本标准规定了铅锑精矿中金量和银量的测定方法。 本标准适用于铅锑精矿中金量和银量的测定，测定范围（质量分数)：金:0.50 g/t～25.0 g/t；银:100 g/t～3 000 g/t。
YS/T1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分:
———第1部分:铅量的测定 Na2EDTA 滴定法;
———第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
———第3部分:砷量的测定 溴酸钾滴定法;
———第4部分:锌量的测定 Na2EDTA 滴定法;
———第5部分:硫量的测定 重量法;
———第6部分:铁量的测定 硫酸铈滴定法;
———第7部分:铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第8部分:金量和银量的测定 火试金法;
———第9部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第8部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。
本部分起草单位:湖南水口山有色金属集团有限公司、中国检验认证集团广西有限公司。
本部分参加起草单位:中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人:曾光明、罗永锋、郭园、覃建友、魏雅娟、施意华、曾志平、李兵、李四红、冯振华、史博洋、黄旭升。

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1050.8-2015
铅锑精矿化学分析方法
第8部分：金量和银量的测定
火试金法
Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates-Part8:Determination of gold and silvercontents-Fireassaymethod
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
YS/T1050—2015《铅梯精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：第1部分：铅量的测定
第2部分：锑量的测定
—第3部分：砷量的测定
第4部分，锌量的测定
—第5部分，硫量的测定
第6部分：铁量的测定
NaEDTA滴定法；
硫酸铈滴定法；
溴酸钾滴定法：
NaEDTA滴定法；
重量法：
硫酸滴定法；
一第7部分：铋量和铜量的测定
第8部分：金量和银量的测定
第9部分：银量的测定
本部分为第8部分，
火焰原子吸收光谱法；
火试金法：
火焰原子吸收光谱法。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。V
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监校验站。YS/T1050.8—2015
本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司中国检验认证集团广西有限公司。本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院，
同方知网(北京）
本部分主要起草人：曾光明、罗永锋、郭园、覃建友魏雅娟、施意华、曾志平、李兵、李四红、冯振华、史博洋，黄旭升。
1范围
铅精矿化学分析方法
第8部分金量和银量的测定
火试金法
YS/T1050的本部分规定了铅锑精矿中金量和银量的测定方法。YS/T1050.8—2015
本部分适用于铅锦精矿中金量和银量的测定，测定范围（质量分数）为盒0.50g/t~25.0g/t、银100g/t~3000g/t
仲裁分析时，银的质量分数<500g/t，采用火焰原子吸收光谱法（YS/↑1050.9—2015）2方法提要
试料经配料，高温熔融，金属铅捕集试料中的贵金属形成装批试料中的其他物质与熔剂生成易熔性的熔渣除去，将铅扣灰吹，得到贵金属合粒，利用金不溶于确酸的性质使金、银分离，用滴定法测定银量，重量法测定金量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯诚剂所用水为二级水。碳酸钠：工业纯。
3.2氧化铅：工业纯（金量<0.05g/t，银量3.3二氧化硅：工业纯。
硼砂，工业纯。
氟化钠：工业纯。
硝酸钾。
3.7淀粉。
纯银：w≥99.99%
铅箔：w≥99.9%.金量<0.05g/t，银量<1g/t3.10
硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯
硝酸（1+7）：不含氟离子。
硝酸（1+1)：不含氟离子。
硫酸铁铵指示剂：取1份硫酸铁铵饱和溶液，加入3份硝酸（1十3）.混匀。硫氰酸钾标准滴定溶液ALc~0.005mol/L]3.14.1
配制：称取0.5g硫氰酸钾，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，静置1周后过滤，备用，标定：称取3份10mg~15mg纯银（3.8），精确至0.01mg，分别置于100mL瓷（4.8）中，3.14.2
加入20mL硝酸（312）.微热溶解完全并蒸至约2mL，用少量热水洗涤壁，溶液体积控制在30mL左右，加人0.5mL硫酸铁铵指示剂（3.13），以硫氰酸钾标准溶液（3.14.1）滴定至浅红色即为终点。YS/T1050.8—2015
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度按式（1)计算：m
cV.X107.868免费标准下载网bzxz
式中：
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m
银的质量，单位为毫克（mg）：一滴定银溶液所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；107.868—银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。1)
3份标定结果的极差值不大于4×10-5mol/L时，取3份标定结果的平均值：否则重新标定。5硫氰酸钾标准滴定溶液BLc~0.015mol/L3.15
3.15.1配制：称取1.5g硫氰酸钾，以下按3.14.1进行。2标定：称取3份35mg~40mg纯银（3.8），精确至0.01mg，以下校4.2进行.用硫氟酸钾标3.15.2
准溶液（3.15.1）滴定，
仪器和设备
托盘天平：精度为1g.
分析天平：精度为0.001g.
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微量天平：精度为0.001mg
试金电炉：最高使用温度1350℃黏土甘锅：由耐火材料制成，容积约400mL。灰血：由氧化镁或者骨灰制成。瓷璃：30mL。
瓷：100.mL
铸铁模。
马弗炉：最高使用温度1100℃。医用止血钳。
滴定管：50mL.A级，
试样粒度应不大于0.074mm。
试样应在100℃~105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤
6.1试料
根据试样中、金、银及硫的含量，称取15g~25g试样，精确至0.001g。6.2
测定次数
独立地进行（至少）两次测定，取其平均值。6.3空白试验
6.3.1随同试料做空自试验（平行测定3次，取其平均值）YS/T1050.8—2015
6.3.2试验方法：称取25g碳酸钠（3.1）、200g氧化铅（3.2）、15g二氧化硅（3.3）、7g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.7），覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5），以下按6.4.2~6.4.4进行。6.4测定
6.4.1配料
根据试料的化学组成和试料量，按下列原则计算各种试剂的加入量：a)
碳酸钠（3.1）试料量×1.5。
b）氧化铅（3.2）：30倍于锑（包含铜、铋、镍等）量或25倍于硫量十铅扣量，两者取计算结果的最大多
值（计算后氧化铅用量不能小于80g）。c）二氧化硅（3.3）：（氧化铅量十试料中的铅量一30）一7一试料中氧化硅量（约0.5硅酸度）。硼砂（3.4）：试料量×0.5。
淀粉（3.7)和硝酸钾（3.6)根据试样中硫和碳的含量，适当）e
6.4.2熔融
将试料（6.1）和配料（6.4.1）置于黏土（4.5）中，充分镜升均匀后，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5），放人已升至900℃试金电炉（4.4）中，升温30min至/0℃，保温15min，取出埚，将熔融物倒人已预热干燥过的铸铁模（4.9)中，冷却，使熔渣与铅扣分留，取得铅扣（铅扣重30g～45g）。保留熔渣，将覆盖剂去除后放人原甘埚。6.4.3灰吹
将铅扣锤成立方体，放入已在900℃马弗炉（4内预热30min的灰皿（4.6）中，关闭炉门1min~2min，待铅扣脱膜后，稍打开炉门约15mm，使温度迅速降至840℃，并保持有一定的空气流量，继续进行灰吹，当合粒出现闪光点后，保温1min，结束灰吹。将灰皿移至炉门口，稍冷后放人灰皿盘中冷却。灰皿残渣保留备用。
6.4.4分金及金、银的测定
用医用止血钳（4.11）将合粒从灰取出，除去合粒表面附着的杂质，将合粒轻轻锤成薄片，置于30mL瓷（4.7）中，加入10mL硝酸（3.11），在低温电炉上保持近沸，蒸发至约2mL时分金完全（可将补正试验的合粒合并进行分金再加人10mL热硝酸（3.12），蒸至约2mL，取下冷却。用热水洗涤珀璃壁，用倾泻法将溶液洗入100mL瓷增璃（4.8）中，用热水洗涤璃4次，溶液体积控制在30mL左右，冷却后加人0.5mL硫酸铁铵（3.13）指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液[银量≤1000g/t用硫氰酸钾标准滴定溶液A（3.14)：银量>1.000g/t用硫氰酸钾标准滴定溶液B（3.15）滴定至浅红色即为终点。
将盛有金粒的瓷置于高温电炉上灼烧5min~10min，取下，冷却后用微量天平（4.3）称量，6.4.5补正
将留下的熔渣及灰粉碎后加人50g碳酸钠（3.1）、60g氧化铅（3.2）、20二氧化硅（3.3）、20g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.7），搅匀，放人原锅中，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5），以下按6.4.2~6.4.4进行。
YS/T1050.8—2015
7分析结果的计算
金、银的量以质量分数w、w计，数值以g/t表示，分别按式（2）、式（3)计算，其中，金、银实际空白值以msm。表示，分别按式（4）、式（5）计算。A
mz+mg-ms
c.(V,+V.)x107.868-m
m(m,+60)
cV.(m,+60)X107.868
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每m。
mol/L)
试料的质量，单位为克（g）：
第一次试金金银合粒分金后获得金的质量，单位为毫克（mg）：残渣再处理回收金的质量，单位为毫克（mg）空白试验中金的质量，单位为毫克（mg）：试料分析中金的实际空白值，单位为毫克（器）；试料分析中银的实际空白值，单位为毫克mg)；第一次试金加入的氧化铅的质量，单为克（g）：（2)
滴定第一次试金合粒中银消耗硫氟酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定残渣再处理合粒中银消耗硫酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定空白试验中合粒的银消耗靠酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：补正试验中加人的氧化铅的质量单位为克（g）：空白试验中加人的氧化铅的质量，单位为克（g）：银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。所得结果金量表示至两位小数，银量表示至整数。8精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限，的情况不超过5%，重复性限按表1数据采用线性内插法和外延法求得。
wAu/(g/t)
wg/(g/t)
重复性限
再现性
YS/T1050.8—2015
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
WAa/(g/t)
Ag/(g/t)
再现性限
同方知网（北京）技术有限公司试验报告
试验报告至少应包括以下内容：试样：
使用的标准（包括发布或出版年号）：使用的方法（如果标准中包括几个方法)；一分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象：
试验日期。
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