DB50/T837-2017 重庆市地方标准 固定污染源废气乙硫醇的测定 气相色谱法 发布单位：重庆市质量技术监督局 发布与实施日期：2017-10-10发布，2017-12-31实施 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境和保障人体健康，规范固定污染源废气中乙硫醇的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中乙硫醇的气相色谱法。本标准按照GB/T1.1-2009编制，由重庆市环境保护局提出并归口，本标准为首次发布。 本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 主要起草人：邓力、郭志顺、朱明吉、罗财红、余轶松、张芹、孙静、卢益、邹家素、刘敏。 验证单位：浙江省环境监测中心、江苏省环境监测中心、辽宁省环境监测中心、万州区环境监测站、陵水环境监测站、沙坪坝环境监测站。 警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物，所有药品应密封储存于低温阴凉处。 1 范围 本标准规定了测定固定污染源废气中乙硫醇的气相色谱法，适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙硫醇测定。当采样量分别为1.0 m³和6.0 m³（标准状态），提取定容体积为5.0 mL，进样量为1.0 μL时，检出限分别为0.10 μg/m³和0.017 μg/m³。 2 规范性引用文件 HJ/T47 烟气采样条件（试行） HJ/T48 烟尘采样器技术条件 GB/T16157 固定污染源废气中颗粒物采样方法 HJ/T55 大气污染源监测质量控制技术导则 HJ/T373 大气污染源有组织排放采样方法 3 定义和术语 3.1 标准状态：温度273.15 K，压力101325 Pa。 4 原理 使用浸渍乙酸汞溶液的玻璃纤维滤膜或滤筒进行采样，盐酸溶液洗脱，甲苯提取后进样，经带FPD检测器的气相色谱仪测定，其检测信号与硫元素含量平方根成正比，根据保留时间定性，峰面积平方根定量。 5 试剂材料 使用分析纯试剂，实验用水为新制备去离子水。 5.1 采样夹：滤料直径40 mm。 5.2 小型塑料采样夹：滤料直径25 mm。 5.3 过滤材料：玻璃纤维或石英纤维滤膜/滤筒。 5.4 分液漏斗：125 mL。 5.5 玻璃刻度吸管：1.0 mL。 5.6 具塞试管：5 mL。 5.7 微量注射器：10 μL。 5.8 乙酸汞溶液：50 g/L，使用前配制。 5.9 甲苯：色谱纯。 5.10 盐酸溶液：4 mol/L。 5.11 浸渍玻璃纤维滤膜/滤筒：放入乙酸汞溶液浸泡15 min，暗处晾干。 5.12 乙硫醇标准溶液：购有证标准溶液。 6 仪器设备 6.1 大气采样器 6.2 旋转真空蒸发仪 6.3 气相色谱仪，带FPD检测器 6.4 色谱柱：固定液为聚乙烯 6.5 高纯氮气，纯度>99.999% 7 样品 7.1 采样位置和点位：有组织排放按照GB/T16157标准设置采样点，无组织排放按照HJ/T55及各地监测要求设置。 7.2 样品采集 7.2.1 有组织排放：装好浸渍滤筒的采样设备，以30 L/min流量采集1.0 m³样品。