YS/T 1116.3-2016锡阳极泥化学分析方法 第3部分：铜量、铅量和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.40 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1116.3—2016 锡阳极泥化学分析方法 第3部分：铜量、铅量和铋量的测定（火焰原子吸收光谱法） Methods for Chemical Analysis of Tin Anode Slime — Part 3: Determination of Copper, Lead and Bismuth Contents (Flame Atomic Absorption Spectrometric Method) 2016-07-11 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：锡量的测定（碘酸钾滴定法）； 第2部分：铋量的测定（Na2EDTA滴定法）； 第3部分：铜量、铅量和铋量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第4部分：砷量的测定（碘滴定法）； 第5部分：铟量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第6部分：金量和银量的测定（火试金法）； 第7部分：锑量的测定（硫酸铈滴定法）。 本部分为第3部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、湖南有色金属研究院。 参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、南通出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：方迪、刘春峰、李颖、刘润婷、杨德利、庞文林、周凌波、周存款、窦怀智、钱燕。 1 范围 本部分规定了锡阳极泥中铜、铅和铋含量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铜、铅和铋含量的测定。 测定范围如下： 铜（Cu）：1.00%～5.00%； 铅（Pb）：0.50%～5.00%； 铋（Bi）：1.00%～5.00%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸和高氯酸分解，并用氢溴酸挥发除去锡。在稀盐酸介质中，采用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪相应波长处测定各元素的吸光度，并用标准曲线法计算其含量。 各元素测定波长如下： 铜（Cu）：324.7 nm； 铅（Pb）：283.3 nm； 铋（Bi）：223.1 nm。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和二级水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.3 氢溴酸（ρ=1.49 g/mL）。 3.4 高氯酸（ρ=1.67 g/mL）。 3.5 盐酸（1+1）。 3.6 硝酸（1+1）。 3.7 铜标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铜（≥99.99%），用硝酸溶解后定容至1000 mL。该溶液1 mL含1 mg铜。 3.8 铅标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铅（≥99.99%），用硝酸溶解后定容至1000 mL。该溶液1 mL含1 mg铅。 3.9 铋标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铋（≥99.99%），用硝酸溶解后定容至1000 mL。该溶液1 mL含1 mg铋。 3.10 铜标准溶液：移取铜标准贮存溶液10.00 mL至200 mL容量瓶中，加入盐酸后稀释至刻度。该溶液1 mL含50 μg铜。 3.11 铅标准溶液：移取铅标准贮存溶液25.00 mL至250 mL容量瓶中，加入硝酸后稀释至刻度。该溶液1 mL含100 μg铅。 3.12 铋标准溶液：按相同方法由铋标准贮存溶液配制相应浓度的标准溶液，用于测定。