SY/T 6009.8-2003 油气化探试样测定方法 第8部分：稠环芳烃测定荧光法 SY/T6009.8-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 75-110
备案号：11585—2003
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6009.8—2003
代替SYT6009-94
油气化探试样测定方法
第8部分：稠环芳烃测定
荧光法
Test method af samples ofl geochemical exploration for oil and gasPart 8: Determination of the polyiuclcar armatic hydrocartns Fluoromctry2003-03-18发布
国教经济贸易委员会
2003-08-(1实施
规放性引用文件
术语和定义
方法提要
试剂与材料
这器与设备
试轩楚理
测定步
结暴计样
10精密寒
附录A（规范性附录）
附录B（资料性附录）
原油样和水样的处理
节密度评价
SV/T 6009.R—203
SY/T6K19.8—2003
S009施气化探试样测定方达分为九个部分：第【部分：脾解烃测定气相色谱法：第卫都分：溶解烃测定气拍色谱法：第3部分：项空间轻烃测定气相色谱法：第4部分：热释烃测定气相色谐法：第5部分：游高经测定气相色谱法；第6部分：钟变碳腰盐（C）测定：第了部分：热释末洲定；
第8部分，调环芳烃测定或法：
第9部分：芳烧及其衍牛物总测定紫外光谱法，本部分为SYT6009的第8部分。
本部分足按照（GT1.1一2M标准化工作导则笋1部分：标推的结构编写规则和（证/[2如1.4标准端与规则第4部分：化学分析方法了的要求编写的，本部分的附录A为规范性附录，附录B为案料性附录：本部分从生效之F起，同时代替SYT0M09一94。本部分出占油地质谢探专业标准化委员会提出并归口本部分货重起草单位：中用石油化工股舟有限公式石泊断深开发研究院合肥石油化热研究所，本部分土要起草人：胡斌、陈炜、程杜、张彦随，1范甲
油气化探试样定方法
第8部分：稠环芳烃测定荧光法
ST/T6009.8—2003
SYT6009的不部分规定了油气化探试样的环芳轻测定方法：本方法适用下土介质，岩屑（心）、水、及原泊中糊环芳烃测定。本方达的检测限为（）2×1D-，测定线性抢国为2×1-（）60U-具有共钜元键的化合物有干扰，所用试剂经纯化后可消除于抗。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过SYO9的不部分的引用而成本部分的紊款，凡是注口期欣引文性，其随后所有的静政单（不包活勘误的内容）改筛订版助不适用于本部分，然而，故励根据本部分达成办议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本：凡是不江口期的引用文件，其最新版本后用于本部分
G正/T6379一1986测试方法的精密速通过实验审间试验确定标准泌试方法的章豆性和再现性(正/T1280实验室离仪器单标线容量瓶3术语和定义
下列术语和定义适用于SYT6009的本部分無环芳烃1hepolymucleararonuatichydrarbons能鼓右供链（或止烷、环凹烷）等有机试剂节取的二环及二环以上的芳经。4方法规要
土介质、岩屑（心）、原油及水样用石油醚（或已烷、环己烷）进行萃敢，萃取消在炎：光分光光质让上扫描，记录各特征被长的荧光度：一维荧光月标准曲线讯算试样周环芳怪的相当于莱组份含重：三理荧光用特征值表示其持效借图特征，5试剂与材料
除非另有说明、术部分所使用的试剂皆为分析纯。5.1石油醚【或正己烧、环己烷】沸积·-t。将上述试剂先通过2[七落化的层析畔胶样，再通过550活化的13×分子析杜。在激发证长为2折Snm。激发与发时获避为5tm案件下，用【.0u透明池测试，在发射波长入为320Tur:-360处无楼出现为合格5.2无水硫酸纳【Na,sl
在烘箱小于105℃±2t烘2h，低于千爆器中冷却备用，5.3兼、甲基菲标准溶液
称取0.1000g色纯蒙、牛基菲标准物质分别置于110m.容至瓶F5，村人七油能（见5.1）游新，筛释至刻度，此标准落涨浓e（）=1.00增L。将上殊准等没用而秘1倍作为工作标准落（用时稀释）：其液度。（B）=[0mL.1
SY/T 6009.8—2003
5.4虽析硅胶
0.176180日）
5.513X分于筛
0.176(803
6仅器与设备
6.1烫光分光光度计
扫随式，返长范围：激露激长入为200nm-500mm，发射波长入am为2(mm--65[mm，众经检定合格，非成具有如下置：
-数据！.作站：
6.2分析天平
找量0.1mg
6.3振荡器
水平逆垂方振荡。
6.4天平
6.5马梅炉
控温精度为5(mt=10论。
6.6烘箱
掉设精为200%12℃
6.7玻璃层析柱
长120，内径3u
6.8三角烧瓶
容基60l100L
6,9 定量加液器
容至30ml%
6、10单标钱睿量瓶
容量1UH)mL，符（/T12U6的要求，经计量检定合格6.11其塞试管
容量24msl.
6.F2分液漏斗
等量 125ml
7试样处理
称取20.k（精确到Q.2k）径为0.176mm1试样1若屑（心）样取1.00g-5.00g，水和原法试栏必坦见附求A，置」6rL具塞二第绕瓶中，I人30ml.石油醚（见5.1）.搭勺，放人搬荡器巾中来满20min，放置12h以上，叫报薄20min，效置1h，通消，格消液转人20m月宽式管中，加人0.5g水统腹（也5.2）待测
8测定步界
8.1、标准曲钱制定
8.1.1快器荧光强度校准
接仪器说明及校准仪器，
8.1.2验制标准曲线
ST/T6009.8—2003
8+1.2.1吸取蒙标准避（见5.3），制备成0.00%/ml，0.50g/mt.，1.Hg/ml.，2.g/l.3.例g/ml，5.1Hg/ml.标准系列，激发被长A为265m，在发射波长入为320m处测定获光湿度、绘司炎光强度一浓度探崛曲线。8.1.2.2吸取中基菲标厘额（见5.3），制备成0.00gmL，0.50g/ml，1.00g/ml，3.00g/ml，5.M/imT.标准系列激发波长A为265m，在发射波长Am为30nm处测定荧光融度。绘制灭光强度一浓度标准曲线
8.2试料测定
8.2.1二维费光剩定
在：（见8.1）条件下，在人m320mm、入。360mm处测定试样的装光强度\，分划在劳平基非标准山线上出对应浓难，开计算出样品含感的质重分8.2.2兰维荧光测定
8.2.2.1、在计算机的SC4N程序中，输人激发被长，发射被长范函，激发，发与换链宽度，扫排被长间两，扫描速及扫措次等择数，8.2.2.2将有试样溶的石英四明池置丁内，长SAN程序中进行多级光谱描。扫描结束后，将所有激据、措图存盘保存。8.2.2.3计算机退出以AN籍序，进人3>择，将已保件的整据，讲图制成三维立体图和荧光班度等值图。bZxz.net
9结果计算
9,1二维类光组分含量的计算[见式[1]x
式中：
样品中相当十标推组分1的质量分数（X:整数位数小于3时，保留1 位小数，整数位数3时、不保留小)，（/10-
诚样落液体科，
m———试样称取量， kg;
试样中组分链度p（）\m
9.2三维萝光结果
荧体图主（）
其的导在择位置
特征峰火光温度比值整券（2）算：R=
式中：
特征哗索光强度比值：
FA——主醛荧光强度：
“-川它特征峰炭光强度
1）火光强变偏能与收灭：后力测定。(23
5Y/T 6009.8--2003
主峰征度按式（3）计算：
Fm—主峰位置沿发射方间位移35nn整的荧北强提：10精密度
10.1精密度计算式
方法绝对密度微G3/TG379-1985的划定统计（信度95%），计算公式见表1表1方法绝对精密度表【以入=360nm处兼计算】水平固，（)，1u-
注：r-或复性；R一内现性：m-
平均迫。
11.2质量要求
感要性 r
=0.6907m.0.7g
R-0.4929 m0 6
在同…实验室，也司操咨长他用相同设备，按相同的测试有法，在短时以内对问裁到对象相互独立进行测试获得的两次独立测战结果的测定值。在表」给定的水平范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重差性（，或超过五友性（-）的情况4超过5%，重友性（-）我表1公式计算。不同的实验室，由不同的操作他日不同的设备，按相同的测试方法，对同一被诞对象相互独实诞式状得的两次独立测试绩果的须定值，在表1治定的水平范雷内，这两个测试结果的绝对券值不越过叫现性R），超过现性（R）的情说不超过5%，再现性（R）按表1公式计算。A.1水样处理
删灵A
【规范性附录]
原油样和水样的处理
SY/T 6009,B—2003
量戒ml消消水栏（油水原10.0ml）加人12ml.具案磨L烧瓶中，加人10.(ml.1汕链，用手振滴数次，效气、胃于握游器中报满5min，将溶业转人125mL分被漏斗中，静置，分层，卉水相，有机消获整人20mL具塞廉口试管中，加人0.5%无水硫曦钠待测，该处理方法应在取祥后245内完成。
A.2原油样处理
称将100.0源油置丁烧杯中，加人油睡（见5.1）浴解后。人[00.0m山容量瓶中。用石汕酬稀释率到度，帮句、此辫液浓便为心（oilF=1.k)mgml。吸取工述溶液1.00mL置于100.0ml.容量瓶中，用同一石汕避稀释至刻废，摇匀。将测。其浓度为（）=10.0g
SY/6098-2003
B.1精密度试验原始樊据[见表日.1]附录B
【资料性附录】
精密度评价
精密度试验原媚数据表
实骏室
实验室！
实监室2
实验室3
实验幸
实验室5
含量花1
单元平均值【见表B,2]
实验室
实监室！
1验室2
实监室3
验室一
实验享5
吉量范国2
含量范用3
表 B,2 单元平均值表
3量范F4
含盘范用5
823-33
B.3单元方差1见表B.31
安验室
实验室！
实验室 2
验室：
实验童
实验事5
s0-f33
10-233
B,4单元平均值平方见表H.4]
实药事
实验书！
实验2
实验享3
实验事。
女验童5
601;88
统计梦数[见表 R,S]
统计您数
F = >:5
实验室数P
单元测定次激
P. (P. -)
变丑.3单元方差表
表8.4,单元平均值单方率
9L01-16
表卫.5统计卖
角范1
.123.47
量截压2
龄量范用 3
1982464.0
SY/T6009.8—2003
奔景范田4
8005137.1
含盈范围5
3249178.1
63431.59.8
1647,5
SY/T6.8—2003
统计参数
5.3= $?+ S*
R:=2/Sp2
=-的参效
R +r的参激
gr = Jkr + dm 的参数
lgklx + ami的参数
含范1
表B.5(续）
含量范围2
±= 10.9557.
4c-. -0.1871,
1ke*1.372
净量范3
3=(n.1442,
当S为负值时，携据[TG79的定，S值取零，收S,=%。含监范用4
J=8402
中于对数线性相关系数大于载性相关系数，改取对数关系式，即Igz- -1h.1671 + 0.7267/gm 或r = 0.6807 mb.125lgk= -0.3072 1 0.R4021gm或R- 0.4929m.w402含试范田5
7= 0.9945
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