SY 5239-1991石油和沉积有机质的氢、碳同位素分析方法

中华人民共和国石油天然气行业标准SY5239—91
石油和沉积有机质
的氢、碳同位素分析方法
1991-07-19发布
中华人民共和国能源部
1991-11-01实施
中华人民共和国石油天然气行业标准石油和沉积有机质的氢、碳同位素分析方法主题内容与适应范围
本标准规定了有机质的氢、碳同位素分析程序。SY5239—91
本标准适用于石油和沉积有机质，也适用于其它固休，被体有机质的氢碳同位分析。原理
氧化有机物质生成二氧化磷和1水，分离二氧化碳测量碳同位素组成。水用锌述原封管法制成氢气测量氢同位案组成。
仪器设备和材料
同位素质谱议：
实验装置（见阁1）
样品管，
直这式高温炉；
缓冲瓶
气泡计Ⅱ
接寡空泵
T燥并Ⅱ
气泡tT
电磁阀
样品管
干燥井［
液氰容器
玲井2
冷井1
石菜燃烧芦
870 + 20 830
图1试验装限小意图
Ai，Aa，At金威阀Aa，A,您流阀：V,～V1玻瑞真牢活
中华人民共和国能源部1991-0719批准Vt
集水样品筒
420℃
19件1-71-01实施
e.氨气：纯度99.995%
f。液氮
9.工业用氧气，
h.进样器；
i.小号煤枪：
j.小型管式炉，
k.温度计：~80~50°C。
4试剂
a。无水乙醇：化学纯
SY5239-91
b。锌粒：分析纯，直径0.5~2.0mm，c，银丝：分析纯。
5分析步骤
》5.1条进行处理和保存。制样流程参看锌粒按SY5237《水中氢同位素分析锌还原封管法》图1。
5.1抽真空和调节炉温
抽制样系统真空至2.5Pa后，调节氧气流量为30m1/min。直立式高温炉外温，前炉970±20°C，后炉830±20°C，装银丝管段400~450°C，5.2制备液氧
用液氮将氧气液化于液氧穿器内。5.3 调节氧气流量
制样系统通入氨气，调节氮气流量达30ml/min。5.4制样准备
连接上二氧化碳和集水样品管，冷阱2浸入液氟内约40mm，冷阱1浸入无水乙醇冷液（一80～-70*c）内约40mm。
5.5燃烧样品
将带铁块内盛有石油和沉积有机质样品的石英舟放人石英燃烧管，用磁铁将样品送入高温区。内装约150mg锌粒的集水样品管套在250°C的小型管式炉内去气5min后，移去小型管式炉。样品在高温区燃烧反应10min后，用磁铁将样品的石英舟退回到接近后盖处。5.6收集二氧化碳和水
抽冷阱1，2真空至2.5Pa，分别转移二氟化碳和水到各自的样品管内，转移时间5min。在抽真空条件下焊封取下样品管，然后按SY5237中的5.3条制成氢气。5.7停止试验
5.7.1开启V，移去千燥阱I，1用的液氮。5.7.2接通Va～b通，取下接V的球胆，开启V1（V，必须处于开启状态，否则将会引起剧烈爆炸1），取下液氧容器外的液氮浴。必须等待液氧全部气化后，再关A1，V和关断A的电源。6质谱测量
6.1碳同位素测量采用样品与标准物质比较的测基方法，其13C值按下式计算：
13C/1000=(RsA/RsT-1) ×100D
式中：RsA——样品的13C与12C同位素比值，2
SY5239—91
RsT———标谁物质的13C与12C同位素比值。然后由ST测定的13C5r值，换算成样品相对于V-PDB的值8+3Cx/V-PDB=+13CX/ST+813CsT/L-PDB +10~3013Cx/ ST $13CST/U-PD式中：13Cx/u-PDB——样品相对于V-PDB的=13C值；13CxsT—样品相对于（1）式计算的ST的13C值，-ST相对-V-PDB的13C值。
13CsT/-PDB-
6.2氢同位素质谱测量按SY5237中的5.4条方法进行，数据处理按SY5237中的第6章进行。7精度
7.11~6mg有机质样品，碳同位素分析每次的结果与平均值的差应在±0.02%以内。7.22~6m有机质样品，氢同位素分析每次的结果与平均值的差应在土0.35%以内。附加说明：
本标准由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归几。本标准由胜利石油管理局地质科学研究院负责起草。本标准起草人磨永胜。