H21 8o. YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 438.4—2013 代替 YS/T 438.4—2001 砂状氧化铝物理性能测定方法 第4部分：比表面积的测定 Methods for physical performance determination of sandy alumina - Part 4: B.E.T method for determination of specific surface area 2013-04-25发布 2013-09-01实施 前言 YS/T 438《砂状氧化铝物理性能测定方法》共分为5个部分： 第1部分：筛分法测定粒度分布； 第2部分：磨损指数的测定； 第3部分：安息角的测定； 第4部分：比表面积的测定； 第5部分：X-射线衍射法测定α-氧化铝含量。 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T 438.4—2001《砂状氧化铝物理性能测定方法 比表面积的测定》。与2001版相比主要变化包括：采用通用比表面积分析仪重新编制测定步骤；增加精密度内容；增加质量保证与控制内容；将样品烘干温度由300℃±10℃修改为105℃±5℃。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分主要起草单位：中国铝业股份有限公司广西分公司、洛阳香江万基铝业有限公司。 本部分主要起草人：杨韵屏、梁愈斌、罗湘宁、张凤朵、蒋炜。 1 范围 本部分规定了采用连续流动色谱法测定砂状氧化铝比表面积的分析方法。 本部分适用于砂状氧化铝比表面积的测定。 2 方法提要 基于低温物理吸附原理，采用单气路连续流动色谱法，在液氮（-196℃）条件下测定砂状氧化铝对氮气的吸附量，利用B.E.T多层吸附理论及公式计算比表面积。 3 试剂 3.1 氮气：纯度99.99%以上。 3.2 氮气：纯度99.99%以上。 3.3 高纯液氮。 3.4 无水乙醇：分析纯。 3.5 工业盐酸。 3.6 玻璃棉。 3.7 脱脂棉。 4 仪器 4.1 表面积测定仪：用于在液氮温度下进行氮气吸附测定的分析仪器。 4.2 测定数据处理系统。 4.3 试样管。 4.4 干燥器。 4.5 烘箱：最高使用温度300℃。 4.6 分析天平：精度0.1 mg。 4.7 保温杯。 5 试样 5.1 将空试样管在105℃±5℃下烘干约30 min，置于干燥器中冷却至室温并称量。 5.2 将试样装入试样管，在105℃±5℃下烘干2 h后取出置于干燥器中冷却备用。 5.3 采用差减法计算试样质量，并将装填好的试样管一端轻塞玻璃棉后置于干燥器保存。 5.4 试样装填量为0.05 g～0.08 g，精确至0.0001 g。 6 测定步骤 6.1 仪器准备：检查仪器状态，设定脱气温度150℃，调节气路及流速，使载气流速为30～50 mL/min，总流速30～70 mL/min，并检查气密性。 6.2 比表面积测定： 6.2.1 安装试样管。 6.2.2 在恒温炉中对试样通气热处理30 min。 6.2.3 冷阱上安装盛液氮保温瓶。 6.2.4 启动仪器并设置参数，调整基线。 6.2.5 将试样管浸入液氮中进行吸附数据采集，待基线回位后进行脱附采集，完成测定。 6.2.6 检查图谱及基线切割合理性并必要时修正。 6.2.7 测定结果取两次测定平均值，保留一位小数。 7 精密度 重复性：4.0 m²/g； 再现性：5.0 m²/g。 8 质量保证与控制 每批样品测试时应进行标准样品校核（原文后续内容缺失）。