YS/T 1116.5-2016锡阳极泥化学分析方法 第5部分：铟量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.40 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1116.5—2016 锡阳极泥化学分析方法 第5部分：铟量的测定（火焰原子吸收光谱法） Method for Chemical Analysis of Tin Anode Slime — Part 5: Determination of Indium Content (Flame Atomic Absorption Spectrometric Method) 2016-07-11 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：锡量的测定（碘酸钾滴定法）； 第2部分：铋量的测定（Na2EDTA滴定法）； 第3部分：铜量、铅量和铋量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第4部分：砷量的测定（碘滴定法）； 第5部分：铟量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第6部分：金量和银量的测定（火试金法）； 第7部分：锑量的测定（硫酸铈滴定法）。 本部分为第5部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、广州有色金属研究院。 参加起草单位：湖南有色金属研究院、广西华锡集团股份有限公司、广西冶金研究院、中国检验认证集团广西有限公司。 本部分主要起草人：张桂兵、师云春、谢辉、张婷、杨德利、庞文林、蒙义舒、林凌宇、苏春风、冯振华、梁闪坐、韦娟、谢宏法、吴雪英、刘志梅、黄葡英、莫长翼、李玉红。 1 范围 本部分规定了锡阳极泥中铟量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铟含量的测定，测定范围为 0.0500%～0.600%。 2 方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解，在稀硝酸介质中，采用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长 303.9 nm 处测定铟的吸光度。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和二级水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.3 氢溴酸（ρ=1.48 g/mL）。 3.4 盐酸-氢溴酸混合酸（1+1）。 3.5 盐酸-硝酸混合酸（3+1）。 3.6 硫酸（1+1）。 3.7 铟标准贮存溶液：称取0.2000 g高纯铟（≥99.99%），用盐酸-硝酸混合酸溶解，蒸发至近干后加入硝酸溶解，定容至200 mL。该溶液1 mL含1 mg铟。 3.8 铟标准溶液：移取10.00 mL铟标准贮存溶液至100 mL容量瓶中，加硝酸并稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含100 μg铟。 4 仪器 原子吸收光谱仪（配铟空心阴极灯）。在最佳工作条件下应满足以下指标： — 特征浓度不大于 0.220 μg/mL； — 精密度：最高浓度标准溶液测定10次的相对标准偏差不超过1.0%，最低浓度标准溶液不超过0.50%； — 工作曲线线性：分段后最高段与最低段吸光度差值比不小于0.7。 5 试样 试样粒度应不大于0.074 mm。试样在105 ℃±5 ℃烘箱中干燥2 h，置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 按规定称取试料（精确至0.0001 g）： 当铟含量为0.0500%～0.100%时，称取0.30 g； 当铟含量＞0.100%～0.300%时，称取0.20 g； 当铟含量＞0.300%～0.600%时，称取0.20 g。 对应测定体积分别为50 mL、100 mL、200 mL；加入硝酸量分别为5 mL、10 mL、20 mL。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于300 mL烧杯中，用少量水润湿，加入15 mL盐酸加热分解，驱除硫化物；加入5 mL硝酸继续加热至溶液体积约2 mL～3 mL。冷却后加入1 mL硫酸，加热至冒硫酸烟，再冷却。 随后加入5 mL盐酸-氢溴酸混合酸，加热处理至反应完全，为后续测定做准备。