SH/T 1687-2000
基本信息
标准号： SH/T 1687-2000
中文名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法(HPCE)
标准类别：石油化工行业标准(SH)
标准状态：现行
发布日期：2000-04-10
实施日期：2000-10-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：136159
相关标签： 甲醛 甲基 苯甲酸 含量 测定 高效 毛细管 电泳
标准分类号
标准ICS号：化工技术>>有机化学>>71.080.40有机酸
中标分类号：化工>>有机化工原料>>G15有机化工原料综合
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：6页
标准价格：8.0 元
出版日期：2000-10-01
相关单位信息
起草人：王玺、周辉、庄海青
起草单位：中国石油化工集团公司上海石油化工研究院
归口单位：全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会
提出单位：中国石油化工集团公司
标准简介
本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸含量的高效毛细管电泳法。本标准适用于工业用PTA中4-CBA和p-TOL含量的测定。 SH/T 1687-2000 工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法(HPCE) SH/T1687-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
本标准等效采用国外先进标准，前
SH/T 16B7-—2000
本标准根据毛细管电泳技术的发展，补充推荐了使用内径50μm毛细管的有关内容。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由中国石油化工集团公司上海石油化工研究院起草。本标准主要起草人，王玺、周辉、庄海青。本标准于2000年4月10日首次发布。1153
中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸(PTA)中对
羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法（HPCE）
Purified terephthalie acid ( PTA ) for'industrial use-Determination af 4-carboxybcnzaldehyde and p-toluic acidHigh perfornanee caplllary electrophoresis( HPCE)1范围
iiKAoNiKAca
SH/T1687—2000
本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸（FTA)中对羧基苯甲醛（4-CBA)和对甲基本甲酸（p-TOL)含量的高效毛细管电泳法(HPCE)：本标准适用于工业用PTA中4-CBA和μ-TOL含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。CB/T6679—1986固体化T产品采样通则GB/T8170—1987数值修约规则
3方法提要
将FTA试样溶解于稀氢水中，过滤启用毛细管电泳仪测定其中4-CBA和P-TOL的含量，用紫外检测器进行检测，并以外标法进行定量。4试剂和溶液
4.1PTA标样：应标明4CBA在10~25ng/kg，P-TOL在100~150mg/kg范围内的定值信息，4.2止已烷磺酸钠，纯度>98.0%
4.3正庚烷磺酸钠，纯度>98.0%。4.4去离子水。
4.5电渗流(FOF)改性剂
4.5.1氯化十四烷基三甲基铵（TTAC，纯度>98.0%）溶液（内径50guml毛细管川）：称取0.750gTTAC，加入适量去离于水溶解后，定量移人50mL容量瓶中，加去离了水定容，播勾；4.5.2氯化十六烷基三甲基铵（CTMAC，纯度>98.D%）溶液（内径100μm毛细管用）：称取0.120gCTMAC，加入适量去离子水溶解后，定量移人100m容量瓶中，加去离子水定容，摇勺。4.6氧氧化锂溶液(c=0.1nol/L)
4.7氢氧化钠溶液（c=0.5mol/L）：临用前经0.45gm的滤膜过滤后再脱气15min4.8氨水溶液（2.5%）
国豪石油和化学工业局2000-04-10批准1154
2000-10-01实施
SH/T 1687—2000
4.9电解液：准确称取0.2000g±0.0002g的正已烷磺酸钠（4.2)和0.1000g±0.0002g正庚烷磺酸钠(4.3)于一个100mL烧杯中，加49.0g±0.2g去离子水，移取1.0mlE0F改性剂（4.5)至烧杯中，搅拌均匀后滴加氢氧化锂溶液(4.6)以调节pH=10.65~10.75。临用前经0.45jum的滤膜过滤后再脱气15min。
5仪器
5.1毛纫管电泳仪，配置紫外检测器：5.2记录装置：数据处理机或积分仪：5.3天半：称量200g，感量0.1mg5.4 酸度计： 精度 0.01pH。
5.5脱气装置..
6仪器的典型操作条件
毛细管：熔融石英毛细管，内径50~100am，有效长度60~70cm。检测被长：200mm或其他适宜的波长。分离电压：20~30kV，负电源。
柱温：309。
进样方式：压力进样、重力进样或其他适宜的行式。进样时间：按毛细管的内径、长度和进样方式选择适宜的进样时间。7采样
按GB/T6679规定的技术要求采取样品：8测定步骤
8.1仪器的准备
按仪器说明书开启电泳仪并进行必要的调节，以达到典型操作条件或能获得同等分离的适宜条件：在达到设定的操作条件后即而开始逃样测定。注：初次使用的毛细管，-般应用氢氧化钠溶液（4.7)和去离了水分别冲洗，以进行老化处理，8.2外标校准
称取0.500g±0.001gPTA标样（4.1)十一个25mL烧杯中，加人7m氮水溶液（4.8），再加少量水至10mL左右，微热搅拌使其完全溶解，定量移入25ml.容量瓶中，用去离子水定容制成标液。临前经0.45um的滤膜过滤后再脱气15min：用注射器将标液和电解液（4.9）分别注入样品瓶中，再将样品瓶放人仪器的样品盘中进行测定。典型的毛细管电泳图示于图1.2
1一对苯二甲酸；2—苯甲酸：3—对羧基苯甲醛：4—对甲基萃甲酸；5·-羟甲基苯甲酸图1典型毛细管(内径50μum)电泳图1155此内容来自标准下载网
8.3试样测定
SH/T 16872000
TTTKAONiKAca-
称取0.500g±0.001gPTA诚样，重复8.2相应步骤迹行测定，以外标法计算待测试样中4-CBA和P-TUL 含最。
注：每次进样前用解液冲洗毛细管：完成一-饮分离测定后，最好用氢氧化钠溶液(4.7)和去离子水分别冲洗毛细管、以保持基线的稳定。
9结果
9.1讣算
试样中4-CB4(或p-TOL)的含量x;(mg/kg)按下式计算：xi =
武：c
标样中4-CBA（或p-TOL)的含量，mg/kg:标样巾4-CBA(或p-TOL)的峰高：H—标样中 4-CBA(或 p-TOI)的峰高；所称取的标样质量，g
一所称取的试样质量，多。
9.2结果的表示
取两次重复测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170规定修约至1mg/kg。10精密度
10.1重复性
在同一实验室，内间一操作员，用同·台仪器，对同减样做二次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之差成为：
4-CBA ≤2mg/kg
p-TOL ≤ 15mg/kg
10.2再现性
待确定。
11报告
试验报告应包括如下内容：
a）有关样品的全部资料(批号、日期、采样地点等)；b）任何自由选择的实条件的说期（如毛细管的详细说明及操作条件等）：c）测定结果；
d）测定过程中观察到的任何异常现象的说明；e）分析人员姓名，分析日期。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
SH/T 16B7-—2000
本标准根据毛细管电泳技术的发展，补充推荐了使用内径50μm毛细管的有关内容。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由中国石油化工集团公司上海石油化工研究院起草。本标准主要起草人，王玺、周辉、庄海青。本标准于2000年4月10日首次发布。1153
中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸(PTA)中对
羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法（HPCE）
Purified terephthalie acid ( PTA ) for'industrial use-Determination af 4-carboxybcnzaldehyde and p-toluic acidHigh perfornanee caplllary electrophoresis( HPCE)1范围
iiKAoNiKAca
SH/T1687—2000
本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸（FTA)中对羧基苯甲醛（4-CBA)和对甲基本甲酸（p-TOL)含量的高效毛细管电泳法(HPCE)：本标准适用于工业用PTA中4-CBA和μ-TOL含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。CB/T6679—1986固体化T产品采样通则GB/T8170—1987数值修约规则
3方法提要
将FTA试样溶解于稀氢水中，过滤启用毛细管电泳仪测定其中4-CBA和P-TOL的含量，用紫外检测器进行检测，并以外标法进行定量。4试剂和溶液
4.1PTA标样：应标明4CBA在10~25ng/kg，P-TOL在100~150mg/kg范围内的定值信息，4.2止已烷磺酸钠，纯度>98.0%
4.3正庚烷磺酸钠，纯度>98.0%。4.4去离子水。
4.5电渗流(FOF)改性剂
4.5.1氯化十四烷基三甲基铵（TTAC，纯度>98.0%）溶液（内径50guml毛细管川）：称取0.750gTTAC，加入适量去离于水溶解后，定量移人50mL容量瓶中，加去离了水定容，播勾；4.5.2氯化十六烷基三甲基铵（CTMAC，纯度>98.D%）溶液（内径100μm毛细管用）：称取0.120gCTMAC，加入适量去离子水溶解后，定量移人100m容量瓶中，加去离子水定容，摇勺。4.6氧氧化锂溶液(c=0.1nol/L)
4.7氢氧化钠溶液（c=0.5mol/L）：临用前经0.45gm的滤膜过滤后再脱气15min4.8氨水溶液（2.5%）
国豪石油和化学工业局2000-04-10批准1154
2000-10-01实施
SH/T 1687—2000
4.9电解液：准确称取0.2000g±0.0002g的正已烷磺酸钠（4.2)和0.1000g±0.0002g正庚烷磺酸钠(4.3)于一个100mL烧杯中，加49.0g±0.2g去离子水，移取1.0mlE0F改性剂（4.5)至烧杯中，搅拌均匀后滴加氢氧化锂溶液(4.6)以调节pH=10.65~10.75。临用前经0.45jum的滤膜过滤后再脱气15min。
5仪器
5.1毛纫管电泳仪，配置紫外检测器：5.2记录装置：数据处理机或积分仪：5.3天半：称量200g，感量0.1mg5.4 酸度计： 精度 0.01pH。
5.5脱气装置..
6仪器的典型操作条件
毛细管：熔融石英毛细管，内径50~100am，有效长度60~70cm。检测被长：200mm或其他适宜的波长。分离电压：20~30kV，负电源。
柱温：309。
进样方式：压力进样、重力进样或其他适宜的行式。进样时间：按毛细管的内径、长度和进样方式选择适宜的进样时间。7采样
按GB/T6679规定的技术要求采取样品：8测定步骤
8.1仪器的准备
按仪器说明书开启电泳仪并进行必要的调节，以达到典型操作条件或能获得同等分离的适宜条件：在达到设定的操作条件后即而开始逃样测定。注：初次使用的毛细管，-般应用氢氧化钠溶液（4.7)和去离了水分别冲洗，以进行老化处理，8.2外标校准
称取0.500g±0.001gPTA标样（4.1)十一个25mL烧杯中，加人7m氮水溶液（4.8），再加少量水至10mL左右，微热搅拌使其完全溶解，定量移入25ml.容量瓶中，用去离子水定容制成标液。临前经0.45um的滤膜过滤后再脱气15min：用注射器将标液和电解液（4.9）分别注入样品瓶中，再将样品瓶放人仪器的样品盘中进行测定。典型的毛细管电泳图示于图1.2
1一对苯二甲酸；2—苯甲酸：3—对羧基苯甲醛：4—对甲基萃甲酸；5·-羟甲基苯甲酸图1典型毛细管(内径50μum)电泳图1155此内容来自标准下载网
8.3试样测定
SH/T 16872000
TTTKAONiKAca-
称取0.500g±0.001gPTA诚样，重复8.2相应步骤迹行测定，以外标法计算待测试样中4-CBA和P-TUL 含最。
注：每次进样前用解液冲洗毛细管：完成一-饮分离测定后，最好用氢氧化钠溶液(4.7)和去离子水分别冲洗毛细管、以保持基线的稳定。
9结果
9.1讣算
试样中4-CB4(或p-TOL)的含量x;(mg/kg)按下式计算：xi =
武：c
标样中4-CBA（或p-TOL)的含量，mg/kg:标样巾4-CBA(或p-TOL)的峰高：H—标样中 4-CBA(或 p-TOI)的峰高；所称取的标样质量，g
一所称取的试样质量，多。
9.2结果的表示
取两次重复测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170规定修约至1mg/kg。10精密度
10.1重复性
在同一实验室，内间一操作员，用同·台仪器，对同减样做二次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之差成为：
4-CBA ≤2mg/kg
p-TOL ≤ 15mg/kg
10.2再现性
待确定。
11报告
试验报告应包括如下内容：
a）有关样品的全部资料(批号、日期、采样地点等)；b）任何自由选择的实条件的说期（如毛细管的详细说明及操作条件等）：c）测定结果；
d）测定过程中观察到的任何异常现象的说明；e）分析人员姓名，分析日期。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。