YS/T 775.4-2011铅阳极泥化学分析方法 第4部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 775.4—2011 铅阳极泥化学分析方法 第4部分：锑量的测定 方法一：火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lead anode slime - Part 4: Determination of antimony content - Flame atomic absorption spectrophotometry and cerium sulfate titrimetric method 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2012-07-01实施 前言 YS/T 775—2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：铅量的测定（Na2EDTA滴定法）； 第2部分：铋量的测定（火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法）； 第3部分：砷量的测定（溴酸钾滴定法）； 第4部分：锑量的测定（火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法）； 第5部分：金量和银量的测定（火试金重量法）； 第6部分：铜量的测定（碘量法）； 第7部分：砷、铜和硒量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分重叠含量范围的仲裁分析采用方法二。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、锡矿山闪星锑业有限公司。 本部分参加起草单位：中金岭南有色金属有限公司韶关冶炼厂、陕西东岭冶炼有限公司、河池市南方有色冶炼有限责任公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司、湖南有色金属研究院。 方法一主要起草人：陈殿耿、阴东霞、张威、顾丽、车红芳、罗丹妮。 方法二主要起草人：姚兴娜、宋应球、杨萍、龙小会、黄明山、韦永保、蒙英宁、么苓、刘丽敏、李红、庞文林、邹智。 1 范围 本方法规定了铅阳极泥中锑量的测定方法。 本方法适用于铅阳极泥中锑量的测定，测定范围为5.00%～13.00%。 2 方法提要 试料用盐酸和硝酸混合酸分解，并加入酒石酸络合。在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，使用空气-乙炔火焰测定锑的吸光度。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ρ=1.19g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42g/mL） 3.3 盐酸（1+19） 3.4 混合酸：盐酸+硝酸（3+1） 3.5 酒石酸溶液（200g/L） 3.6 锑标准贮存溶液：称取0.5000g金属锑（≥99.99%）配制成1mg/mL标准溶液 3.7 锑标准溶液：由贮存液稀释制得，浓度为100μg/mL 4 仪器 原子吸收光谱仪，配锑空心阴极灯，在规定条件下应满足灵敏度、精密度及线性要求。 5 试样 5.1 试样粒度应不大于0.090mm。 5.2 试样应在100℃～105℃烘干2h后冷却备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料用混合酸溶解后加入酒石酸络合，定容后进行稀释处理，在217.6nm波长处使用空气-乙炔火焰测定锑的吸光度。