SY/T 5765-1995酸化用氟硼酸检测方法

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5765-1995
酸化用氟硼酸检测方法
1995-12-25发布
中国石油天然气总公司
1996-06-30实施
本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：胜利石油管理局纯梁采油厂。本标准主要起草人杨丙飞石启新刘希华张志玉曲乾生
1范围
中华人民共和国石油天然气行业标准酸化用氟硼酸检测方法
本标准规定了酸化用氟硼酸产品的检测方法。本标准适用于酸化用氟硼酸的产品质量检测。2引用标准
SY/T5765-1995
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB601一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603一88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049-86化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法3检测方法
3.1仪器
3.1.1带盖聚乙烯称量瓶：Φ20mm×25mm。3.1.2
聚乙稀滴管。
带盖聚乙稀烧杯：250mL。
聚乙稀烧杯：100mL。
分析天平：最大称量200g，感量0.1mg。架盘天平：最大称量500g，感量0.2g。扭力天平：最大称量100g，感量0.01g恒温水浴：控温精度土1℃.
干燥箱：控温精度±1℃.
砂芯漏斗：G4。
干燥器。
3.2试剂与溶液
氢氧化钠：1mol/L标准溶液（按GB601制备）无水氯化钙。
甘露醇。
甲基橙溶液（按GB603制备）
酚酰溶液（按GB603制备）
盐酸：6mol/L溶液（按GB603制备）。3.2.7
氯化：5%(m/m)溶液。
硝酸银：0.1mol/L溶液（按GB603制备）3.2.8
3.3氟硼酸、游离氢氟酸和游离硼酸含量测定3.3.1方法原理
取一定量的氟硼酸试样，以甲基橙为指示剂、用氢氧化钠标准溶液滴定其中的氟硼酸和游离氢氟中国石油天然气总公司1995-12-25批准1996-06-30实施
SY/T5765-1995
酸，然后加人无水氯化钙并加热，再用氢氧化钠标准溶液滴定，第二次滴定相当于滴定氟硼酸盐水解释放的3mol的酸。在加人氯化钙水解后的试液中加人甘露醇，以酚为指示剂、滴定硼酸与甘露醇络合产生的1mol的酸。
3.3.2测定步骤
用带盖聚乙烯称量瓶称取约1g氟硼酸试样，精确至0.0002g（用聚乙烯滴管移取），移人250mL带盖聚乙烯烧杯中，加蒸馏水50mL、加2~4滴甲基橙溶液、用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为橙色，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V然后，在烧杯中加人18～20g无水氯化钙，盖上烧杯盖：放置冷却至室温后、用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色、记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V盖上烧杯盖，放人80℃水浴上加热保持30min，取下冷却至室温，再用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄色，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V3将上述滴定后的溶液加人2.5g甘露醇、加4～6滴酚酸溶液、用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，最后变为橘红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V3.3.3结果和计算
3.3.3.1氟硼酸含量
氟硼酸百分含量按式（1）计算：(V,+V)M× 87.81
3×1000×G
式中：X，一氟硼酸百分含量.%
V,+V，氟硼酸盐水解后消耗氢氧化钠标准溶液的总体积,mL；M-氢氧化钠标准溶液的浓度、mol/L；G称取试样的质量，g;
87.81一氟硼酸的相对分子质量，平行测定两次结果之差不大于0.5%.结果取其算术平均值。3.3.3.2游离氢氟酸含量
游离氢氟酸的百分含量按式（2）计算：[V,-(V,+V,)/3]M×20.01
1000×G
式中：X，游离氢氟酸的百分含量.%；×100
V——加人无水氯化钙前滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；20.01一氟化氢相对分子质量。
平行测定两次结果之差不大于0.1%，结果取其算术平均值。3.3.3.3游离硼酸含量
游离硼酸的百分含量按式（3）计算：[V-(V,+V,)/3]M×61.83
1000×G
式中：X-—游离酸的百分含量，%；X100
V4水解试液加甘露醇后消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL：61.83—硼酸的相对分子质量。
平行测定两次结果之差不大于0.1%，结果取其算术平均值。3.4铁含量测定
（(2)
按GB3049的规定进行
3.5硫酸根含量的测定
3.5.1方法原理
SY/T5765-1995
将氟硼酸试样在水浴上加热分解，挥发除去氟化氢和氟化硼、用氯化锁沉淀硫酸根进行过滤，测定沉淀量。
3.5.2测定步骤
在聚乙烯烧杯中称取约10g试样，精确至0.01g。在水浴上蒸发至不放出白色烟雾，加10mL水再次燕发、直至不再放出白色烟雾。用10mL盐酸溶解残余物，移至250mL烧杯中，加水至约10mL，加热至沸后，缓慢加人10mL氯化钡溶液，在水浴上静置1h，在已恒量的砂芯漏斗上过滤，用蒸馏水冲洗沉淀物至洗液无氯离子反应（用硝酸银溶液检测）
将砂芯漏斗置于105℃±1℃的干燥箱中，干燥4h后移人干燥器中，冷却至室温，称量，然后，再放人干燥箱中干燥1h.取出放人干燥器中，冷却至室温，称量。重复干燥称量至恒量（两次称量结果之差不大于0.5mg）
3.5.3结果和计算
硫酸根百分含量按式（4）计算：0.4116(m,=m,)
式中：X4
硫酸根百分含量.%：
称取试样质量.g；
m,-滤前砂芯漏斗质量g;
m2滤后砂芯漏斗质量.g;
0.4116硫酸锁换算成硫酸根(SO)的系数。平行测定两次结果之差不大于0.005%，结果取其算术平均值。3
·（4
中华人民共和国
石油天然气行业标准
酸化用氟硼酸检测方法
SY/T5765-1995
石油工业出版社出版
（北京安定门外安华里二区－号楼）石油工业出版杜印刷厂排版印刷新华书店北京发行所发行
880×1230毫米16开本1/2印张6千字日印1—2500
1996年7月北京第1版1996年7月北京第1次印副书号：155021·4646定价：1.50元版权专有不得翻印
免费标准下载网