YS/T 1084.1-2015
基本信息
标准号： YS/T 1084.1-2015
中文名称：粗硒化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法和原子吸收光谱法
标准类别：其他行业标准
标准状态：现行
发布日期：2015-04-30
实施日期：2015-10-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
相关标签： 化学分析 方法 金量 测定 火试 重量 原子 吸收光谱
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.99其他有色金属及其合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：16.0
相关单位信息
发布部门：中华人民共和国工业和信息化部
标准简介
本部分规定了粗硒中金量和银量的测定方法。
本部分适用于粗硒中金量的测定。测定范围：Au1.0 g/t ～ 150.0 g/t。
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标准内容
ICS.77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1084.1—2015
粗化学分析方法
第1部分：金量的测定
火试金重量法和原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofcrudeselenium-Part 1:Determination of gold content-Fire assay gravimetric and flame atomic absorption spectrmetric method method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
粗硒化学分析方法
第1部分：金量的测定
火试金重量法和原子吸收光谱法YS/T1084.1—2015
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址www.spc,net,cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
2015年12月第一版
印张0.75bzxZ.net
字数18
2015年12月第一次印刷
书号：155066·2-29214
如有印装差错
定价16.00
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：(010)68510107
YS/T1084《粗硒化学分析方法》分为2个部分：一第1部分：金量的测定
火试金重量法和原子吸收光谱法；火焰原子吸收光谱法。
一第2部分：银量的测定
本部分为YS/T1084的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、广州有色金属研究院。YS/T1084.1—2015
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、阳谷祥光铜业有限公司、南通出入境检验检疫局、株洲冶炼集团股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司。本部分主要起草人：吴勇、吕茜茜、李琴美、戴凤英、李小玲、邵从和、叶欣、窦怀智、肖红新、刘秋波、万双、柏文超、王信月、李虎、李先和、王超颖。I
1范围
粗硒化学分析方法
第1部分：金量的测定
火试金重量法和原子吸收光谱法YS/T1084的本部分规定了粗硒中金量的测定方法。本部分适用于粗硒中金量的测定。测定范围：1.0g/t～150.0g/t。2方法提要
YS/T1084.1—2015
试料预先于700℃进行除硒处理，经配料、高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用重量法测定金量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1
无水碳酸钠，粉状，工业纯。
氧化铅，粉状。w(Au)<0.01g/t，w（Ag)<0.2g/t。二氧化硅，粉状，工业纯。
硼砂，粉状，工业纯。
氯化钠，粉状，工业纯。
淀粉，粉状。
硝酸(1十7)，优级纯。
仪器和设备
天平：超微量天平，感量0.001mg。4.1
试金电炉：最高加热温度1350℃。4.3
3马弗炉：带有测温和控温装置，最高温度可达815℃士10℃。炉后壁的上部带有直径25mm~30mm、高400mm的烟图，炉门上有一直径为20mm的通气小孔。见图1。1
YS/T1084.1—2015
说明：
烟肉；
炉后小门；
接线柱；
烟道瓷管：
热电偶瓷管；
隔层套；
炉芯；
保温层；
炉支脚；
角钢骨架；
铁炉壳；
炉门；
炉口。
图1马弗炉示意图
试金埚：材质为耐火粘土，容积为300mL～500mL左右。4.4
单位为毫米
4.5骨灰灰皿或镁砂灰Ⅲ：顶部内径约35mm，深约17mm，底部外径约40mm，高约30mm。4.6瓷：容积为30mL。
铸铁模。
方瓷舟（底部尺寸5cm×8cm，上部尺寸5.5cm×8.5cm，高1.5cm）。5试样
试样粒度应不大于0.105mm。
5.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。6
分析步骤
6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。2
6.2试料
称取10g试样（第5章），精确至0.001g。6.3
空白试验
每批氧化铅都需要做空白试验。6.3.1测定数量
对于每一批氧化铅，经混匀后，平行测定3份，取其平均值。2空白测定方法
YS/T1084.1—2015
称取80g氧化铅（3.2）、40g无水碳酸钠（3.1)、15g二氧化硅（3.3）、10g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.6）于试金增娲中，以下按6.4.3～6.4.4、6.4.6进行，测定金量。6.4测定
6.4.1除硒
将试料（6.2)置于方瓷舟（4.8)中，将瓷舟置于马弗炉（4.3)中，逐渐升温至650℃士50℃，保温约30min，待样品主体挥发至无烟气产生，取出冷却。6.4.2配料
按表1用量称取各项熔剂于试金璃（4.4)中。表1配料表
碳酸钠
氧化铅
二氧化硅
单位为克
将除硒后试料（6.4.1)转移于配好料的试金埚中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5）。注：如有试料粘在瓷舟上，则将瓷舟鼓碎，连同试料全部置于配好料的试金埚中。6.4.3熔融
将配好料的试金（6.4.2）置于900℃的试金电炉中，关闭炉门。在45min内升温至1100℃，保温15min后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击二三下，小心将熔融物倒人已预热过且涂有深层机油的铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，适宜的铅扣应为表面光亮，质量为30g～35g，否则应重新调整配料，熔融。把熔渣去掉覆盖剂后收回原埚中。6.4.4灰吹
将铅扣放入已在900℃试金炉中预热30min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱去黑膜后，稍开炉门，同时控制炉温在880℃下进行灰吹，并保持气流恒定。当合粒出现光辉点时，灰吹结束，把灰皿移至炉门口，放置1min。取出冷却后，用镊子取出合粒锤成薄片置于瓷埚（4.6)中。6.4.5补正（残渣再处理）
将中存放的溶渣和灰皿放入粉碎机粉碎后加入50g碳酸钠，15g二氧化硅，20g硼砂，4g淀3
YS/T1084.1—2015
粉，搅匀，覆盖10mm厚氯化钠，以下按6.4.3～6.4.4条进行。6.4.6分金
往瓷中（6.4.4)加入15mL～20mL热硝酸（3.7)于电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热15min～20min，取下，小心倾出溶液，用热水洗涤瓷埚及金片（粒）3次，烤干，取出冷却后，将金粒放在天平（4.1)上称量，得金粒质量。注：当金粒颠色暗淡、呈现褐色、黑色或破损不完整时，用王水溶解金粒，用附录A原子吸收光谱法测定金量。7分析结果的计算
金含量以金的质量分数w(Au)计，数值以g/t表示，按式(1)计算：w(Au)=
式中：
(m2-m）×10-6
m。×10-6
第一次试金空白中金的质量，单位为微克（g)；金粒质量，单位为微克（μg)；试料质量，单位为克（g）。
金的测定结果表示至小数点后第二位。8
精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按以下表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
8.2再现性
单位为克每吨
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3
再现性限
单位为克每吨
试验报告
本章规定试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样；
一本部分编号；
使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
—测定中观察的异常现象；
试验日期。
YS/T1084.1—2015
YS/T1084.1—2015
A.1范围
附录A
（规范性附录）
粗硒化学分析方法
金量的测定火试金-原子吸收光谱法本附录规定了粗硒中金量的测定方法。本附录适用于粗硒中金量的测定。测定范围：1.0g/t~20.0g/t。A.2
方法提要
试样经火试金富集得金银合粒，分金后，金粒用王水溶解，在稀王水介质中，于原子吸收分光光度计波长242.8nm处测定金的含量。
3试剂
A.3.1盐酸，试剂纯（AR)。
A.3.2硝酸，试剂纯（AR)。
A.3.3王水，将盐酸（A.3.1)和硝酸（A.3.2)按3：1混合，摇匀，现配现用。A.3.4金标准溶液：称取0.1000g纯金（99.99%以上）于100mL烧杯中，加10mL王水（A.3.3）加热溶解，于水浴上蒸发至干后再加入10mL盐酸（A.3.1）微热溶解后移入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇勾。此溶液1mL含100μg金。
A.4仪器
原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，金的特征质量浓度应不大于0.08μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其相对标准偏差不超过1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过0.5%。工作曲线特性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5金富集
按第5章和第6章步骤进行试样中金的富集，分金。5测定
A.6.1将分金所得金粒置于30mL瓷埚中，加人5mL王水（A.3.3）加盖，加热至金完全溶解，定量转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6
YS/T1084.1—2015
对含金量为10g/t～20g/t的样品，应加10mL王水（A.3.3），稀释到50mL体积。A.6.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长242.8nm处，与标准溶液同时，以水调零，测定溶液吸光度，减去随同试料空白实验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金质量浓度。A.7工作曲线的绘制
A.7.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL金标准溶液（A.3.4)于6个100mL容量瓶中，加20mL王水（A.3.3），混匀。A.7.2在与测量试液（A.6.2)相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度。以减去“零”浓度溶液的吸光度为纵坐标，以金浓度为横坐标，绘制工作曲线。A.8
8分析结果的计算
按式（A.1)计算金的质量分数w（Au)，数值以g/t表示：(p-po)xV
w(Au)=$
式中：
自工作曲线上查得试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；po
自工作曲线上查得空白溶液中金的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V
试液总体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g)。
金的测定结果表示至小数点后第二位。A.9精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表A.1数据采用线性内插法或外延法求得。
重复性限
2再现性
单位为克每吨
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表A.2数据采用线性内插法或外延法求得。YS/T1084.1—2015
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再现性限
单位为克每吨
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粗化学分析方法
第1部分：金量的测定
火试金重量法和原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofcrudeselenium-Part 1:Determination of gold content-Fire assay gravimetric and flame atomic absorption spectrmetric method method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
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行业标准
粗硒化学分析方法
第1部分：金量的测定
火试金重量法和原子吸收光谱法YS/T1084.1—2015
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开本880×1230
2015年12月第一版
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字数18
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YS/T1084《粗硒化学分析方法》分为2个部分：一第1部分：金量的测定
火试金重量法和原子吸收光谱法；火焰原子吸收光谱法。
一第2部分：银量的测定
本部分为YS/T1084的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、广州有色金属研究院。YS/T1084.1—2015
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、阳谷祥光铜业有限公司、南通出入境检验检疫局、株洲冶炼集团股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司。本部分主要起草人：吴勇、吕茜茜、李琴美、戴凤英、李小玲、邵从和、叶欣、窦怀智、肖红新、刘秋波、万双、柏文超、王信月、李虎、李先和、王超颖。I
1范围
粗硒化学分析方法
第1部分：金量的测定
火试金重量法和原子吸收光谱法YS/T1084的本部分规定了粗硒中金量的测定方法。本部分适用于粗硒中金量的测定。测定范围：1.0g/t～150.0g/t。2方法提要
YS/T1084.1—2015
试料预先于700℃进行除硒处理，经配料、高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用重量法测定金量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1
无水碳酸钠，粉状，工业纯。
氧化铅，粉状。w(Au)<0.01g/t，w（Ag)<0.2g/t。二氧化硅，粉状，工业纯。
硼砂，粉状，工业纯。
氯化钠，粉状，工业纯。
淀粉，粉状。
硝酸(1十7)，优级纯。
仪器和设备
天平：超微量天平，感量0.001mg。4.1
试金电炉：最高加热温度1350℃。4.3
3马弗炉：带有测温和控温装置，最高温度可达815℃士10℃。炉后壁的上部带有直径25mm~30mm、高400mm的烟图，炉门上有一直径为20mm的通气小孔。见图1。1
YS/T1084.1—2015
说明：
烟肉；
炉后小门；
接线柱；
烟道瓷管：
热电偶瓷管；
隔层套；
炉芯；
保温层；
炉支脚；
角钢骨架；
铁炉壳；
炉门；
炉口。
图1马弗炉示意图
试金埚：材质为耐火粘土，容积为300mL～500mL左右。4.4
单位为毫米
4.5骨灰灰皿或镁砂灰Ⅲ：顶部内径约35mm，深约17mm，底部外径约40mm，高约30mm。4.6瓷：容积为30mL。
铸铁模。
方瓷舟（底部尺寸5cm×8cm，上部尺寸5.5cm×8.5cm，高1.5cm）。5试样
试样粒度应不大于0.105mm。
5.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。6
分析步骤
6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。2
6.2试料
称取10g试样（第5章），精确至0.001g。6.3
空白试验
每批氧化铅都需要做空白试验。6.3.1测定数量
对于每一批氧化铅，经混匀后，平行测定3份，取其平均值。2空白测定方法
YS/T1084.1—2015
称取80g氧化铅（3.2）、40g无水碳酸钠（3.1)、15g二氧化硅（3.3）、10g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.6）于试金增娲中，以下按6.4.3～6.4.4、6.4.6进行，测定金量。6.4测定
6.4.1除硒
将试料（6.2)置于方瓷舟（4.8)中，将瓷舟置于马弗炉（4.3)中，逐渐升温至650℃士50℃，保温约30min，待样品主体挥发至无烟气产生，取出冷却。6.4.2配料
按表1用量称取各项熔剂于试金璃（4.4)中。表1配料表
碳酸钠
氧化铅
二氧化硅
单位为克
将除硒后试料（6.4.1)转移于配好料的试金埚中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5）。注：如有试料粘在瓷舟上，则将瓷舟鼓碎，连同试料全部置于配好料的试金埚中。6.4.3熔融
将配好料的试金（6.4.2）置于900℃的试金电炉中，关闭炉门。在45min内升温至1100℃，保温15min后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击二三下，小心将熔融物倒人已预热过且涂有深层机油的铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，适宜的铅扣应为表面光亮，质量为30g～35g，否则应重新调整配料，熔融。把熔渣去掉覆盖剂后收回原埚中。6.4.4灰吹
将铅扣放入已在900℃试金炉中预热30min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱去黑膜后，稍开炉门，同时控制炉温在880℃下进行灰吹，并保持气流恒定。当合粒出现光辉点时，灰吹结束，把灰皿移至炉门口，放置1min。取出冷却后，用镊子取出合粒锤成薄片置于瓷埚（4.6)中。6.4.5补正（残渣再处理）
将中存放的溶渣和灰皿放入粉碎机粉碎后加入50g碳酸钠，15g二氧化硅，20g硼砂，4g淀3
YS/T1084.1—2015
粉，搅匀，覆盖10mm厚氯化钠，以下按6.4.3～6.4.4条进行。6.4.6分金
往瓷中（6.4.4)加入15mL～20mL热硝酸（3.7)于电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热15min～20min，取下，小心倾出溶液，用热水洗涤瓷埚及金片（粒）3次，烤干，取出冷却后，将金粒放在天平（4.1)上称量，得金粒质量。注：当金粒颠色暗淡、呈现褐色、黑色或破损不完整时，用王水溶解金粒，用附录A原子吸收光谱法测定金量。7分析结果的计算
金含量以金的质量分数w(Au)计，数值以g/t表示，按式(1)计算：w(Au)=
式中：
(m2-m）×10-6
m。×10-6
第一次试金空白中金的质量，单位为微克（g)；金粒质量，单位为微克（μg)；试料质量，单位为克（g）。
金的测定结果表示至小数点后第二位。8
精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按以下表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
8.2再现性
单位为克每吨
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3
再现性限
单位为克每吨
试验报告
本章规定试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样；
一本部分编号；
使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
—测定中观察的异常现象；
试验日期。
YS/T1084.1—2015
YS/T1084.1—2015
A.1范围
附录A
（规范性附录）
粗硒化学分析方法
金量的测定火试金-原子吸收光谱法本附录规定了粗硒中金量的测定方法。本附录适用于粗硒中金量的测定。测定范围：1.0g/t~20.0g/t。A.2
方法提要
试样经火试金富集得金银合粒，分金后，金粒用王水溶解，在稀王水介质中，于原子吸收分光光度计波长242.8nm处测定金的含量。
3试剂
A.3.1盐酸，试剂纯（AR)。
A.3.2硝酸，试剂纯（AR)。
A.3.3王水，将盐酸（A.3.1)和硝酸（A.3.2)按3：1混合，摇匀，现配现用。A.3.4金标准溶液：称取0.1000g纯金（99.99%以上）于100mL烧杯中，加10mL王水（A.3.3）加热溶解，于水浴上蒸发至干后再加入10mL盐酸（A.3.1）微热溶解后移入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇勾。此溶液1mL含100μg金。
A.4仪器
原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，金的特征质量浓度应不大于0.08μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其相对标准偏差不超过1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过0.5%。工作曲线特性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5金富集
按第5章和第6章步骤进行试样中金的富集，分金。5测定
A.6.1将分金所得金粒置于30mL瓷埚中，加人5mL王水（A.3.3）加盖，加热至金完全溶解，定量转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6
YS/T1084.1—2015
对含金量为10g/t～20g/t的样品，应加10mL王水（A.3.3），稀释到50mL体积。A.6.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长242.8nm处，与标准溶液同时，以水调零，测定溶液吸光度，减去随同试料空白实验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金质量浓度。A.7工作曲线的绘制
A.7.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL金标准溶液（A.3.4)于6个100mL容量瓶中，加20mL王水（A.3.3），混匀。A.7.2在与测量试液（A.6.2)相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度。以减去“零”浓度溶液的吸光度为纵坐标，以金浓度为横坐标，绘制工作曲线。A.8
8分析结果的计算
按式（A.1)计算金的质量分数w（Au)，数值以g/t表示：(p-po)xV
w(Au)=$
式中：
自工作曲线上查得试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；po
自工作曲线上查得空白溶液中金的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V
试液总体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g)。
金的测定结果表示至小数点后第二位。A.9精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表A.1数据采用线性内插法或外延法求得。
重复性限
2再现性
单位为克每吨
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表A.2数据采用线性内插法或外延法求得。YS/T1084.1—2015
YS/T1084.1-2015
再现性限
单位为克每吨
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书号：155066·2-29214
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