YS/T 1116.1-2016锡阳极泥化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法

ICS 77.120.40 H13 YS/T1116.1—2016 中华人民共和国有色金属行业标准 锡阳极泥化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 发布日期：2016-07-11 实施日期：2017-01-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T1116《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：锡量的测定（碘酸钾滴定法）； 第2部分：铋量的测定（Na2EDTA滴定法）； 第3部分：铜量、铅量和铋量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第4部分：砷量的测定（碘滴定法）； 第5部分：铟量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第6部分：金量和银量的测定（火试金法）； 第7部分：锑量的测定（硫酸铈滴定法）。 本部分为YS/T1116的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司。 参加起草单位：湖南有色金属研究院、广州有色金属研究院、中国检验认证集团广西有限公司、广西华锡集团股份有限公司。 1 范围 本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。本方法适用于锡阳极泥中锡量的测定，测定范围为20.00%～50.00%。 2 方法提要 试料用盐酸和三氯化铁溶解，采用还原铁粉置换，使锡与铜、锑、银、铋、砷等元素分离；再用金属铝将锡还原为二价。以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，测定锡含量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和二级水。长期放置的水或非蒸馏法制备的水，应煮沸数分钟以除去溶解氧，冷却后使用。 3.1 还原铁粉。 3.2 金属铝：纯度≥99.9%，锡含量<0.001%，每块约0.5 g。 3.3 氯化钠。 3.4 混合熔剂：称取20 g硼砂、10 g硼酸，研细后加入90 g锌粉（粒度0.074 mm～0.18 mm）混匀，密封保存。 3.5 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.6 盐酸（1+1）。 3.7 三氯化铁溶液（300 g/L）：称取60 g三氯化铁溶于100 mL盐酸（1+1）中，并稀释至200 mL。 3.8 碘化钾溶液（100 g/L）：用氢氧化钠溶液（1 g/L）配制。 3.9 饱和碳酸氢钠溶液：煮沸5 min驱除氧气，冷却后使用。 3.10 碘酸钾标准滴定溶液［c(1/6 KIO3)≈0.042 mol/L］ 3.10.1 配制：称取1.5 g碘酸钾、1 g无水碳酸钠、8 g碘化钾于烧杯中，加入200 mL水，加热至完全溶解，过滤后转入1000 mL试剂瓶中，用水稀释至刻度并混匀。 3.10.2 标定：称取0.1000 g高纯金属锡（纯度≥99.99%）于500 mL锥形瓶中，加入5 mL三氯化铁溶液和120 mL盐酸（1+1），低温加热至完全溶解，冷却后加入3 g还原铁粉，加热至铁粉完全溶解。稍冷后加入25 mL水和2.5 g金属铝，充分反应至仅剩少量铝。加热至微沸并保持3 min，在保护条件下冷却至室温，按规定步骤进行滴定，并同时进行空白试验。 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度按规定公式计算。