本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定。测定范围：20.00%～50.00%。 　 　

ICS 77. 120. 40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1116.1-2016
锡阳极泥化学分析方法
第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of tin anode slime--Part 1: Determination of tin content-The potassium iodate titrimetric method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1116《锡阳极泥化学分析方法》分为以下7个部分：碘酸钾滴定法；
第1部分：锡量的测定
第2部分：铋量的测定
NazEDTA滴定法；
第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：碑量的测定碘滴定法，-第5部分：量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：金量和银量的测定火试金法；第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法。本部分为YS/T1116的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司。YS/T1116.1--2016
本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、广州有色金属研究院、中国检验认证集团广西有限公司、广西华锡集团股份有限公司。本部分主要起草人：杨自华、杨俊、李敏、杨春林、李鹏飞、姚迪、陈芳芳、谢辉、范丽新、侯丹、庞文林、李玉红、张婷、莫长翼、覃辉平、龙双城、梁展华、张天姣。I
1范围
锡阳极泥化学分析法
第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定。测定范围为20.00%～50.00%。2方法提要
YS/T1116.1—2016
试料以盐酸、三氯化铁溶解，用还原铁粉置换，使锡与铜、锑、银、铋、砷等元素分离。用金属铝将锡还原为二价。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水（长期放置的馅水和不是蒸馏法置备的水，应煮沸数分钟除去水中的氧气，冷却后使用）。3.1还原铁粉。
3.2金属铝：WAl≥99.9%、Wsn<0.001%，每块0.5g。3.3氯化钠。
3.4混合熔剂：称取20g硼砂（Na2BO,）、10g硼酸，在乳钵中磨细后，加人90g锌粉（电解锌生产的锌粉，粒度为0.074mm～0.18mm）混匀，装入瓶中，密封保存。3.5盐酸(p=1.19g/mL)。Www.bzxZ.net
3.6盐酸（1+1)。
3.7三氯化铁溶液（300g/L）：称取60g三氟化铁溶于100mL盐酸（3.6）中，用盐酸（3.6）稀释至200mL。
3.8碘化钾溶液（100g/L）：用氢氧化钠溶液（1g/L)配制。3.9饱和碳酸氢钠溶液：煮沸5min驱除氧气，冷却后使用。3.10碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIOs)~0.042mol/L]3.10.1配制：称取1.5g碘酸钾、1g无水碳酸钠、8g碘化钾，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热至溶解完全，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL试剂瓶中，用水稀释至1000mL，混匀。3.10.2标定：称取0.1000g金属锡（wsn≥99.99%），置于500mL锥形瓶中，加人5mL三氯化铁溶液（3.7）、120mL盐酸（3.6），用还原装置图中的橡皮塞（1）塞紧瓶口，低温加热至溶解完全，取下，在二氧化碳气保护下流水冷却2min。加人3g还原铁粉（3.1），低温加热至铁粉溶解完全，取下，在二氧化碳气保护下流水中稍冷，加人25mL水，加人2.5g金属铝（3.2），充分摇动，反应至剩余少量铝时，低温加热煮沸至大气泡产生，保持微沸3min，在二氧化碳气保护下，于流水中冷却至室温。以下按6.4.4.2进行。随同做空白试验。
注：采用盖氏漏斗作保护装置时，3.10.2改为“称取0.1000g金属锡（wsm≥99.99%），置于500mL锥形瓶中，加人1
YS/T1116.1-2016
5mL三氮化铁溶液（3.7）、120mL盐酸（3.6），低温加热至溶解完全，取下，于流水中冷却2min。加入3g还原铁粉（3.1)，低温加热至铁粉溶解完全，取下，于流水中稍冷，加人25mL水，加入2.5g金属铝（3.2)，连接盖氏漏斗橡皮塞塞紧瓶口，在盖氏漏斗中加人饱和碳酸氢钠溶液（3.9)至1/2体积处，充分摇动，待反应至剩余少量铝时，低温加热煮沸至大气泡产生3min，置于流水中冷却至室温。以下按6.4.4.2进行。随同做空白试验”。碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：m
c= 59.355×(V-V,)x10-3
式中：
c—碘酸钾1/6KIO3）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m—金属锡的质量，单位为克（g）：Vi—标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V一标定时滴定空白溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；59.355——锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。平行标定四份，其极差值不大于1×10-mol/L时，取其平均值；否则重新标定。+（1)
3.11淀粉溶液，称取1g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，加20mL水，调成糊状，揽拌下加入20mL氢氧化钠溶液（25g/L），搅拌溶解，加人20g碘化钾、20g硫氰酸钾，用水稀释至200mL，搅拌至溶解完全。
4还原装置
还原装置见图1。
试液、
说明：
橡皮塞，
2、3-
5试样
一玻璃管：
橡皮管；
-500mL锥形瓶。
图1还原装置图
试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃土5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。2
6.2测定次数
20.00~30.00
>30.00~50.00
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1分解
表1试料量
试料量/g
YS/T 1116.12016
将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加人5mL三氟化铁溶液（3.7）、60mL盐酸（3.6），盖上表面皿，低温加热溶解至溶液体积约30mL，取下，冷却。用5mL水洗涤表面，用加有少量纸浆的慢速滤纸过滤，用250mL烧杯承接滤液（A），用45mL盐酸（3.6)分多次洗涤烧杯及滤纸和残渣（B)[洗液并人滤液（A)]。用少量热水洗涤滤纸和残渣4次（弃洗液）。6.4.2分离铜、锑、银、铋、砷
于滤液（A）中加人2g还原铁粉（3.1），盖上表面血，低温加热至反应，摇动至铁粉溶解完全（此时三氯化铁颜色褪尽），低温煮沸1min，取下，稍冷（不低于80℃）。加入1滴碘化钾溶液（3.8）、1g还原铁粉（3.1），摇动2min(若还原铁粉溶解完全，需补加0.5g还原铁粉），用5mL盐酸（3.6)洗涤表面血，趋热用垫有脱脂棉和纸浆的漏斗过滤，用500mL锥形瓶承接滤液（C），用65ml.盐酸（3.6）分多次洗涤，洗液并人滤液(C)。
6.4.3残渣熔融
将滤纸和残渣(B)移人5mL高型刚玉埚（或瓷）中，在105℃土5℃烘箱中烘于后移人炉门微开的500℃高温炉中灰化，冷却。加人2g混合熔剂（3.4)于中，用细玻棒搅匀，用小毛刷扫净细玻璃棒，覆盖1g混合熔剂（3.4），加盖1g氯化钠（3.3)，移人已升温至750℃高温炉中，升温至820℃熔融30min，取出，冷却。6.4.4还原、滴定
6.4.4.1将移入滤液(C)中，用还原装置（图1)中的橡皮塞(1)塞紧瓶口，低温加热至熔融物溶解完全，取下，在二氧化碳气保护下流水冷却2min。加人2g金属铝（3.2），充分摇动，待剧烈反应过后剩余少量铝时，低温加热煮沸至大气泡产生3min，在二氧化碳气保护下，流水冷却至室温。注：若采用盖氏漏斗作还原装置，6.4.4.1改为“将埚移入滤液(C)中，低温加热至熔融物溶解完全，取下，于流水中冷却2min。加人2g金属铝（3.2)，用连接盖氏漏斗橡皮塞塞紧瓶口，于盖氏漏斗中加入饱和碳酸氢钠溶液（3.9)至1/2体积处，充分摇动，待剧烈反应过后剩余少量铝时，低温加热煮沸至大气泡产生3min，置于流水中冷却至室温”。
6.4.4.2取下试液瓶的橡皮塞，迅速加人5mL淀粉溶液（3.11），混匀，立即用碘酸钾标准滴定溶液（3.10)滴定至浅蓝色即为终点。3
YS/T1116.1-2016
分析结果的计算
锡量以质量分数Wsn计，数值以%表示，按式(2)计算：Wsn
式中：
c:(Vs-V.)X59.355×10-3
碘酸钾（1/6KIO3）标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V3——滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V.-—滴定空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；mo
-试料的质量，单位为克(g)；
锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。所得结果表示至小数点后两位。8精密度
8.1重复性
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
wsa /%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
Ws / %
9试验报告
试验报告至少应包括以下方面的内容：试样：
使用的标推编号（YS/T1116.1一2016）：分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T1116.1—2016
YS/T1116.1-2016
打印日期：2017年11月6日F002
中华人民共和国有色金属
行业标准
锡阳极泥化学分析方法
第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
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印张0.75字数12千字
开本880×12301/16
2017年10月第一版
2017年10月第一次印刷
书号：155066·2-31828定价
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