ICS13.060 C51 DB37 山东省地方标准 水质2,4-滴的测定 固相萃取-液相色谱法 Water quality—Determination of 2,4-D—Solid phase extraction-Liquid chromatography 发布：2020-09-25 实施：2020-10-25 发布单位：山东省市场监督管理局 标准号：DB37/T4148—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009起草，由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施，归口于山东省城镇给水排水标准化技术委员会。起草单位包括山东省城市供排水水质监测中心、东营市鲁辰水务有限责任公司水质检测中心、潍坊市公用事业产品服务质量监测中心、烟台市城市供水水质监测有限公司及国家城市供水水质监测网兰州、武汉监测站。主要起草人包括贾瑞宝、孙韶华、王明泉、姚振兴、赵清华、辛晓东、顿咪娜、刘艳芳、田立平、卢楠楠、刘东、郑艳、魏童、孙文慧、孙江泉、于海静。 警告：实验中使用的溶剂和试剂具有一定毒性，应尽量避免直接接触。样品制备应在通风橱中进行，操作时需佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 范围 本标准规定了生活饮用水及其水源水中2,4-滴的测定方法，采用固相萃取-液相色谱法。适用于取样量为1L、富集1000倍条件下的方法，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.002 mg/L。 2 规范性引用文件 - GB/T5750.3—2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制 - GB/T32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 - GB/T33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 - HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 - HJ/T164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 采用固相萃取柱萃取水中2,4-滴，经四氢呋喃洗脱、氮吹浓缩后，以甲醇定容，通过配备二极管阵列检测器或紫外检测器的液相色谱仪进行测定。采用保留时间进行定性，外标法进行定量。 4 试剂和材料 4.1 固相萃取柱：HLB（6 mL，200 mg）或等效柱 4.2 高纯水：符合GB/T33087要求 4.3 浓硫酸（p=18.4 mol/L）：分析纯 4.4 硫代硫酸钠：分析纯 4.5 甲醇：色谱纯 4.6 四氢呋喃：色谱纯 4.7 2,4-滴标准溶液：甲醇溶剂，浓度1.00 mg/mL，证标准物质 4.8 冰乙酸：色谱纯 4.9 硫代硫酸钠溶液：用硫代硫酸钠和高纯水配制，浓度5 g/L