。以下按A.3.4.1.1.3进行,并绘制钠的工作曲线。A.3.4.2.5移取20.00mL镍标准溶液(40g/L)于5个100mL容量瓶中,分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL镉标准溶液(3.2.24)依次置于上述容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,以水调零,以下按A.3.4.1.2.2进行。以镉浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,仪器自动绘制工作曲线。若钙、镁、钠之含量超过0.5%时,则可以从溶液(A.3.4.1.1.1)中移取5.00mL置于100mL容量瓶中,加人0.5mL氯化锶(测钠加1mL氯化钾),以水稀释到刻度,分别测定各吸光度。A.3.5分析结果的计算
待测元素的含量以待测元素的质量分数w计,数值以%表示,按式(A.3)计算:w=:
m·V,x10
式中:
β——自工作曲线上查得的待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V。——试液总体积,单位为毫升(mL);V,—一分取试液体积,单位为毫升(mL);Vz—测定试液体积,单位为毫升(mL);m—试样的质量,单位为克(g)。..(A.3)
铜平行测定两结果之差不大于0.03%,铁平行测定两结果之差不大于0.03%,锌平行测定两结果之差不大于0.03%,钙、镁、钠三元素平行测定之差总和不大于0.2%。8
附录B
(资料性附录)
氧化亚镍粒度的测定
YS/T277—2016
称取100g试样于0.154mm(100目)筛子里,用流水冲洗,并用软毛刷刷至流水清澈为止,将残余物烘干、称量。残余物的量即为不通过0.154mm筛子的量。氧化亚镍通过0.154mm(100目)筛余物所占百分含量按式(B.1)计算:剩余物量(g)×100
筛余物(%)=
平行测定两结果之差不大于0.1%。样品量(g)
.(B.1)
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。