中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T923.2-2013《高纯铋化学分析方法 第2部分：痕量杂质元素含量的测定（辉光放电质谱法）》由中华人民共和国工业和信息化部发布，2014年3月1日实施。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，负责起草单位为北京有色金属研究总院，参与起草单位包括金川集团股份有限公司和东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。主要起草人包括李宝城、刘英、孙泽明、童坚、李继东、藏幕文、李娜、张金娥、赵永善、张江峰、邱平、秦芳林、文英、王攀峰。 前言 YS/T923《高纯铋化学分析方法》分为两个部分： 1. 第1部分：铜、铅、锌、铁、银、镍、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定（电感耦合等离子体质谱法） 2. 第2部分：痕量杂质元素含量的测定（辉光放电质谱法） 本部分为YS/T923的第2部分。 1 范围 本部分规定了高纯铋中痕量杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1。适用于高纯铋中痕量杂质元素含量的测定，各元素测定范围为5.0 μg/kg至5000 μg/kg。 2 方法原理 试料作为阴极进行辉光放电，在氩气氛下，其表面原子被溅射进入辉光放电等离子体中并离子化，再导入质谱仪测定。通过在每一元素同位素质量数处积分谱峰面积，计算谱峰强度。在无标准样品时，仪器软件根据典型相对灵敏度因子计算各元素质量分数；有标准样品时，通过标准样品测定获得相对灵敏度因子，计算各元素质量分数。 3 试剂与材料 除非另有说明，分析中所用试剂均为优级纯，水为一级水。 3.1 无水乙醇 3.2 氩气（纯度≥99.999%） 3.3 硝酸(1+9) 3.4 标准样品，元素质量分数在50 μg/kg～500 μg/kg之间 3.5 仪器背景监控样品，元素质量分数低于被测样品10倍以上 4 仪器 4.1 高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式可达9000～10000 4.2 元素同位素质量数及分辨率见表1。测定时基体209Bi谱峰强度不小于1×10⁶ cps，峰形符合分辨率要求 表1 测定元素及同位素质量数与分辨率 元素: Li, Be, B, F, Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Se, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb 同位素质量数: 7, 9, 11, 19, 23, 24, 27, 28, 31, 32, 35, 39, 44, 45, 48, 51, 52, 55, 56, 59, 60, 63, 68, 69, 72 分辨率: 中分辨或高分辨（根据元素要求）