ICS 73.060 D42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1050.8—2015 铅锑精矿化学分析方法 第8部分：金量和银量的测定 火试金法 Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates — Part 8: Determination of gold and silver contents — Fire assay method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：铅量的测定 第2部分：锑量的测定 第3部分：砷量的测定（Na2EDTA滴定法、硫酸铈滴定法、溴酸钾滴定法） 第4部分：锌量的测定（Na2EDTA滴定法） 第5部分：硫量的测定 第6部分：铁量的测定（重量法、硫酸铈滴定法） 第7部分：铋量和铜量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第8部分：金量和银量的测定（火试金法） 第9部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法） 本部分为第8部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、中国检验认证集团广西有限公司。 参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院。 起草人：曾光明、罗永锋、郭园、覃建友、魏雅娟、施意华、曾志平、李兵、李四红、冯振华、史博洋、黄旭升。 1 范围 本部分规定了铅锑精矿中金量和银量的测定方法。 适用于铅锑精矿中金和银含量的测定，测定范围（质量分数）为：金0.50 g/t～25.0 g/t，银100 g/t～3000 g/t。 仲裁分析时，当银质量分数小于500 g/t时，采用火焰原子吸收光谱法（YS/T 1050.9—2015）。 2 方法提要 试料经配料后高温熔融，金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，其他物质与熔剂生成易熔性熔渣除去。将铅扣灰吹后得到贵金属合粒，利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离。银量采用滴定法测定，金量采用重量法测定。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯，水为二级水。 3.1 碳酸钠：工业纯 3.2 氧化铅：工业纯（金量<0.05 g/t，银量<1 g/t） 3.3 二氧化硅：工业纯 3.4 硼砂：工业纯 3.5 氟化钠：工业纯 3.6 硝酸钾 3.7 淀粉 3.8 纯银（w≥99.99%） 3.9 铅箔（w≥99.9%，金量<0.05 g/t，银量<1 g/t） 3.10 硝酸（ρ=1.42 g/mL）：优级纯 3.11 硝酸（1+7）：不含氟离子 3.12 硝酸（1+1）：不含氟离子 3.13 硫酸铁铵指示剂：取1份硫酸铁铵饱和溶液，加3份硝酸（1+3）混匀 3.14 硫氰酸钾标准滴定溶液（c≈0.005 mol/L） 3.14.1 配制：称取0.5 g硫氰酸钾溶解后定容至1000 mL，静置后过滤备用。 3.14.2 标定：称取纯银（10 mg～15 mg）3份，溶于硝酸中，加指示剂后用硫氰酸钾溶液滴定至浅红色终点。 硫氰酸钾标准溶液实际浓度按银质量与消耗体积计算。 3.15 硫氰酸钾标准滴定溶液（c≈0.015 mol/L） 3.15.1 配制：称取1.5 g硫氰酸钾按同法配制。 3.15.2 标定：称取35 mg～40 mg纯银，用该溶液滴定进行标定（方法同上）。