CB/T 3905.7-2005 Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy-Part 7:Dimethylglyoxime photometric method for the determination of nickel content.
1范围
CB/T 3905.7规定了锡基轴承合金化学分析方法—一丁二酮肟光度法测定镍量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等。
5分析步骤
5.1试料
称取0.1 g试样，精确到0.1 mg (m）
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(4.1)，滴加3 mL过氧化氢(4.2）使试料完全溶解，低温加热煮沸，分解多余的过氧化氢，冷却，移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(%）。
5.3.2用移液管量取5.00 mL试料溶液（5.3.1)）(环）于50 mL容量瓶中。
5.3 3依次加入 5 mL过硫酸铵溶液(4.4)、10 mL酒石酸钾钠溶液(4.3)、5mL丁二.酮刖溶液(4.7)、5 mL氢氧化钠溶液(4.5），摇匀，放置5min，加入 5 mL NaEDTA溶液（4.6)，用水稀释至刻度，混匀。
5.3 4参比溶液:用移液管量取5 mL试料溶液（5.3.1）于50mL容量瓶中，先加入5 mL NaEDTA溶液(4.6)，再加入5mL过硫酸铵溶液(4.4)、10mL酒石酸钾钠溶液〈4.3)、5 mL丁二酮肟溶液(4.7)、5 mL氢氧化钠溶液（4.5），摇匀，放置5min，用水稀释至刻度，混匀。

ICS 77 120 60
备案号：16167-2005
中华人民共和国船舶行业标准
CB/T3905.7—2005
代替CB/T3905.7-1999
锡基轴承合金化学分析方法
第7部分：丁二酮光度法测定镍量Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy --Part 7:Dimethylglyoxime photometric methodfor the determination of nickel content2005—04-11发布
国防科学技术工业委员会发布
2005—07—01实施
CB/T3905《锡基轴承合金化学分析方法》分为16个部分：第1部分：总则；
第2部分：溴酸钾滴定法测定锑量：一第3部分：高锰酸钾滴定法测定锑量；·第4部分：电解法测定铜量：
第5部分：\乙基二硫代氮基甲酸钠光度法测定铜量：第6部分：原子吸收光谱法测定量；一第7部分：丁二酮光度法测定镍量；一第8部分：原了吸收光谱法测定镍量：一第9部分：原子吸收光谱法测定镐量：一第10部分：原子吸收光谱法测定铅量；一第11部分：邻菲啰啉光度法测定铁量：第12部分：原子吸收光谱法测定铁量；一一第13部分：原子吸收光谱法测定锌量：第14部分：铬天菁S光度法测定铝量：第15部分：硫脲光度法测定铋量：第16部分：蒸馏分离一种钼蓝光度法测定量本部分为CB/T3905的第7部分。
本部分自实施之H起代替CB/T 3905.7一1999。本部分和CB/T3905.7一1999相比，主要有下列变化：a）试料称取量的准确度由1mg改为0.1mg：h）增加了第8章“试验报告”。本部分由中国船舶工业集团公司提出，本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。CB/T3905.7—2005
本部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。本部分主要起草人：武晶、孙云辉、宋艳媛、施可杨、李琳。本部分于1989年11月以ZBU05006.7—1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905.7—1999，1
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1范围
锡基轴承合金化学分析方法此内容来自标准下载网
第7部分：丁二酮光度法测定镍量CB/T3905.7—2005
CB/T3905的木部分规定了锡基轴承合金化学分析方法一一丁二酮光度法测定镍量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等
本部分适用于锡基轴承合金中镍量的测定。测定范围：0.10%-0.40%。本部分应与CB/T3905.1一2005一起使用。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过CB/T3905的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3原理
试料用盐酸溶解，用酒石酸钾钠掩蔽锡、锑、铅等元素，用乙二胺四乙酸二钠消除铜的干扰，用过硫酸铵氧化镍，在碱性溶液中生成棕色络合物，丁分光光度计波长470nm处测量镍的吸光度。4试剂
盐酸（p=1.19g/m）
过氧化氢（30%）
酒石酸钟钠溶液（10%）
过硫酸铵溶液（5%，当大配制）4.4
氢氧化钠溶液（5%）。
乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）溶液（4%）4.6
了二酮溶液（1%，用5%氢氧化钠溶液配制）镍标准贮存溶液：称取0.1000g纯镍置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+1）溶解，盖上表4.8
面而，煮沸驱尽氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含0.10mg镍。
4.9镍标准溶液：用移液管量取50.00mL镍标准贮存溶液（4.8）置于500m容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀：此溶液1mL含0.01mg镍。5分析步骤
5.1试料
称取0.1g试样，精确到0.1mg（m）。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.1），滴加3mL过氧化氢（4.2）使试料完全溶解，低温加热煮沸，分解多余的过氧化氢，冷却，移入50ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混（）。
5.3.2用移液管量取5.00mL试料密液（5.3.1）（V）于50mL容量瓶中。1
CB/T3905.7—2005
5.33依次加入5mL过硫酸铵济液（4.4）、10ml洒石酸钾钠溶液（4.3）、5ml」二酮肪溶液（4.7）、5mL氢氧化钠游液（4.），摇勾，放置5min，J加入5㎡LNazEDTA溶液（4.6），用水稀释至刻度，混勾。
5.34参比溶液：用移液管量取5mL试料溶液（5.3.1）于50ml.容量瓶中，先加入5mLNazEDTA溶液（4.6），再加入5mL过硫酸铵溶液（4.4）、10㎡L酒石酸钾钠溶液（4.3），5ml.」二酮溶液（4.7）5㎡l氢氧化钠溶液（4.5），摇匀，放置5min，用水稀释至刻度，混句。5.3.5将部分试料溶液（5.3.3）移入3cm比色血，以参比溶液（5.3.4）为参比，于分光光度计波长470nm处侧量其吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，从I.作曲线土查得相应的镍量（）：
54工作曲线的绘制
准确量取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00m镍标准溶液（4.9）分别置于一组50mL容量瓶中，以下按5.3.3进行操作。与试料游液测定相同的条件下测量标准溶液的吸光度。以镍量为横双标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线，6结果计算
镍的百分含量，按公式（1）计算：离,=(m/ [m×(V/ V)]】×100
式中：
蜗——镍的百分含量的数值，单位为百分数（%）：-从上作曲线上查得的镍量的数值，单位为毫克（略）；一试料的质量的数值，单位为毫克（mg）：一移取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）：—试料溶液总的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留小数点后两位有效数字。7精密度
71重复性
按照GB/门6379的规定，在同一试验室，由同--操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象（镍含量0.23%）相互独立.进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.015，以大于0.015的情况不超过5%为前提。72再现性
按照GB/T6379的规定，在不同的试验室，由不同的操作若使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象（镍含量0.23%）相万独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.023，以人于0.023的情说不超过5%为前提，8试验报告
试验报告至少应包括下列内容：试料；
标准号 CR/T 3905. 7—2005;
一试验结果，按第6章的规定计算；一与规定的分析步骤的差异；
一在试验中观察到的异常现象；试验日期。
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