GB 5177.2-1985
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>有机化学>>71.080.15芳香烃
中标分类号:化工>>有机化工原料>>G17一般有机化工原料
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:2页
标准价格:12.0 元
出版日期:1986-01-01
相关单位信息
首发日期:1985-05-10
复审日期:2004-10-14
起草人:尤林太、胡德弊、王佩维
起草单位:轻工业部日用化学工业科学研究所
归口单位:轻工业部日用化学工业科学研究所
提出单位:中华人民共和国轻工业部
发布部门:国家标准局
主管部门:中国轻工业联合会
标准简介
本标准适用于测定工业烷基苯的可磺化物。 GB 5177.2-1985 工业烷基苯中可磺化物含量的测定 GB5177.2-1985 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
工业烷基苯中可磺化物含量的测定Determination of sulphonatable mattercontent for industrial alkylbenzene本标准适用于测定工业烷基苯的可磺化物。1原理
UDC 547.52: 543
GB 5177.2-85
本方法是采用将工业烷基苯用发烟硫酸磺化,经氢氧化钠中和,用正戊烷(或石油醚)抽提不磺化物。由差减法求得可磺化物的百分含量。2定义
可磺化物为在试验条件下能同发烟硫酸反应的烷基化物。3仪器
3.1电动搅拌器。
3.2三口烧瓶,100ml。
3.3水银温度计,100℃,分度为1℃。3.4滴液漏斗,60ml。
3.5具塞量筒,250ml。
3.6量筒,100ml。
3.7虹吸管,内径3~4mm,管端内径1~2mm。4试剂
4.1发烟硫酸(配制成含SO:20%),分析纯。4.2氢氧化钠(颗粒状),分析纯。4.395%乙醇,分析纯。
4.4正戊烷(或石油醚,馏程30~60℃),分析纯。4.5丙酮,分析纯。
5试验程序
5.1精确称取烷基苯样品10g(准确至1mg)于三口烧瓶(3.2)中(小心地加人样品,切勿使样品溅在壁上)。在三口烧瓶的口和个侧口分别装上搅拌器(3.1)和温度计(3.3)。按烃:酸=1:1.2(质量)称取发烟硫酸(4.1)于滴液漏斗(3.4)中,将滴液漏斗插人三口烧瓶另一侧口内。开动搅拌器,速度不宜太快,同时调节水浴温度到51℃。当反应瓶内液体温度升到51℃时,开始滴加发烟硫酸,加酸速度以保持反应温度55±1℃为宜。反应5min后加快搅拌。加酸时间为20min,然后保持温度55±1C,继续搅拌20min。
5.2磺化完成后,将反应物冷却到40℃以下,用14%的氢氧化钠溶液中和到pH7~8(用酚作指示剂),中和温度控制在50~60℃。然后用80ml热蒸馏水把反应物定量地转移到具塞量筒(3.5)中,再用50ml乙醇(4.3)洗涤三口烧瓶、搅拌器及温度计,洗液并人具塞量筒中。国家标准局1985-05-10发布
1986-01-01实施
GB 5177.2-85免费标准bzxz.net
5.8抽提不磺化物
将具塞量筒中内容物冷却到室温,盖紧量筒塞,上下剧烈摇动,使其全部溶解。然后,用50ml正戊烷(或石油醚)(4.4)洗涤三口瓶、搅拌器、温度计,洗液并人具塞量筒中,盖紧量筒塞,上下再摇动几次,小心地打开塞子,用少量正戊烷冲洗塞子及量筒壁,静止分层。待分层后,插入虹吸管(3.7),管口高于正戊烷-醇溶液界面5~6mm处,将上层清液虹吸至一预先称量的蒸馏底瓶中,注意勿将下层醇溶液带入。按上述操作重复萃取四次,萃取液并人蒸馏底瓶中。装好回收溶剂装置,在60~70℃的水浴上回收溶剂,直到无馏出物流出为止。取下蒸馏底瓶,放在水浴上,加丙酮2ml,插人吹气管至离瓶底5cm处,以2L/min的干燥气流驱赶残留溶剂。2min后,将蒸馏底瓶用洁净干燥纱布擦干,移人干燥器中冷却15min后称量。重复这一操作,但每次吹气1minl以前后两次称量之差在20mg之内即呐恒量。
空白试验
取200ml正戊烷(或石油醚)放人预先称量的蒸馏底瓶中,按5.3的溶剂回收操作做空白试验。6计算
工业烷基苯中可磺化物含量按下式计算:可磺化物%=
式中:W-称取样品量,g,
W——瓶中残留物量,g,
W.—空白试验残留物量,g。
W-- (Wi-Wo)
两次平行试验结果的差值应不超过0.2%。×100
附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人尤林太、胡德骅、王佩维。15
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