SY/T 5108-1997 压裂支撑剂性能测试推荐方法 SY/T5108-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS75.180.01
备案号：1193-1998
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 5108-1997
压裂支撑剂性能测试推荐方法
Recommended practice for testing proppants usedin hydraulic fracturing operations1997-12-31 发布
中国石油天然气总公司
1998-07-01实施
SY/ T 5108-1997
支撑剂性能指标
仪器设备
样品的采集方法
样品的处理与保存
支撑剂筛析
支撑剂的球度与圆度
支撑剂的酸溶解度
支撑剂的独度试验·
支撑剂的密度测量
12支撑剂抗破碎能力
附录A(标准的附录）支撑剂球度、圆度图版附录 B(标准的附录)
支撑剂破碎室
附录C提示的附录）支撑剂球度的图解附录D(提示的附录）取样器·
附录E(提示的附录)
分样器
SY/T 51081997
本标准综合了APIRP56《压裂用石英砂支撑剂测试推荐方法》（1983年3月1几，第1版）和APIRP60《压裂用高强度支撑剂测试推荐方法》（1989年2月1日、第1版）两项标准的内容，对SY／T5108--86《水力压裂用支撑剂的评定方法》进行了修订。鉴于原标准SY7T5108·-86 中的第9 章有对应的独立标准API RP 61《压裂支撑剂充填层短期导流能力评价推荐作法》（1989年10月1口，第1版），在修订本标准的同时中，将SY／T5108一86中的第9章制定成了独立的标准：SY／T6302—1997《压裂支撑剂充填层短期导流能力评价推荐方法》。本标准自生效之日起，同时代替SY5108一86。本标准的附录 A，附录 B都是标准的附录，本标准的附录C、附录D、附录E都是提示的附录。本标准由采油采气专业标谁化委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油天然气总公司石油勘探开发科学研究院廊坊分院本标准主要起草人朱文卢正兰朱华银TV
1范围
中华人民共和国石油天然气行业标准压裂支撑剂性能测试推荐方法
Recoinmended practice for testing proppants usedin hydraulic fracturing operationsSY/T51081997
代替SY5108-86
本标准规定了压裂用支撑剂的筛析、球度与圆度、酸溶解度、浊度、密度、抗破碎能力等性能指标及测试方法。
本标推适用于压裂用支撑剂的性能测试。2定义
本标准采用下列定义。
2.1支撑剂球度proppantsphericity支撑剂球度指支撑剂颗粒接近球形的程度。S
式中：Sp球度;
d,—颗粒等值体积的球体直径，mm；d—颗粒外接球体直径，mm
支撑剂球度的图解参见附录C（提示的附录）。2.2支撑剂的圆度proppant roundness支撑剂的阅度指其棱角的相对锐度或曲率的量度：实际测定可使用图版法，见8.2及附录A（标的附录)。
2.3支撑剂的酸溶解度proppanacidsolubility在规定的酸溶液及酸溶时间内，确定一定质量支撑剂被酸溶解的质量与总支撑剂质量的百分比，这一量值称为酸溶解度。
2.4支撑剂的浊度proppant turbidity在规定体积的蒸馏水中加人一定体积的支撑剂，然后搅拌，液体的浑浊程度称为支撑剂浊度。2.5支撑剂密度proppantdensity2.5.1 视密度 apparent density单位质量的支撑剂与其颗粒体积之比称为支撑剂视密度。2.5.2体积密度bulk density
单位质量的支撑剂与其堆积体积之比称为支撑剂的体积密度。2.6抗破碎能力crushresistance对一定体积的支撑剂，在额定压力下进行承压测试，确定的破碎率表征了支撑剂抗破碎的能力。破碎率高、抗破碎能力低；破碎率低，抗破碎能力高。中国石油天然气总公司1997-12-31批准1998-07-01 实施
3支撑剂性能指标
SY/ T 51081997
3.1支撑剂的粒径范围
支撑剂的粒径范围可分为0.45~0.224mm、0.9~0.45mm和1.25~0.9mm三种不同的规格。根据表1给出的标准筛组合，可得到筛析结果：落在粒径范围内的样品质量，不应低于样品总质量的90%；小于支撑剂下限（0.224，0.45和0.91m1，）的样品质量，不应超过样品.总质量的2%人于顶筛的支撑剂样品质量，不应超过样品总质量的0.1%；落在支撑剂下限(0.224，0.45和0.9mm，）筛子上的样品质量、不应超过样品总质量的10%。表1筛析实验标准筛组合表
粒径范围
标准筛组合
1.25 ~ 0.9
20/401
注：所用标准筛符合GB/T6003-—1985《试验筛》和1ISO33101-—1990《技术要求和试验筛》的规定
3.2＇支撑剂的球度与圆度
3.2.1天然石英砂的球度、圆度应大于0.6。3.2.2人造陶粒的球度、圆度应大于0.8。3.3丈撑剂的酸溶解度
0.450.224
第一部分
金属试验
各种粒径支撑剂允许的酸溶解度值见表2、天然石英砂和人造支撑剂的酸溶解度值采用同一规定。
表2支撑剂酸溶解度
粒径范围
1.25~0.9,0.9-~0.45
0.45~-0.224
3.4支撑剂的浊度
酸溶解度的最大允许值
SY/ T 5108-1997
支撑剂独度值不应高于100NTU或100度。3.5支撑剂抗破碎能力
3.5.1石英砂支撑剂的抗破碎能力相应的粒径范围、规定闭合压力与破碎率指标见表3。表3石英砂支撑剂抗破碎测试压力及指标粒径范围
1.25 ~ 0.9
0.450.224
3.5.2陶粒支撑剂的抗破碎能力
闭合压力
破碎室变力
破碎率
陶粒支撑剂的抗破碎能力要经过52MPa和69MPa两个模拟闭合压力的测试，破碎率指标至少应在52MPa的闭合压力下达到本标准的要求。因支撑剂性能比较的需要，闭合压力可增至86MPa和100MPa，相应的粒径范围的破碎率指标见表4、闭合压力与破碎室受力值见表5。表4陶粒支撑剂粒径范围与破碎率指标粒径范围
1.25～ 0.9(1G / 20 目)
0.9~0.45(20 / 40 且)
0,45 ~ 0.224(40 / 70 日)
表5陶粒支撑剂抗破碎试验参数
规定闭合压力
仪器设备
a）取样器：见附录D（提示的附录);b）分样器：见附录E（提示的附录）；磅秤：称量50kg（精度1%);
破碎率
破碎室受力
d）天平：感量0.10.001g；
SY/ T 51081997
恒温水浴：DSY—2型（或同类型产品）；e)
f)台式烘箱：DGB/20-002（或同类型产品）；g）塑料量杯：250，1000mL；
h）：真空过滤设备：抽滤瓶、橡胶密封垫、过滤漏斗、埚、耐酸滤纸、真空泵；i）标准实验筛：1.6.1.25,1.00,0.9.0.8.0.7.0.63,0.5.0.45,0.4.0.355,0.315,0.224,0.154mm）振筛机：FORNEY（或同类型产品）；k）铜丝刷：
浊度仪：WGZ—100（或同类型产品）；)
玻璃量杯：100：300mL；
医用注射器：25～50mL；
o）试管：30mL;
密度计：Beckiman(或同类型产品）;P)
实体显微镜：大于40倍：
密度瓶：50mL；
压力机：最大载荷250kN（视值误差土1%）：s)
支撑剂破碎室：见附录B（标准的附录）t)
5样品的采集方法
5.1取样的一般要求
为保证所采集的支撑剂样品具有充分的代表性，在支撑剂生产线、成品库、使用现场等处取样时，应保证在支撑剂自由下落过程中获得所需要的样品。5.2取样次数的规定
铁路运输的支撑剂，舒个车厢至少取9个样品；卡车运输的支撑剂。每车至少取3个样品；施工现场的支撑剂，每次压裂施工至少取5个样品，将按规定次数取得的样品：混合成一个样品用于支撑剂测试。
5.3取样的方法及数量
5.3.1散装支撑剂按5.2的要求，在装卸、混砂等支撑剂自由下落过程中，使用取样器以均勾的速率，开口向上往复通过砂流。直至取样器被充满。用于支撑剂测试的样品质量为3kg。5.3.2袋装支撑剂每200袋任取6袋，从每袋的上、中、下各取一个样品。各袋取样相同，总质量为3kg
6样品的处理与保存
6.1样品的分离
本标准规定的所有支撑剂测试必须使用分样器：将按5.3.1或5.3.2获取的3kg样品进行分样以获得适用于各种测试的样品质量，6.2测试报告与样品的保存
每一批支撑剂测试的书面报告有效期为半年：应保存·年。样品至少保留1k，时间为半年；用于国外的支撑剂样品应保留一年。7支撑剂筛析
7.1筛析准备
用分样器取得大于100g的支撑剂，再用尖平称出100g样品，精确到0.1g。按表1给出的支撑剂4-
SY/T5108--1997
粒径范围及相应的6个试验筛加一底盘，从上至下排效好。7.2筛析
将100g样品倒人排放好的标准筛顶筛，再将这一系列标准筛放置于振筛机上。振筛10min后依次称出每个筛子及底盘上的支撑剂质量，并讨算出各粒径范围的质量百分比。如果累计量与试样相差达0.5%，应更换样品并重新测试。8支撑剂的球度与圆度
8.1 球度的测定
本标准推荐使用APIRP56和APIRP60中Krumbein与Sloss(美）19G3年发表的球度.圆度图版，见附录A（标准的附求）。在被测试的支撑剂样品中任意取出20～30粒支剂，放在实体显微镜下观察或拍下显微照片，根据图版确定每粒支撑剂的球度，计算出这批支撑剂样品的平均球度。8.2圆度的测定
按8,1测定该批支撑剂样品的圆度。8.3确定支撑剂球度、圆度的放大倍数为确保清晰地观测支撑剂的形状，以获得准确的球度、圆度，所使用的实体显微镜的放大倍数应符合表6的规定。
表6支撑剂的球度、圆度放大倍数粒径范围
1.25 ~0.9
0.9 ~0.45
0.45 ~0.224
9支撑剂的酸溶解度
9.1酸液的配制
实体显微镜放大倍数
9.1.1试剂及药品：
a）浓度为36%～38%的盐酸（20℃温度下密度为1.19g/cm）b）浓度为40%的氢氟酸（20℃温度下密度为1.12g/cm2)9.1.2在容量为1000mL的塑料量杯内加人500mL蒸馏水：再加入浓度为36%~38%的盐酸291mL（346g），然后再加人浓度为40%的氢氟酸70.9mL(80g)。9.1.3用蒸馏水将上述溶液稀释至1000mL并搅拌均勾（该溶液在20℃温度下密度为1.066g／cm~），配成12：3（质量比）的盐酸氢氟酸溶液。9.2试验方法
9.2.1准备支撑剂样品：将适量的支撑剂样品在105℃下烘干至恒重（约1h)，然后放在干燥内冷却 0.5h，待用。
9.2.2称取上述经过处理的支撑剂样品5g±0.1g9.2.3在250mL塑料量杯内加人100mL(106.6g）配制好的盐酸氢氟酸溶液，乎将已称好的5g样品倒人量怀内。
9.2.4将盛有酸溶液和支撑剂样品的量杯放在65℃的水浴内恒温0.5h，注意不要搅动，不要使其受5
污染。
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9.2.5准备过滤设备：将耐酸滤纸放人埚内，在105℃条件下烘干1h后称量：并记录其质量；而后放在内部插有玻璃漏斗的橡胶密封垫上待用。（橡胶密封垫在真空抽滤瓶口上）。9.2.6将支撑剂样品及酸液倒人埚，要确保将量杯内的所有支撑剂颗粒都倒人，然后进行真空抽滤。
9.2.7在抽滤过程中用蒸馏水将支撑剂样品分别冲洗 5～6饮，每次用 20mL蒸馏水，直至冲洗液显示中性为止
9.2.8将娲及其内的支撑剂样品一起放人烘箱内，在105℃条件下烘干1h，然后放人干燥器内冷却o.5h。
9.2.9立即将冷却的埚及支撑剂样品--起称量，并记录其质量。9.2.10按下式计算支撑剂样品的酸溶解度：w.+W.Wa×100
式中：S—支撑剂的酸溶解度，%；W，‘支撑剂样品质量，g
W埚及滤纸质量，g：
W、滤纸及酸后样品总质量，。
10支撑剂的浊度试验
10.1样品制备
10.1.1在300mL广口瓶内放人约20mL支撑剂（石英砂30g或陶粒40g）。10.1,2在上述广门瓶内倒人100mL蒸馏水，静止30min[0.1.3用手摇动0.5min(约40~50次，不能搅动），放置5min10.2支撑剂浊度的测定（下述两种方法任选-种】10.2.1用WGZ--100型浊度计测定支撑剂的浊度（方法-)：*2
10.2.1.1调试浊度计：接好电源，预热30min，用标准浊度板调试仪器至规定值，再用二次蒸馏水校正零位
10.2.1.2将制备好的样品用注射器注人比色血中，然后放人仪器内进行测量，直接从仪器显示屏上读取浊度值：其单位为 NTU（度)。10.2.2用WGZ一H光电浊度计测定支撑剂的独度（方法二)：10.2.2.1检查仪器部件、附件是否齐全。10.2.2.2：接好电源，将主机量程元关旋转至\×200\档。10.2.2.3将装有二次蒸馏水的测试瓶取出，用擦镜头纸或绸布轻轻擦其外表面。注意：擦拭时勿用于直接触及瓶子的中部。然后将此瓶轻轻插人测试孔内，并将测试瓶下端的缺口对测试孔左测的定位红线：使测试瓶定位正确：最后盖好遮光罩，10.2.2.4：旋转量程开关至×10档，调节调零旋钮，使仪器指针指向0.02处，此时调零结束。10.2.2.5将被测液体装人测试瓶内，摇显均匀。擦净瓶子表面，然后放人测试孔内，并使其正确定位，盖上遮光罩。选择合适的量程，被测液体的浊度值即等于读数乘量程倍数，其单位为度。11支撑剂的密度测量
11.1支撑剂视密度的测量（下述两种方法任选一种）6
SY/T5108—1997
11.1.1用Beckman密度计测定支撑剂视密度（方法一)：11.1.1.1逆时针方向转动两个手轮到头，顺时针方向旋转测量轮到起始数宇（1065），将仪器调节好。
11.1.1.2称取50g支撑剂样品放人试样杯内。将试样杯插人密封舱，按下夹板柄稳固、锁紧试样杯。
11.1.1.315s后关闭连接阀，同时或交替地顺时针方向旋转两个手轮到头，在整个过程中保持指针在刻度范围内。此时从计数器上读取的数据即为试样体积,其单位为立方米（cm\）测量3次，取平均值。
11.1.1.4按下式计算支撑剂视密度：pa=
式中：pa支撑剂视密度，g/cm：V—Beckman密度计读数，cm。
11.1.2用密度瓶测定支撑剂视密度（方法二)：11.1.2.1称量密度瓶质盘gl
11.1.2.2瓶内加满水后再次称量82°11.1.2.3倒出瓶内的水，烘干密度瓶：11.1.2,4
在瓶内加入适量支撑剂样品，称量9350
在带有支撑剂样品的瓶内装满水，再次称量g411.1.2.6计算支撑剂的视密度：瓶内水的质量：Gw=g2-g1
瓶内支撑剂的质量：G,=g-81
瓶内水的体积：Vw=Gw/pw(pw
瓶内有支撑剂时水的体积：
e）瓶内支撑剂的体积：V=Vw-Vw按下式计算支撑剂视密度：
一水的密度、带温度校正）
84- g3
11.2支撑剂体积密度的测量
11.2.1用分析天平称出100mL密度瓶的质量，精确到0.01g。(3)
11.2.2将样品装人密度瓶内至100mL刻度处，不要摇动密度瓶或振实，称出装有支撑剂的密度瓶的质量，精确到0.01g。这一过程重复3次，取平均值11.2.3按下式计算支撑剂体积密度：ph
式中：Pb—-支撑剂体积密度：g／cm：Wp
密度瓶与支撑剂的质量、g
密度瓶的质量，g
12支撑剂抗破碎能力
12.1石英砂支撑剂抗破碎测试
SY/ T 51081997
12.1.1使用分样器取得所需的支撑剂样品200g12.1.2将取得的支撑剂样品分两次倒人与支撑剂粒径范围（1.25~0.9mm，0.9~0.45mm和0.45~0.224mm）所对应的两个标准筛的顶筛中，每次振筛10minl，筛选所需的支撑剂样品。12.1.3按下式计算石英砂支撑剂抗破碎实验中一份样品的质量：W-Ad
支撑剂样品质量，g；
—支撑剂破碎室直径，cm;
Ai计算系数，取1.54g／cm
12.1.4使用感为0.001的天平称所需样品12.1.5将样品倒入破碎室，然后放人破碎室的活塞，旋转180。将带有样品的破碎室放在压力机台面上。在lmin之内将额定载荷加到受压破碎室上，保持2min后卸掉载荷，12.1.6将压后的支撑剂样品倒入粒径范围下限的筛子中(0.9,0.45和0.224mm)振筛10min，称取底盘中的破碎颗粒，按下式计算破碎率W
式中：—支撑剂破碎率，%；
W-支撑剂样品质：g:
W破碎样品的质量.g.
12.1.7取两次破碎试验结果的平均值作为一种石英砂支撑剂的抗破碎试验值。如破碎室宣径与本标准给出的破碎室直径不符，按下式调整相应的破碎室受力FF= 0.0785 pd
式中：F破碎室受力，kN:
额定闭合压力：MPa
12.2高强度支撑剂（粒）抗破碎测试12.2.1按12.1.1和12.1.2筛选所需的支撑剂样品。12.2.2按下式计算高强度支撑剂抗破碎实验中一份样品的质量W
式中：eh—支撑剂体积密度，g／cm；Az计算系数，取0.958cm。
12.2.3使用感量为0.001岁的天平称取所需的样品。12.2.4按12.1.5步骤。
12.2.5按12.1.6步骤，bzxZ.net
12.2.6“一套究整系列的高强度支撑剂（粒）抗破碎能力测试总共需要4份样品，其中每2份样品承受的应力分别为52MPa和69MPa。如需要，可增加样品份数，并将应力级别提高到86MPa和100MPa。相应粒径范围、最大的允许破碎率与规定闭合压力见表4和表5.8
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附录A
（标准的附录）
支撑剂球度、圆度图版
支撑剂球度、圆度图版
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