本方法规定了铅阳极泥中锑量的测定方法。 本方法适用于铅阳极泥中锑量的测定,测定范围为5.00%~13.00%。
YS/T775—2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分:
———第1部分:铅量的测定 Na2EDTA 滴定法;
———第2部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA 滴定法;
———第3部分:砷量的测定 溴酸钾滴定法;
———第4部分:锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法;
———第5部分:金量和银量的测定 火试金重量法;
———第6部分:铜量的测定 碘量法;
———第7部分:砷、铜和硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第4部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分重叠含量范围的仲裁分析采用方法二。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:陕西东岭冶炼有限公司。
本部分起草单位:北京矿冶研究总院、锡矿山闪星锑业有限公司。
本部分参加起草单位:中金岭南有色金属有限公司韶关冶炼厂、陕西东岭冶炼有限公司、河池市南方有色冶炼有限责任公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司、湖南有色金属研究院。
方法一主要起草人:陈殿耿、阴东霞、张威、顾丽、车红芳、罗丹妮。
方法二主要起草人:姚兴娜、宋应球、杨萍、龙小会、黄明山、韦永保、蒙英宁、么苓、刘丽敏、李红、庞文林、邹智。

ICS77.120.01
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T775.4—2011
铅阳极泥化学分析方法
第4部分：量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法Methodsforchemicalanalysisofleadanodeslime-Part 4:Determination of antimony content--Flame atomic absorption spectrophotometry and cerium sulfate titrimetric method2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
YS/T775一2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分：第1部分：铅量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：砷量的测定
溴酸钾滴定法；
一第4部分：量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；——第5部分：金量和银量的测定火试金重量法；一第6部分：铜量的测定碘量法；一第7部分：砷、铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第4部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分重叠含量范围的仲裁分析采用方法二。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。本部分起草单位：北京矿冶研究总院、锡矿山闪星锑业有限公司。YS/T775.4-—2011
本部分参加起草单位：中金岭南有色金属有限公司韶关冶炼厂、陕西东岭冶炼有限公司、河池市南方有色冶炼有限责任公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司、湖南有色金属研究院。方法一主要起草人：陈殿耿、阴东霞、张威、顾丽、车红芳、罗丹妮。方法二主要起草人：姚兴娜、宋应球、杨萍、龙小会、黄明山、韦永保、蒙英宁、么苓、刘丽敏、李红、庞文林、邹智。
1范围
铅阳极泥化学分析方法
第4部分：锑量的测定
方法一火焰原子吸收光谱法
本方法规定了铅阳极泥中锑量的测定方法。本方法适用于铅阳极泥中锑量的测定，测定范围为5.00%13.00%。2方法提要
YS/T775.4—2011
试料用盐酸和硝酸的混合酸分解，加酒石酸络合。在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，使用空气-乙炔火焰测量锑的吸光度。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸（p1.19g/mL）。
3.2硝酸（p1.42g/mL）。
3.3盐酸(1+19)。
3.4混合酸：盐酸+硝酸(3+1)。
3.5酒石酸溶液（200g/L）。
3.6锑标准存溶液：称取0.5000g金属锑（ws≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人5g酒石酸和30mL硝酸（3.2），电热板上加热溶解，取下，冷至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。
3.7锑标准溶液：移取20.00mL锑标准贮存溶液（3.6)于200mL容量瓶中，加人40mL盐酸（3.1)、10mL酒石酸溶液（3.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锑。4仪器
原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标值均可使用。灵敏度：锑的特征浓度应不大于0.30μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
YS/T775.4--2011
5试样
5.1试样粒度应不大于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。5.2
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试料，精确至0.0001g6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.33
空自试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL混合酸（3.4)，盖上表血，低温加热至试料溶解完全，取下，加5mL酒石酸溶液（3.5），冷却，用盐酸（3.3)洗涤表血及杯壁，移人100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（3.1)，5mL酒石酸溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，以水调零，测量试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑的物质的量浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL.20.00mL锑标准溶液（3.7)于一组100mL容量瓶中，各加人20mL盐酸（3.1）、5mL酒石酸溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2与试料测定相同条件下，测量锑标准溶液吸光度，减去系列标准零”浓度溶液吸光度，以浓度为横坐棕，吸光度为纵坐标，绘制锑工作曲线。分析结果的计算
按式（1)计算锑的质量分数Wsh，数值以%表示。_p.Vo:Vt×10-×100
式中：
自工作曲线查得锑的质量浓度，单位为微克每毫升（/mL)；V。一试液总体积,单位为毫升(mL)；V，一一分取试液的体积，单位为毫升（mL)；V2—测定试液的体积，单位为毫升（mL)；mo
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后二位。2
.（1）
8精密度
8.1重复性
YS/T775.4—2011
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性限
注：当的质量分数为5.00%时，重复性限取0.22%；当锑的质量分数为13.00%时，重复性限取0.40%。8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：表2·再现性限
注：当锑的质量分数为5.00%时，再现性限取0.28%；当锑的质量分数为13.00%时，再现性限取0.50%。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法二硫酸铈滴定法
10范围
本方法规定了铅阳极泥中锑量的测定方法。本方法适用于铅阳极泥中锑量的测定。测定范围为10.00%～50.00%。11方法提要
试料用硫酸-硫酸钾溶解，以滤纸碳化后作还原剂，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，在80℃～90℃下，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。3
YS/T775.4—-2011
12试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸镭水或去离子水或相当纯度的水。12.1硫酸钾。
12.2盐酸（p1.19g/mL）。
12.3硫酸（pl.84g/mL)。
12.4硫酸（1+1)。
12.5盐酸（1+1)。
12.6甲基橙溶液(1g/L)。
12.7硫酸铺标准滴定溶液[c(Ce(SO,)2)~0.1mol/L]。12.7.1
配制：称取40.50g硫酸[Ce（S0.)2·4HzO]，置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸（12.3），搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下冷却，加人140mL硫酸（12.4)，再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
12.7.2标定：称取四份0.2500g金属锑（wsb≥99.99%），分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入12mL硫酸（12.3)，加热溶解至清亮，取下冷却。以下操作按14.4.2、14.4.3款进行。随同标定做空白试验。
按式（2)计算硫酸铈标准滴定溶液（12.7）的物质的量浓度：mx2000
C=(V,-V)×121.76
式中：
-硫酸铈标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；-金属锑的质量，单位为克（g）；滴定锑消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；一-标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；121.76——锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。（2）
取四份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液的物质的量浓度。平行标定所消耗硫酸铈标准滴定溶液（12.7)体积的极差值不超过0.10mL，否则，重新标定。13试样
13.1试样粒度应小于0.090mm。
13.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。14分析步骤
14.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。14.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。地点
14.3空白试验
随同试料做空白试验。
14.4测定
YS/T775.4—2011
14.4.1将试料（14.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入2g～3g硫酸钾（12.1),15mL硫酸（12.3），置于电炉上加热至微沸，盖上表面血，在保持溶液微沸的温度下溶解20min。取下稍冷，加人约3cm2定性滤纸碳化后，继续加热至溶液的暗红色消失，取下冷却。14.4.2加入40mL水、30mL盐酸（12.5），混匀，加热至微沸。14.4.3加入两滴甲基橙溶液（12.6），在保持溶液80℃～90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液（12.7）滴至溶液的红色恰好消失，即为终点。15分析结果的计算
按式(3)计算锑的质量分数wsb，数值以%表示：ws = (VX2121.76 ×100
m。×2000
式中：
硫酸铈标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；试料的质量，单位为克(g)；
121.76——锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。计算结果表示至小数点后第二位。16精密度
16.1重复性
（3）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得。
表3重复性限
注：当锑的质量分数为10.00%时，重复性限取0.35%。16.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法求得。
YS/T775.4—2011
3us /%
再现性限
注：当锑的质量分数为10.00%时，再现性限取0.50%。17
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。6
YS/T775.4-2011
中华人民共和国有色金属
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铅阳极泥化学分析方法
第4部分：锑量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法YS/T775.4—2011
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2012年6月第一版
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2012年6月第一次印刷
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