QB/T 5411-2019.Determination of prohibited diethylene glycol in cosmetics-Gas chromatography.
QB/T 5411规定了化妆品中禁用物质二甘醇的相色请-至火焰离子检测器测定方法。
QB/T 5411适用于看霜、水和、乳液、嗜哩类化妆品中甘醇的测定。
QB/T 5411的检出限和定量限:迎类、 水剂类中二甘醇的检出限为200 mykg,定量限为500 mgkg,膏霜类和乳液类样品中二甘醇的检出限为400 mg/kg定量阳为600 mgekg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，叉注日明的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经溶剂提取，过法后，用气相色谱法进行则定，外标法定量
4试剂和材料
4.1除非另有说电/ 所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水.
4.2氯化钠。
4.3 正已烷。
4.4饱和氯化钠溶液。
4.5标准物质: 二甘醇(CAS111-46-6)，纯度不小于98.0%。二甘醇的中文名称、英文名称、结构式、CAS号、化学式、相对分子质量参见附录A表AI.
4.6 标准储备溶液:准确称取适量甘醇标准物质(精确至0.0002 (4.5)， 水配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。标准储备溶液于4 C避光保存，贮府期3个司。
5仪器和设备
5.1 气相色谱仪(GC): 配有氢火焰离子检测器。
5.2分析天平:8量为00001g.
5.3 超声波水浴。
5.4 涡旋振荡器。
5.5 具塞比色管: 25 mL
5.6 分液漏斗: 50 m.
5.7 微孔滤膜: 0.45 um聚醚风材质。
6分析步骤

ICS 71.100.70
分类号：Y42
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5411-2019
化妆品中禁用物质二甘醇的测定气相色谱法
Determination of prohibited diethylene glycol in cosmeticsGaschromatography
2019-11-11发布
中华人民共和国工业和信息化部2020-04-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。QB/T5411-2019
木标准起草单位：上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、北京大宝化妆品有限公司、完美（中国）有限公司、无限极（中国）有限公司、广州市科能化妆品科研有限公司。
本标准主要起草人：于单、陈浣、黄狄娜、杨琼利、刘德海、黄前乐、戴结玲、宋佳。本标准为首次发布。
QB/T5411-2019
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅为测定化妆品中这些物质提供检测方法。I
QB/T5411-2019
气相色谱法
化妆品中禁用物质一甘醇的测定本标准规定了化妆品味
本标准适用于
限和定量
本标准的检出
用物质二甘醇的
乳液、啫类化
厘类、
大剂类中
膏霜类和乳液类样
品中二甘
醇的枪
规范性引用文
下列文件对于
本文件
的放用
期的引月
用文件
文件。凡是不注日
GB/T6682
出限为40
必不可
其最新版本（包
规格和试
验方法
分析实验室用水
试样经溶剂提取，过后，用气拥色谨试剂和材料
除非另有说用
氯化钠。
正已烷。
火焰离子检测器洲定方
方法。
醇的测定。
检出限为200mzkg，定量限为500mg/kg，为600mg/kg
期的引
的修改单
利定，外标法定量
文件．
友注曲
期的版本适用于本
）适用于本文件。
所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水饱和氨化钠溶液。
4.5标准物质：二甘醇（CAS:111-46-6)，纯度不小手98.0%，=甘醇的CAS号、化学式、相对分
4.6标准储备溶液：
1.0mg/mL的标准储备
仪器和设备
气相色谱仪
分析天平：
超声波水浴
涡旋振荡器。
具塞比色管：
质量参见附录A表AD
免称取适量一甘醇标准物质（精确至0.000液
盖储备溶液于4C避光保存，
配有氢火各离子检测器。
册为0.0001g
分液漏斗：50ml
微孔滤膜：0.45um,聚醚砜材应
分析步骤
6.1样品处理
文名称、结构式、
名称、英
制成浓度为
6.1.1水剂、啫喱（非乳化体系样品）准确称取1.0g（准确至0.001g）样品至25mL具塞比色管（5.5）中，加入饱和氯化钠溶液（4.4）涡旋混匀后，超声振荡15min，冷却后用饱和氯化钠溶液定容至10.0mL，经0.45um滤膜（5.7）过滤，以待进样。
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6.1.2乳液、膏霜（乳化体系样品）准确称取0.5g（准确至0.001
旋后，80℃超声15min，
斗中萃取3次，弃去上
6.2测定条件
气相色谱测定垫
色谱柱：
可至25mL具塞比色
中后用创和驾化钠常
至100mL，bZxz.net
有机相，下层水相经0.45曲滤服考条件
ZB-Waxp
样口温
柱温：程
载气流速
进样量：
分流比：
升摄，
检测器温
标准曲线的终
初媳圖
爱100℃
加入饱和氯化钠溶液（4.4）涡
L正已烷（4.3）于分液漏
S过滤，以得
进样。
（或其他相当柱效的色普柱）：25
温至230c，保持5mm
以8kmim升
纯度99
99%以上，1.0mLmm
用水将标准储
备液连线静释得
20.0mgL、50
标准工作溶液，按
5.2的测
定条件浓度由店
准曲线，得到标准
邮线回电
6.4测定
100mg/、200ng/L、500mg/L的
标，蜂面移
为纵坐标，绘制标
，以度为品
按6.2的测定条件对6.1待样液中二甘醇进行测定，根据标准曲线得到待液中的二甘醇。待
测样液中二甘醇的啊应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。进行样品测定时，如果检出物质的色谱峰的保留时间与二甘醇标准品相一致，必要时，对阳性样品进行确认可参考015年版）
局2015年第268号公告）第四卖
理化检验方法2.20二由醇明录A
二甘醇标准物质气相色
博国参见带录购
6.5空白试验
除不称取样品外
结果计算
结果按公式
式中：
拍接上
确定条件和步赚进行
果保留两位小数（计算结果应扣计家
计等结
试样中二甘
为爽克每克（mk）
从标准工作曲线上查出的样液
一甘得的浓度，
样液最终定容体积，单位为毫升（mL)：m一—试样的质量，单位为克（g回收率和精密度
维空白位
品中存在二甘醇。
药品监督管理总
立为毫克每毫升（mg/L）：
非乳化体系添加浓度500mg/kg~5000mg/kg浓度范围，乳化体系添加浓度600mg/kg~10000mg/kg浓度范围内，本方法的回收率在77.1%~108%之间，相对标准偏差小于10%。2
充许差
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在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3
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附录A
（资料性附录）
二甘醇的中文名称、英文名称、结构式、CAS号、化学式，相对分子质量二甘醇的中文名称、英文名称、结构式、CAS号、化学式、相对分子质量参见表A.1。表A.1二甘醇的中文名称，英文名称、结构式、CAS号、化学式、相对分子质量中文
二甘醇
英文名称
Diethylene
glycol
结构式
CAS号
111-46-6
化学式
HOCHCHOCCLOH
相对分
子质量
附录B
(资料性附录）
二甘醇标准物质气相色谱图
二甘醇标准物质气相色谱图参见图B.1。P&
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二甘醇标准物质气相色谱图（标准溶液浓度：1.188mg/mL）t/min
QB/T5411-2019
参考文献
《化妆品安全技术规范》（2015年版）（国家食品药品监督管理总局2015年第268号公告）中华人民共和国
轻工行业标准
化妆品中禁用物质二甘醇的测定气相色谱法
QB/T5411-2019
中国轻工业出版社出版发行
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