CB/T 3905.9-2005
基本信息
标准号:
CB/T 3905.9-2005
中文名称:锡基轴承合金化学分析方法第9部分:原子吸收光谱法测定镉量
标准类别:船舶行业标准(CB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
锡基
轴承合金
化学分析
方法
原子
吸收光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
CB/T 3905.9-2005 Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy-Part 9: Atomic absorption spectrographic method for the determination of cadmium content.
1范围
CB/T 3905.9规定了锡基轴承合金化学分析方法一原子吸收光谱法测定镉量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等。
5仪器
5.1光谱仪
原子吸收光谱仪,配有空气一乙炔燃烧器、镉空心阴极灯。
5.2准确度
用最高浓度的校准溶液,测量11次吸光度,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.5%;用最低浓度的校准溶液(非零校准溶液),测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.50%。
5.3灵敏度
镉的特征浓度应不大于0.010 ug/mL。
5.4工作曲线线性
工作曲线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20%浓度范围内的斜率之比应不小于0.9。
6分析步骤
6.1试料
称取0.2g试样,精确到0.1 mg (m)。
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6 3.1将试料(6.1)置于250 mL烧杯中,加10 mL盐酸(4.1),滴加3 mL过氧化氢(4.2),缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,以分解多余的过氧化氢,冷却。移入50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀( V%) 。
6.3.2用移液管量取5.00 mL试料溶液(6.3.1)( K)于50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
标准内容
ICS 77. 120. 60
备案号:16169-2005
中华人民共和国船舶行业标准
CB/T3905.9—2005
代替CB/T3905.9-1999
锡基轴承合金化学分析方法
第9部分:原子吸收光谱法测定镐量Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy -Part 9: Atomic absorption spectrographic methodfor the determination of cadmium content200504—11发布
国防科学技术工业委员会发布
2005--07-01实施
CB/T3905锣基轴承合金化学分析2”分为16个部分:第1部分:总则:
第2部分:溴酸钾滴定法测定锑量;第3部分:高锰酸钾滴定法测定锑量:-第4部分:电解法测定铜量;
第5部分:一乙基二硫代氨基酸钠光度法测定铜量;-第6部分:原子吸收光谱法测定铜量;一第7部分:丁二酮光度法测定镍量:第8部分:原吸收光谱法测定镍量;-第9部分:原子吸收光谱法测定量;-第10部分:原子吸收光谱法测定铅量:第11部分:邻菲啉光度法测定铁量:~-第12部分:原子吸收光谱法测定铁量:-第13部分:原子吸收光谱法测定锌量;第14部分:铬天菁S光度法测定铝量:第15部分:硫脲光度法测定铋量:第16部分:蒸馏分离一砷钼蓝光度法测定碘量。本部分为CB/T3905的第9部分。
本部分自实施之门起代替CB/T3905.9—1999。本部分和CB/T3905.9一1999相比,主要有下列变化a)增加了对仪器的“推确度”、“灵敏度”、“工作曲线线性”的要求:b)试料称取量的准确度由1 mg改为0.1 mg:c)修改了“工作曲线绘制”的取样量,加入锡溶液作为底液;d)增加了第9章“试验报告”。本部分由中国船舶工业集团公司提出。本部分出中国船舶业综合技术经济研究院归口,CB/T 3905. 9—2005
本部分起草单位:中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船(集团)有限公司。本部分主要起草人:武晶、孙云辉、艳媛、施可杨、李琳。本部分于1989年11月以ZBU05006.9-1989首次发布,1999年6月更改标准号为CB/T3905.9-1999。1
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1范围
锡基轴承合金化学分析方法
第9部分:原子吸收光谱法测定镉量CB/T3905.9—2005
CB/T3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法一原子吸收光谱法测定镉量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等。
本部分适用于锡基轴承合金中镉量的测定。测定范围:0.50%1.30%。本部分应与CB/T3905.1-2005起使用。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过CB/3905的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注H期的引用文件,其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3原理
试料用盐酸、过氧化氢溶解,丁原子吸收光谱仪波长228.8nm处,用空气一乙炔火焰测量镉的吸光度。
4试剂
4.1盐酸(1+1)。
4.2过氧化氢(30%)
4.3镉标准则存溶液:称取1.0000g纯镉于250mL烧杯中,加入20mL的盐酸(4.1),缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却至室温。将落液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg镉。
4.4镉标准溶液:用移液管量取50.00mL辐标准贮存溶液(4.3),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.05mg镉。4.5锡溶液(20mg/mL):称取20.00g纯锡,置于1000mL高型烧杯中,盖上表面血,分次加入总量
为400mL的盐酸(4.1),缓慢加热至完全溶解,滴加适量的过氧化氢(4.2),煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢,冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。5仪器
5.1光谱仪
原子吸收光谱仪,配有空气一乙炔燃烧器、镉空心阴极灯。5.2准确度
用最高浓度的校准溶液,测量11次吸光度,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.5%:用最低浓度的校准溶液(非零校准溶液),测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.50%。
5.3灵敏度
镉的特征浓度应不大于0.010ug/mL。5.4工作曲线线性
工作曲线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20%浓度范围内的斜率之比应不小于0.9。
CB/T 3905.9—2005
6分析步骤
6.1试料
称取0.2g试样,精确到0.1mg(m)c6.2空白试验
随同试料做密每试验。
6.3测定
63.1将试料(6.1)置于250mL烧杯,加10mL盐酸(4.1),滴加3mL过化氢(4.2),缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,以分解多余的过氧化氢,冷却。移入50mL容量瓶中:水稀释至刻度混钧()。
6.3.2用移液管量取5.00仙试料溶液(6.3.1)(片)丁50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混句。6.3.3将试料溶液(6.3.2)丁原吸收光谱仪波长228.8nm处,用空气-\-乙炔贫燃火焰,以水调零,测量其吸光度。减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的量()。6.4工作曲线的绘制
准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL镉标准溶液(4.4)分别置于组50ml容量瓶中,各加入1.0m锡溶液(4.5),用水稀释至刻度,混勺。与试料辫液测定相同的条件下测量标准溶液的吸光度。以镉量为横坐标,以吸光度(减去零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制「作曲线。
7结果计算
镉的百分含量,按公式(1)计算:E=im/ [m×(/ )1 /x100 --..
镉的凸分含量的数值,单位以百分数(%):画—从工作曲线上查得的镉量的数值,单位为毫克();西一——试料的质量的数值,单位为毫克(聪);И——移取试料溶液的体积的数值,单位为亳升(mL);·—试料溶液总的体积的数值,单位为毫升(mL)计算结果保留小数点后两位有效数字。8精密度
8. 1重复性
按照GB/T6379的规定,在同:试验室,由同操作者使相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象(含量0.99%)相万独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不人0.054,以大于0.054的情况不超过5%为前提。8.2再现性下载标准就来标准下载网
按照GB/T6379的规定,在不间的试验室,出不同的操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同被测对象(锅含星0.99%)相互独立进行两测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.13,以大子0.13的情祝不超过5%为前提:
9试验报告
试验报告至少应包括下列内容:-——试料:
—标准号 CB/T3905.9—2005:
一试验结果,按第7章的规定计算:2
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与规定的分析步骤的差异;
一在试验中观察到的异常现象:一试验H期。
CB/T3905.9—2005
2002-6081
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