本标准规定了食品添加剂六偏磷酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于食品添加剂六偏磷酸钠。该产品在食品加工中作品质改良剂。 GB 1890-1989 食品添加剂 六偏磷酸钠 GB1890-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
食品添加剂
六偏磷酸钠
F ood additive
Sodium hexameta phosphate
主题内容与适用范围
GB 1890-89
代替GB1890--80
本标准规定了食品添加剂六偏磷酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于食品添加剂六偏磷酸钠。该产品在食品加工中作品质改良剂。2引用标准
GB 601
GB 603
GB 6678
GB6679
GB8450
GB 8451
技术要求
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
食品添加剂中碑的测定方法
食品添加剂中重金属的限量试验3.1外观；无色透明玻璃片状或粒状。3.2
食品添加剂六偏磷酸钠应符合表1要求。表1
指标项目
总磷酸盐（以P2Os计）含量，%
非活性磷酸盐（以P,05计）含量、%水不溶物含熨，%
铁（Fe）含锰。%
砷（As）含健、%
重金属（以Pb计）含量，%
氟化物（以F计）含量，%
中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准160
1990-02-01实施
4试验方法
GB 1890—89
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。
4.1鉴别
4.1.1试剂和溶液
4.1.1.1氨水（GB631）：2+3溶液；4.1.1.2硝酸银氨溶液：取1g硝酸银（GB670），加20mL水溶解，在不断搅拌下加氨水（4.1.1.1）至最初形成的沉淀全部溶解，过滤；4.1.1.3盐酸（GB622）；
4.1.1.4硝酸（GB626）：1+9溶液；4.1.1.5钼酸铵溶液：称取7.5g钼酸铵（GB657），加20mL水，溶解后，在搅拌下缓慢地加人30mL硝酸（4.1.1.4）和30mL水，静置24h。用埚式过滤器（4.1.2.1）过滤。4.1.2仪器设备
般实验室仪器和
4.1.2.1埚式过滤器：滤板孔径5～15um。4.1.3钠离子鉴别
取铂丝，用盐酸润湿后，先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
4.1.4磷酸盐的鉴别
取试样的中性溶液，加硝酸银氨溶液（4.1.1.2）即产生黄色沉淀，在氨水溶液（4.1.1.1）中或在硝酸溶液（4.1.1.4）中均易溶解。取试样溶液，加钼酸铵溶液（4.1.1.5）和硝酸溶液（4.1.1.4）即产生黄色沉淀，分离，沉淀能在氨溶液中溶解。
4.2总磷酸盐（以P20s计）含量的测定4.2.1原理
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸啉沉淀，过滤、洗涤、称重。
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1硝酸（GB626），
4.2.2.2硝酸（GB626）：1+1溶液；4.2.2.3喹钼柠酮溶液：
制备方法
溶液I：称取70g钼酸钠（HG31087），溶于150mL水中；溶液Ⅱ：称取60g柠檬酸（HG31108），溶于85mL硝酸（4.2.2.1）和150mL水的混合液中。溶液Ⅲ：量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸（4.2.2.1）和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液Ⅱ中。再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液Ⅱ中。混，放置24h，过滤，在滤液中加人280mL丙酮（GB686），用水稀释至1000mL，混匀，贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
4.2.3仪器设备
-般实验室仪器和滤板孔径为5～15um的埚式过滤器。4.2.4测定手续
4.2.4.1试液的制备
GB 1890--89
称量约2g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中加水溶解，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
4.2.4.2测定
用移液管移取15mL试液（4.2.4.1），置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸（4.2.2.2）、70mL水，微沸15min，趁热加人50mL喹钼柠酮溶液（4.2.2.3），微沸1min，冷却至室温。用已恒重的娲式过滤器以倾法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL，将沉淀移人式过滤器中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150mL），于180±5℃下T燥45min，或于250±5℃下f燥30min，在干燥器中冷却，称重。4.2.5结果的表示和计算
以质量百分数表示的总磷酸盐（以P2O5计）含量（X）按式（1）计算：m × 0.032 07
式t：m,
磷钼酸喹啉沉淀质量，g；
试样质量，g；
0.03207——磷锯酸喹啉换算成五氧化磷的系数。× 100 =
两次平行测定结果之差不大于0.3%，取算术平均值为测定结果。4.3非活性磷酸盐（以P2O计）含量的测定4.3.1原理
（1）
在试液中加人氯化钡，与六偏磷酸钠生成沉淀，过滤，在滤液中加人酸，使其余磷酸盐水解为正磷酸盐，加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、称重。4.3.2试剂和溶液
4.2.2条规定的试剂和溶液和
4.3.2.1氯化钡（GB652）：25g/L溶液。4.3.3仪器设备
般实验室仪器和滤板孔径为5～15m的璃式过滤器。4.3.4测定手续
用移液管移取50mL试液（4.2.4.1)，置于100mL容量瓶中。在不断摇动下加人30mL氯化钡溶液（4.3.2.1），充分摇动使沉淀完全，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。用移液管移取50mL滤液，置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸（4.2.2.2）、35mL水，微沸15min，趁热加人20mL喹柠酮溶液（4.2.2.3），微沸1min，冷却至室温。用起恒重的甘埚式过滤器以倾浮法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL。将沉淀移人埚式过滤器（4.3.3.1）t，继续用水洗涤（所用洗水共约150mL），于180±5℃下干燥45min，或250±5℃下燥30min。在于燥器中冷却，称重。4.3.5结果的表示和计算
以质量百分数表示的非活性磷酸盐（以P2Os计）含量（X2）按式（2）计算：X,=
ml ×0. 032 07
磷钎酸隆啉沉淀质量，g；
武f; m,
0. 032 07-
试样质量，g，
磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。× 100 =
两次行测定结果之差不大于0.3%，取算术平均值为测定结果。4.4水不溶物含量的测定
4.4.1仪器设备
·般实验室仪器和
GB 1890—89
4.4.1.1埚式过滤器：滤板孔径5～15um。4.4.2测定手续
称取约30g研磨后的试样（精确至0.01g），置于400mL烧杯中，加200mL水，加热至沸使之溶解，趁热用已恒重的埚式过滤器过滤，用热水洗涤10次（每次用水20mL），在105～110℃下千燥至恒重。
4.4.3结果的表示和计算
以质量百分数表示的水不溶物含量（X3）按式（3）计算：X, =
式tt: m,
埚式过滤器的质量，g；
m2 -mi
m2 --水不溶物和埚式过滤器的质量，g；m-
试样质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.01%，取算术平均值为测定结果。4.5铁（Fe）含量的测定
4.5.1原理
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁。在pH为2～9时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，使用分光光度计在最大吸收波长（510nm）下测其吸光度。4.5.2试剂和溶液
盐酸（GB622）：1+1溶液；
氨水（GB631）：1+3溶液，
4.5.2.3冰乙酸（GB676）-乙酸钠（GB693）缓冲溶液：pH4.5；4.5.2.4抗坏血酸：20g/L溶液。使用期限10d；邻菲啰啉（GB1293）：2g/L溶液；4.5.2.5
4.5.2.6铁标准溶液：0.010mgFe/mL。按照GB602配制后，用移液管移取100mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。4.5.3仪器设备
一般实验室仪器和带有厚度3cm的吸收池的分光光度计。4.5.4标准曲线的绘制
4.5.4.1标准参比溶液的配制www.bzxz.net
在七个100mL的容量瓶中，分别加人0（试剂空白溶液），1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准溶液（4.5.2.6）。4.5.4.2显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至约40mL，用盐酸（4.5.2.1）调整溶液pH接近2（用精密pH试纸检验），加2.5mL抗坏血酸溶液（4.5.2.4）、10mL缓冲溶液（4.5.2.3）、5mL邻菲哆啉溶液（4.5.2.5），用水稀释至刻度，摇匀。
4.5.4.3吸光度的测定
使用分光光度计，用3cm吸收池，在510nm波长处，以水为对照测定吸光度。4.5.4.4标准曲线的绘制
从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.5测定手续
4.5.5.1试液的制备
GB 1890--89
称量约2.5g试样（精确至0.01g），置于250mL烧杯中。加100mL水、10mL盐酸（4.5.2.1)加热微沸15min，冷却，全部转移到250mL容量瓶4，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2空自试液的制备
在250mL烧杯中加100mL水、10mL盐酸（4.5.2.1），加热微沸15min，冷却，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.5.3显色
用移液管移取10mL试液（4.5.5.1）和10mL空自试液（4.5.5.2），分别置于100mL容量瓶i，加30mL水，用氨水（4.5.2.2）调整pH接近2（用精密pH试纸检验），加2.5mL抗坏血酸溶液（4.5.2.4）、10mL缓冲溶液（4.5.2.3）、5mL邻菲啰啉溶液（4.5.2.5），用水稀释至刻度摇。
4.5.5.4吸光度的测定
使用分光光度计，用3cm吸收池，在510nm波长处以水为对照测定吸光度。4.5.6结果的表示和计算
以质量百分数表示的铁（Fe）含量（X4）按式（4）计算：X
mi -mo
×1000
2.5 (m -mo)
式中：m，——根据测得的试液的吸光度从标准曲线上查出的铁含量，mg；mo-
-根据测得的空白试液的吸光度从标准曲线上查出的铁含量，mg；-试样质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.01%，取算术平均值为测定结果。4.6pH的测定
4.6.1仪器设备
·般实验室仪器和
4.6.1.1酸度计：精度0.02pH单位。配有饱和甘汞电极和玻璃电极。（4）
4.6.2测定手续
称量1.00±0.01g试样，置于250mL烧杯中。用100mL不含二氧化碳的冷蒸馏水溶解。在室温下用酸度计（4.6.1.1），以饱和甘汞电极作参比电极，以玻璃电极作测量电极测定溶液的pH值。4.7砷（As）含量的测定
4.7.1原理
在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准色斑进行比较。
4.7.2试剂和溶液
4.7.2.1盐酸(GB 622)；
4.7.2.2碘化钾（GB1272）；
4.7.2.3氯化亚锡（GB638）：400g/L溶液；4.7.2.4无砷金属锌（GB2304），4.7.2.5乙酸铅棉花；
4.7.2.6溴化汞试纸；
4.7.2.7砷标准溶液：0.0010mgAs/mL。按GB602配制后，用移液管移取10mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。只限当日使用。4.7.3仪器设备
-般实验室仪器和
GB 1890-89
4.7.3.1定碑器：按GB8450中图2装置。4.7.4测定手续
称量1.00g试样（精确至0.01g），置于锥形瓶中，加70mL水、5mL盐酸（4.7.2.1）、1g碘化钾（4.7.2.2）和0.2mL氯化亚锡溶液（4.7.2.3），摇匀后放置10min。加2g无砷金属锌，立即将已装好乙酸铅棉花（4.7.2.5）及溴化汞试纸（4.7.2.6）的玻璃管装上，=于25～30℃暗处放置1h，取出溴化汞试纸，其颜色不得深于标准。标准是取3.00mL砷标准溶液（4.7.2.7），与试样同时同样处理。4.8重金属（以Pb计）含量的测定4.8.1原理
在弱酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，溶液呈棕黄色，与同样操作的标准溶液进行比较。4.8.2试剂和溶液
冰乙酸（GB676）：1+2溶液；
盐酸（GB622）：1＋1溶液；
氨水（GB631）：1+3溶液；
酚（HGB3039）：10g/L乙醇溶液；4.8.2.54
饱和硫化氢水：按GB603配制（现用现配）；铅标准溶液：0.010mgPb/mL。按GB602配制后，用移液管移取100mL，置于1000mL容4.8.2.6
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。只限当日使用。4.8.3仪器设备
般实验室仪器和容量为50ml的比色管。4.8.4测定手续
称量2.00g试样（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加20mL水和1mL盐酸（4.8.2.2），微沸15min，冷却至室温，加1滴酚酞指示液（4.8.2.4），滴加氨水（4.8.2.3）至溶液呈淡粉色，加0.5mL乙酸溶液（4.8.2.1），移人50mL比色管（4.8.3.1）中，加水至25mL，加人10mL饱和硫化氢水（4.8.2.5），摇匀，于暗处放置10min，其颜色不得深于标准。标准是取2.00mL铅标准溶液（4.8.2.6），与试样同时同样处理。4.9氟化物（以F计）含量的测定4.9.1原理
在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸馏使氟自试样中分离，在一定pH条件下，氟与茜素氨羧络合剂和硝酸镧的混合试剂形成蓝色络合物，将试样溶液的颜色与标准进行比较。4.9.2试剂和溶液
4.9.2.1高氯酸（GB623），
硝酸银（GB670）：20g／L溶液，贮于棕色瓶中；冰乙酸（GB676）：1+16溶液；
乙酸钠（GB693）：250g/L溶液；酚酞（HGB3039）：10g/L乙醇溶液；4.9.2.5
4.9.2.6丙酮（GB686），
氢氧化钠（GB629）：40g/L溶液；氢氧化钠（GB629）：4g/L溶液；4.9.2.8
4.9.2.9盐酸（GB622）：1+100溶液；4.9.2.10
茜素氨羧络合剂溶液：称取0.1925g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液（4.9.2.7）使之溶解。加0.125g乙酸钠（4.9.2.4），用乙酸溶液（4.9.2.3）调节pH为5.0（此时溶液呈红色）用水稀释至500mL，于冰箱中保存。出现沉淀时重配，硝酸镧溶液：称取0.2165g硝酸镧，用少量乙酸（4.9.2.3）溶解。加水至450mL，用乙酸4. 9. 2. 11
GB1890—89
钠溶液（4.9.2.4）调节pH为5.0。用水稀释至500mL，于冰箱中保存。生霉后重配；4.9.2.12缓冲溶液：称取44g乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再滴加冰乙酸溶液（4.9.2.3）调节pH为4.7，然后加水稀释至500mL，4.9.2.13氟化物标准溶液：0.010mgF/mL。按GB602配制后，用移液管移取100mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。只限当日使用。4.9.3仪器设备
一般实验室仪器和
4.9.3.1蒸馏测氟装置：如图1，10
图1蒸馏测氟装置
1一蒸汽发生器（1000mL烧瓶），2一安全管（Φ5mm），3一玻璃管（Φ5mm），4一橡皮塞；5一=.通管和螺丝夹；6—温度计（200℃），7—三口瓶（250mL），8—玻弯管：9一直管冷凝器（500mm），10一玻璃弯管；11一容量瓶（250mL），12-加热套或电炉；13、14一橡皮塞4.9.3.2比色管：50mL。
4.9.4测定手续
称量4.00g试样（精确至0.01g），置于250mL三口瓶中（见测氟示意图），加10～20粒玻璃珠，慢慢加人10mL高氯酸（4.9.2.1），用约8mL水冲洗瓶壁，加3～5滴硝酸银溶液（4.9.2.2），瓶塞上的温度计应密塞，并将水银球插人试样溶液中。连接好水蒸汽发生器及直管冷凝器，将冷凝器的未末端接上玻璃弯管，并使弯管插人盛有10mL氢氧化钠溶液（4.9.2.8）和2滴酚酞指示液（4.9.2.5）的250mL容量瓶中。水蒸气发生器中加500mL水，滴加氢氧化钠溶液（4.9.2.7）使之呈碱性。打开螺丝夹，加热至近沸。关闭螺丝夹，将水蒸气通入三口烧瓶中，同时加热三口烧瓶，并调节水蒸气通人量，使温度上升后保持在135~140℃之间。如果容量瓶中的溶液褪色，补加适量氢氧化钠（4.9.2.8)，直到馏出液约为200mL，停止蒸馏，摇匀馏出液。用氢氧化钠溶液（4.9.2.8）或盐酸溶液（4.9.2.9）调节pH为7.0，然后再加2滴盐酸溶液（4.9.2.9），加水至刻度，摇匀用移液管移取25mL，置于50mL比色管（4.9.3.2）中，加5mL茜素氨羧络合剂溶液（4.9.2.10)、3mL缓冲溶液（4.9.2.12)，混匀，慢慢加人5mL硝酸镧溶液（4.9.2.11），振摇，再加10mL丙酮（4.9.2.6）,加水至50mL，166
GB 1890--89
室温放置20min，与标准比较，其蓝色不得深于标准。标准是取1.20mL氟化物标准溶液（4.9.2.13），与试液同时同样处理。5检验规则
5.1食品添加剂六偏磷酸钠应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明，内容包括：生产厂名称、产品名称、质量指标、批号、生产日期、商标及生产许可证。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行检验。5.3每批产品的重量不超过生产厂每班的产量。5.4取样方法
取样箱数按表2规定选取。
表2选取取样箱数的规定
总的包装箱数
1 ～ 10
11 ~ 49
选取的最少取样箱数
全部箱数
从每个选取的包装箱中取出10%的袋装样品，从每袋中取出不少于50g的样品，将所取试样充分混合，用四分法缩分至500g。立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。瓶送检验部门检验，另·瓶保存三个月备查。5.5检验结果中如有-项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样检验。重新检验的结果即使只有--项指标不符合本标准的要求时，则整批六偏磷酸钠为不合格品。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。6标志、包装、贮存和运输
6.1食品添加剂六偏磷酸钠应使用密封的食品级聚乙烯塑料袋包装，每袋净重0.5kg，每20～40袋为·大包、装于纸箱内。
6.2包装上应牢固涂刷：“食品添加剂”字样和生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、出」检验山期。
6.3食品添加剂六偏磷酸钠应贮于干燥的库房内，包装必须严密，勿使受潮变质，防止有害物质污染。
6.4贮运中不得与有毒、有害物质混放、混运，防止日晒、雨淋和有毒物质的污染。附加说明：
本标准由化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由化学工业部天津化I研究院负责起草。本标准起草人黄家栩、范国强。本标准参照采用美阔《食品化学药典》第3版。167
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