本标准规定了钽铁、铌铁精矿中铀含量的测定方法。 本标准适用于钽铁、铌铁精矿中铀量的测定。测定范围：0.001%～1.00%。

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T358.5--2011
代替YS/T358-1994
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第5部分：铀量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法bzxZ.net
Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentratePart5:Determinationofuraniumcontent-Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：一一·第1部分：、锯量的测定纸上色层重量法；一第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；一-第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；
第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；-第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第8部分：亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法；
一第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第10部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法；
一第11部分：锰量的测定
原子吸收光谱法；
一第12部分：湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第5部分。
YS/T358.5—2011
本部分代替YS/T3581994《钼铁，锯铁精矿化学分析方法》（原YB874-76)第六部分《八氧化三铀量的测定(钒酸铵容量法)》。本部分与YS/T358—1994相比主要变化如下：采用电感耦合等离子体发射光谱法代替钒酸铵容量法，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼锯有限资任公司、从化钼锯冶炼厂。本部分主要起草人：潘建忠、刘柏禄、黎英、宋金华、黄双、王静、江腾荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YB874--76、YS/T358—1994。
1范围
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第5部分：轴量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
本方法规定了钮铁、锯铁精矿中铀含量的测定方法本方法适用于钼铁、锯铁精矿中铀量的测定。测定范围为0.001%～1.00%。2方法提要
YS/T358.5—2011
试料用硫酸-硫酸铵分解，在稀酸介质中，以氢等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。
3试剂
3.1硫酸铵。
3.2硫酸(pl.84g/mL)。
3.3盐酸（pl.19g/mL)。
3.4盐酸洗液(1十49)。
3.5铀标准贮存溶液：称取0.1179g八氧化三铀（光谱纯）于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.3）和0.5mL双氧水（30%），加热溶解，冷却，用盐酸（1+9）定容于1000mL容量瓶中，混勾，此溶液1mL相当于0.1mg钳。
3.6氟气w(Ar)≥99.99%。
4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率<0.006nm(200nm处）。5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。
5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样(5)，精确至0.0001g。YS/T358.5—2011
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备
将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人1g硫酸铵（3.1)，7mL硫酸（3.2)，于高温电炉上加热分解至冒硫酸浓炳（体积为2mL左右），取下冷却。加5mL盐酸（3.3)，用水吹洗表面Ⅲ和杯壁并加水至20mL左右，加热溶解盐类，取下，冷却至室温。用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，以盐酸洗液（3.4)洗涤烧杯2～3次，洗涤滤纸5~6次。用水稀释至刻度，混匀。6.5标准系列溶液配制
分别移取0mL、0.10mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铀标准贮存溶液（3.5）于一系列不同的100mL容量瓶中，各加人20mL盐酸（1十1），用水稀释至刻度，混勾。各标准含量见表1。表1系列标准含量表
标准系列
铺含量/(μg/mL)
6.6测定
将空白试验溶液（6.3）、分析试液（6.4)与标准系列溶液（6.5)于385.958nm处同时进行测定。7分析结果的计算
将标准系列溶液（6.5)的浓度直接输人计算机，由计算机计算并输出空白溶液（6.3）、分析试液（6.4）中待测元素的质量浓度。
铀含量以铀的质量分数w(U)计，数值以%表示，按式(1)计算：w(U) (P, --,) . V。×10--
式中：
P,—计算机输出的分析试液（6.4)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；（1）
一计算机输出的空白试验溶液（6.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；P2
V。—分析试液(6.4)的体积，单位为旁升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
YS/T358.5—2011
的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。表2重复性限
铀质量分数/%
注：重复性限(r)为2.83×S,,S,为重复性标准差。8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
允许差
铀的质盘分数/%
0.001~0.01
>0.01~0.10
>0.100.20
>0.20~0.50
>0.50~1.00
质量保证和控制
重复性限(r)/%
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T358.5-2011
中华人民共和国有色金
行业标准
钽铁、铁精矿化学分析方法
第5部分：铀章的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T 358.5-2011
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开本830×12301/16印张0.5字数7千字2012年6月第一版
反2012年6月第一次印刷
书号：155066·2-23588定价
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