YS/T 358.4-2011钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第4部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法

ICS 73.060 D43 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 358.4-2011 代替 YS/T 358-1994 钼铁、锯铁精矿化学分析方法 第4部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 Methods for chemical analysis of tantalite, columbite concentrate - Part 4: Determination of tungsten trioxide content - Thiocyanate spectrophotometric method 发布：2011-12-20 实施：2012-07-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分： 第1部分：钼、铌量的测定 纸上色层重量法； 第2部分：二氧化钛量的测定 双安替啉甲烷分光光度法； 第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法； 第4部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第5部分：铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钍量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第9部分：锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法； 第12部分：湿存水量的测定 重量法。 本部分为YS/T 358的第4部分。 本部分代替YS/T 358-1994《铁、锯铁精矿化学分析方法》第五部分“三氧化钨量的测定（硫氰酸盐比色法）”。 与原标准相比，主要变化包括：增加检测下限、调整试样量范围、增加精密度条款，并完善质量保证与控制内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼有限责任公司、宜春钼锯矿、从化钼铌冶炼厂。 主要起草人：刘柏禄、刘鸿、黎英、宣宏建、王家榕、黄双、邓延安。 1 范围 本方法规定了钼铁、锯铁精矿中三氧化钨含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、锯铁精矿中三氧化钨量的测定，测定范围为0.10%～10.00%。 2 方法提要 试料以过氧化钠熔融，用水浸取，使钨以钨酸钠形式进入溶液，与钼、铌及铁、锰、铜、铋、钙等分离。在盐酸介质中，用三氯化钛将钨还原为五价，再与硫氰酸盐生成黄色络合物，于420nm波长处测定吸光度。 3 试剂 3.1 过氧化钠 3.2 氢氧化钠溶液（30g/L） 3.3 草酸溶液（100g/L） 3.4 硫氰酸钾溶液（250g/L） 3.5 三氯化钛溶液：取三氯化钛溶液稀释后用盐酸定容（使用时现配） 3.6 三氧化钨标准溶液：称取0.1000g WO3（≥99.95%，750℃灼烧1h）溶解后定容至1000mL，1mL相当于100μg WO3 4 仪器 分光光度计。 5 试样 5.1 试样粒度小于0.074mm。 5.2 试样在105℃～110℃烘2h后置干燥器冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料加入过氧化钠熔融，冷却后用热水浸取并定容至100mL，干过滤。 按规定移取滤液至25mL容量瓶中，加入草酸溶液，用氢氧化钠溶液调节体积后加入硫氰酸钾溶液，摇匀后进行后续显色测定（后续步骤未完整识别）。