SH/T 1545-1993对苯二甲酸二甲酯酸值测定法

中华人民共和国石油化工行业标准对苯二甲酸二甲酯酸值测定法
主题内容与适用范围
本标准规定了对苯二甲酸二甲酯酸值的测定方法。本标准适用对苯二甲酸二甲酯酸值的测定范围为0.005～0.065mgKOH/g。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的配制GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则3方法提要
SH/T1545—93
试样用三氮甲烷溶解后，以2,4-二硝基苯肼和1,2-萘醒-4-磺酸钠为指示剂(复合指示剂),用氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液滴定，使溶液由橙红色变为紫色，其反应式如下：R
4试剂和溶液
COOH+KOH-
COOK+H2O
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1三氯甲烷。
4.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.05000mol/L。4.3复合指示剂溶液：
称取约0.99g2,4－二硝基苯肼，溶于100mL热无水乙醇中，在不断搅拌的同时将此溶液倒入已溶有1.3g的1,2-萘醒-4-磺酸钠的25mL热水溶液中，此时混合物为暗红色。煮沸约10min，待有血红色结晶析出时，于室温下放置约30min，过滤，滤出的结晶在乙酸中再结晶一次，然后将结晶物在100℃下干燥至无乙酸气味为止。
称取约0.03g上述制备好的结晶物，溶于100mL无水乙醇中，将此溶液过滤。所得滤液即为制备好的复合指示剂溶液，贮存于棕色瓶中。5仪器
锥形瓶：250mL。
微量滴定管：1mL，分度值0.01mL。5.3
恒温水浴。
中国石油化工总公司1993—06—11批准1994-05-01实施
6分析步骤
SH/T1545—93
称取约20g（精确至0.1g）研碎的试样，放入锥形瓶内，然后用量简加入100mL三氯甲烷，在50土1C的恒温水浴中加热溶解，可不断摇动。待试样完全溶解后取出冷却至室温。用移液管加入2mL复合指示剂，摇匀后用微量滴定管以氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液滴定，至溶液由橙红色到出现紫色为终点。记下所消耗标准滴定溶液的体积。在相同的条件下做空白试验。
分析结果的计算
对苯二甲酸二甲酯的酸值x(mgKOH/g)按下式计算：X
式中：V
8允许差
(V-Vo)xcx0.0561x1000
试样所消耗标准滴定溶液的体积，mL空白所消耗标准滴定溶液的体积。mL；试样的质量，g；
氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L-1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L)中的氢氧化钾质量，g。取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，两次平行测定结果的允许差不大于0.004mgKOH/g。
附加说明：
本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司研究院负责起草。本标准主要起草人张静、商祯玉、黄一平492