本部分规定了铜磁铁矿中铜量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中铜量的测定。2,2′-联喹啉分光光度法测定范围（质量分数）：0.10%～2.50%；火焰原子吸收光谱法测定范围（质量分数）： 0.10%～2.50%。
YS/T1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分:
———第1部分:铜量的测定 2,2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
———第2部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第3部分:铜量和铁量的测定 硫代硫酸钠滴定法;
———第4部分:硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法;
———第5部分:磷量的测定 滴定法;
———第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
———第7部分:铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第8部分:二氧化硅量的测定 重量法;
———第9部分:金属铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法;
———第10部分:氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第11部分:磁性铁量的测定 重铬酸钾滴定法。
本部分为第1部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。
本部分方法1起草单位:北京矿冶研究总院。
本部分方法2起草单位:西北有色金属研究院。
本部分方法1参加起草单位:中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、中铝洛阳铜业有限公司、东营方圆有色金属有限公司、北京有色金属研究总院。
本部分方法2参加起草单位:中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院、中铝洛阳铜业有限公司、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、东营方圆有色金属有限公司、大冶有色设计研究有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、中条山有色金属集团有限公司。
本部分方法1起草人:李敏、范丽新、蒯丽君、褚宁、刘夏、吴墨泉、张殿凯、李卫刚、林友彬、李甜。
本部分方法2起草人:孙宝莲、周恺、李波、秦立俊、董歧、姜郁、范丽新、蒯丽君、王惠、王秀颖、王彩云、陈若梅、吴墨泉、林友彬、冯媛、胡军凯、万双、李先和、马丽君、王晓霞。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法

ICS 73.060.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1047.1—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第1部分：铜量的测定　
2，2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-Part 1 :Determination of copper content2,2-biquinoly spectrophotometricmethod and flame atomic absorption spectrometric method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准此内容来自标准下载网
铜磁铁矿化学分析方法
第1部分：铜量的测定
2，2'-联啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法
YS/T1047.1—2015
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址：www.gb168.cn
服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年12月第一版
书号：155066·2-29123
版权专有
侵权必究
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：第1部分：铜量的测定2，2°-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；一第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定高频燃烧红外线吸收光谱法；第5部分：磷量的测定滴定法；
YS/T 1047.1—2015
一第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法；
电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法，本部分为第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。本部分方法1起草单位：北京矿冶研究总院。本部分方法2起草单位：西北有色金属研究院。本部分方法1参加起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、中铝洛阳铜业有限公司、东营方圆有色金属有限公司、北京有色金属研究总院。本部分方法2参加起草单位：中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院、中铝洛阳铜业有限公司、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、东营方圆有色金属有限公司、大冶有色设计研究有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、中条山有色金属集团有限公司。本部分方法1起草人：李敏、范丽新、丽君、褚宁、刘夏、吴墨泉、张殿凯、李卫刚、林友彬、李甜。本部分方法2起草人：孙宝莲、周恺、李波、秦立俊、董歧、姜郁、范丽新、前丽君、王惠、王秀颖、王彩云、陈若梅、吴墨泉、林友彬、冯媛、胡军凯、万双、李先和、马丽君、王晓霞。1范围
铜磁铁矿化学分析方法
第1部分：铜量的测定
2，2'-联喹琳分光光度法和火焰原子吸收光谱法
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中铜量的测定方法。YS/T 1047.1—2015
本部分适用于铜磁铁矿中铜量的测定。2，2°-联喹啉分光光度法测定范围（质量分数）为0.10%～2.50%；火焰原子吸收光谱法测定范围（质量分数）为0.10%～2.50%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法3方法12,2'-二联喹啉分光光度法3.1方法提要
试料经盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸分解后，在适宜酸度下，用抗坏血酸还原铜（Ⅱ），在N,N-二甲基甲酰胺的存在下，铜（I）与2，2\-联喹琳络合形成紫红色铜（I）络合物，于分光光度计波长548nm处测量其吸光度，用标准曲线法计算铜含量。3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。3.2.1三氧化二铁（wFe203≥99.9%，wcu<0.0002%）。3.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。
硝酸(p=1.42g/mL）。
高氯酸（p=1.67g/mL）。
氢氟酸（o=1.15g/mL）。
硝酸（1十1）。
抗坏血酸溶液（200g/L）：用时配制。3.2.7
：N,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH;）2]。3.2.92,2'-联喹啉（C18H12N2）溶液：称取0.15g22'-联喹啉溶于250mLN，N-二甲基甲酰胺中，混匀。避光贮存于棕色瓶中。
3.2.10铜标准溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）于250mL锥形烧杯中，加人100mL硝酸（3.2.6），低温溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug铜。YS/T1047.1—2015
3.3仪器
3.3.1分光光度计。
3.3.2称量勺：由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。3.4试样
3.4.1试样
按照GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160μm。3.4.2预干燥试样的制备
在干燥氮气流中，于105℃110℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。3.5
分析步骤
3.5.1试料
使用称量勺（3.3.2），按表1称取试样（3.4.2），精确至0.0001g。表1试料量
0.10~0.50
>0.50～1.00
>1.00～2.50
3.5.2测定次数
按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.4测定
3.5.4.1试液制备
试料质量/g
将试料（3.5.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.2.2），在电热板上低温加热3min～5min，取下稍冷，加人5mL硝酸（3.2.3）、5mL高氯酸（3.2.4）和5mL氢氟酸（3.2.5），低温加热至溶液清亮，升温，继续加热至近干，取下冷却。加人5mL盐酸（3.2.2），用少量水吹洗杯壁，置于电热板上加热至沸，使盐类溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10.00mL试液于50mL容量瓶中。
加入5mL抗坏血酸溶液（3.2.7），25mL2，2'-联喹啉溶液（3.2.9），每加人一种试剂后充分混匀，置于温度低于20℃的水浴中5min以上使其冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，冷却至室温（如有必要，重新调整其体积，混匀），放置10min后测量。2
3.5.4.3测量
YS/T1047.1—2015
将溶液移入1cm吸收皿中，以随同试料空白试液为参比，于分光光度计波长548nm处，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。3.5.4.4工作曲线绘制
移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铜标准溶液（3.2.10）于一系列200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人0.5g三氧化二铁（3.2.1），以下操作步骤按3.5.4.1、3.5.4.2进行，以零浓度标准溶液为参比，于分光光度计波长548nm处测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
3.5.4.5验证试验
随同试料分析与试料同类型的未参加标准曲线制作的有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）。3.6
分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数wcu计，数值以%表示，按式（1)计算：WCu
式中：
试料的质量，单位为克（g）；
m.V X1 000
自工作曲线上查得的铜量，单位为毫克（mg）；mi
试液的总体积，单位为毫升（mL）；V。
V———分取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留至小数点后两位。3.7精密度
重复性
.（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得
表 2重复性限
3.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限R，超过重复性限R的情况不超过5%。重复性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得
YS/T1047.1—2015
分析结果的验收
3.8.1准确度的检查
表3再现性限
采用有证标准物质（CRM)或标准物质（RM)检查分析方法的准确度，将CRM/RM的分析结果μc与证书值或标准值Ac进行比较。当luc一Ac|≤C时，分析结果与证书值/标准值无显著差异。当|uc一Ac|>C时，分析结果与证书值/标准值有显著差异。C为95%置信度下，1μc一Ac|的临界值，按式（2)计算：C
式中：
分析方法的重复性限；
分析方法的再现性限；
独立测定CRM/RM的次数；
/R2_n=1
CRM证书值的标准不确定度。
3.8.2分析结果的确定
按式（1)计算独立测定的重复试验结果，使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限r进行比较，得出最终试验结果w。
4方法2火焰原子吸收光谱法。本方法为仲裁分析方法4.1方法提要
用盐酸、硝酸和氢氟酸分解试料。在一定量的高氯酸介质中，采用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，测量铜的吸光度，计算铜量。4.2试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水，金属铁粉：铜的质量分数<0.001%。4.2.1
盐酸(p=1.19g/mL)。
盐酸（1十2）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
硝酸(1+1)。
高氯酸（p=1.67g/mL）。
氢氟酸（o=1.15g/mL）。
铁基体溶液：溶解1.5g金属铁粉（4.2.1）于15mL盐酸（4.2.3）中，冷却至室温，加入1mL硝酸（4.2.4），低温加热溶解完全，加入25mL高氯酸（4.2.6），蒸发溶液至冒烟，继续冒烟10min，取下4
冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。YS/T 1047.1—2015
4.2.9铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（wcu≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（4.2.5），盖上表皿，低温加热溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷却至室温。移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。4.2.10铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（4.2.9)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.2.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。4.3仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征质量浓度不大于0.05μg/mL；精密度：测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。
4.4试样
4.4.1试样
按照GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160um。4.4.2预干燥试样的制备
在干燥氮气流中，于105℃～110℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。4.5分析步骤
4.5.1试料
按表4称取试样（4.4.1），精确至0.0001g。表4试料量、分取试液体积及高氯酸补加量wcu/%
0.10~0.50
>0.50～2.50
4.5.2测定次数
试料质量/g
按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4测定
分取试液体积/mL
补加高氯酸（4.2.6)/mL
4.5.4.1将试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸（4.2.2），盖上表面皿，YS/T1047.1—2015
低温加热，蒸至不发生反应为止。加入5mL硝酸（4.2.4），加热10min。取下，吹洗并取下表皿，加人3mL氢氟酸（4.2.7），继续加热10min。取下，用水冲洗杯壁，加人5mL高氯酸（4.2.6），缓缓加热蒸发至冒高氯酸白烟，再继续冒烟3min～5min。取下冷却，吹洗杯壁并加人20mL水，缓慢加热使可溶性盐溶解。
将溶液用致密滤纸过滤于100mL容量瓶中，用温水反复多次洗涤滤纸和残渣，待溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。
注：如果分解过程中存在大量残渣或怀疑残渣中有一定量的铜，应用1g无水碳酸钠熔融残渣，然后将熔融物溶解于硝酸(1十50)中，单独测定其铜含量，同时做空白试验。不溶物中铜量应与主液铜量相加。4.5.4.2按表4分取试液并补加高氯酸于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.4.3于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的铜的质量浓度。4.5.5工作曲线绘制
4.5.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（4.2.10）于一系列100mL容量瓶中，依次加人与试液含铁量相当的铁基体溶液（4.2.8）并补加5mL高氯酸（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。
4.5.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线4.5.6验证试验
随同试料分析与试料同类型的未参加标准曲线制作的有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）。4.6分析结果的计算与表述
铜含量以铜的质量分数wcu计，数值以%表示，按式（3)计算：(p-po) . V。· V2×10-
式中：
自工作曲线上查得分析试液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得空白溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（uμg/mL）；V。
试液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液体积，单位为毫升（mL）；V
V2———测定试液的体积，单位为毫升（mL）；m
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后两位。4.7精密度
4.7.1重复性
.（3)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表5数据采用线性内插法求得。
4.7.2再现性
表5重复性限
YS/T1047.1—2015
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表6给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用线性内插法求得。
表6再现性限
wcau/%
分析结果的验收
准确度的检查
采用有证标准物质（CRM)或标准物质（RM)检查分析方法的准确度，将CRM/RM的分析结果μc与证书值或标准值Ac进行比较
当uc一Ac|≤C时，分析结果与证书值/标准值无显著差异。当|uc-Ac>C时，分析结果与证书值/标准值有显著差异。C为95%置信度下，1uc一Ac|的临界值，按式（4)计算：1
式中：
分析方法的重复性限；
分析方法的再现性限；
独立测定CRM/RM的次数；
CRM证书值的标准不确定度。
4.8.2分析结果的确定
2+8ucRM
·（4）
按式（3)计算独立测定的重复试验结果，使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限r进行比较，得出最终试验结果W。
5试验报告
试验报告至少应给出以下内容：实验室名称和地址：
试验报告签发人及签发日期；
试样及其必要的信息；
采用的标准，即YS/T1047.1—2015；分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象。
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