本部分规定了锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定方法。本部分适用于锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定。 　 　

ICS77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1116.3-2016
锡阳极泥化学分析方法
第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tin anode slimePart3:Determination of copper,lead and bismuth contentsFlame atomic absorption spectrometric method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
方知网（北京）技术有限公司
中华人民共和国有色金属
行业标准
锡阳极泥化学分析方法
第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T1116.3—2016
中国标准出版社出版发行
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2017年6月第一版
书号：155066：2-31655
版权专有
侵权必究
YS/T1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：第1部分：锡量的测定
第2部分：铋量的测定
碘酸钾滴定法；
Na,EDTA滴定法
第3部分：铜量、铅量和量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：砷量的测定
碘滴定法；
一第5部分：钢量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火试金法
第6部分：金量和银量的测定bzxZ.net
第7部分：锑量的测定硫酸铺滴定法。本部分为YS/T1116—2016的第3部分。本部分按照GB/T11一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。电
YS/T1116.3—2016
本部分主要起草单位：北京矿治研究总院、云南锡业股份有限公司、湖南有色金属研究院。本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司南通出入境检验检疫局。本部分主要起草人：方迪、刘春峰、李颖、刘润婷、杨德利、庞文林周凌波、周存款、窦怀智、钱燕。同方知网(北京)技术
1范围
锡阳极泥化学分析方法
第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定方法。本部分适用于锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定。测定范围见表1
测定范围/%
2方法提要
1.00~5.00
测定范围
0.50~5.00
试料用盐酸、硝酸、高氟酸分解，氢溴酸挥发除去锡和。原子吸收光谱仪相应波长处（见表2），测量各元素的吸光度。表2
波长/nm
3试剂
测定波长
YS/T1116.3—2016
1.00~5.00
在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于标准曲线法计算其含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1
盐酸（p1.19g/mL）。
硝酸（p1.42g/mL）。
氢溴酸（p1.49g/mL）。
高氯酸（p1.67g/mL）。
盐酸（(1+1)。
硝酸（1+1)。
铜标准购存溶液：称取1.0000g金属铜（wc≥99.99%）于400mL烧杯中，加人50mL硝酸3.7
（3.6），微热至溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。
3.8铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（up≥99.99%）于400mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.6），微热至溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。
3.9铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wm≥99.99%）于400mL烧杯中，加人50mL硝酸1
YS/T1116.3—2016
（3.6），微热至溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。
3.10铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.7）于200mL容量瓶中，加人40mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。3.11铅标准溶液：移取25.00ml铅标准贴存溶液（3.8）于250mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。3.12铋标准溶液：移取25.00mL铋标准贮存溶液（3.9）于250mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铋。4仪器
原子吸收光谱仪，附铜、铅、铋空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜、铅和铋的特征浓度分别不大于0.030μg/mL.0.30μg/mL.0.30μg/mL。公
一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃士5烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备同方知网（北
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入10mL盐酸（3.1）、3mL硝酸（3.2）、1mL高氯酸（3.4），盖上表面Ⅲ，低温加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下冷却。沿杯壁加人5mL氢溴酸（3.3），低温加热至刚冒高氯酸白烟，取下稍冷.再沿杯壁加入5mL氢溴酸（3.3），低温加热至湿盐状，取下冷却。加入20mL盐酸（3.5），用少许水吹洗杯壁，低温加热溶解盐类，取下冷却。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2
按表3分取试液并补加盐酸（3.5）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀表3
含量/%
1.00~5.00
0.50~2.00
>2.00~5.00
1,00~2.00
>2.00~5.00
分取试液体积、补加盐酸体积及测定试液体积分取试液体积/mL
补加盐酸体积/mL
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，在表2所列波长处，以水调零和铋的吸光度。从工作曲线上查得相应的待测元素的质量浓度。6.5工作曲线的绘制
YS/T1116.3—2016
测定试液体积/mL
分别测定试液中铜、铅
铜工作曲线：移取0mL、1.00mL2.00mL3.00mL、4.00ml500mL铜标准溶液（3.10），置6.5.1
于一组100mL容量瓶中，加人20mL盐酸(3.5)，用水稀释至刻度，混铅工作曲线：移取0mL、4,00mL8.00mL、12.00mL00mL、20.00mL铅标准溶液6.5.2
（3.11），置于一组100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.5），用水释至刻度，混匀。6.5.3工作曲线：移取0mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL标准溶液（3.12），置于一组100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。6.5.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，在表2所波长处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，分别以待测元素的质量浓度为横坐标，吸光度为发
纵坐标，绘制铜、铅和铋的工作曲线。分析结果的计算
待测元素量以质量分数w计，数值以%表系按式（1）计算：(p-eV。.V.X10-6
式中：
.......:
自工作曲线上查得的待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：.1
自工作曲线上查得的待测元素的空白试液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V—试液总体积，单位为毫升（mL）；Vi一一分取试液体积，单位为毫升（mL）；V，一测定试液体积，单位为毫升（mL）：m
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后两位。8精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测定结果YS/T1116.3—2016
的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限按表4数据采用线性内插法求得。
重复性限
reca/%
xels/%
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表5数据采用线性内插法求得。
试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：试样；
使用的标准，YS/T1116.32016；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T1116.3-2016
再现性限
版权专有
侵权必究
书号：155066·2-31655
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