本标准规定了钽铁、铌铁精矿中三氧化钨含量的测定方法。 本标准适用于钽铁、铌铁精矿中三氧化钨量的测定。测定范围：0.10%～10.00%。

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T358.4—2011
代替YS/T358-1994
铁、锯铁精矿化学分析方法
第4部分：三氧化钨量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis.of tantalite,columbite concentratePart 4:Determination of tungsten trioxide content-Thiocyanatespectrophotometricmethod2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T358《钼铁、锐铁精矿化学分析方法》包括12个部分：一第1部分：、铌量的测定纸上色层重量法；一第2部分：二氧化钛量的测定
双安替啉甲烷分光光度法；
一第3部分：二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和重量法；
一第4部分：三氧化钨量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
第5部分：铀的测定电感耦合等离子体发射光谱法；电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化针量的测定
第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第9部分：量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；一第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；一第12部分：湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第4部分。
YS/T358.4—2011
本部分代替YS/T358—1994《铁、锯铁精矿化学分析方法》（原YB874一76）第五部分《三氧化钨量的测定（硫氰酸盐比色法）》。本部分与YS/T358—1994第五部分相比主要变化如下：增加了检测下限；
试样盘由0.10g~0.50g改为0.15g~0.50g-增加了精密度条款；
对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼有限责任公司、宜春钼锯矿、从化钼铌冶炼厂。本部分主要起草人：刘柏禄、刘鸿、黎英、宣宏建、王家榕、黄双、邓延安。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YB874—76、YS/T358—1994。
1范围
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第4部分：三氧化钨量的测定
硫氰酸盐分光光度法
本方法规定了钼铁、锯铁精矿中三氧化钨含量的测定方法。YS/T 358.4—2011
本方法适用于钼铁、锯铁精矿中三氧化钨量的测定。测定范围为0.10%～10.00%。2方法提要
试料以过氧化钠熔融，用水没出，使钨以钨酸钠形式进人溶液中，而与主体钼、锯及钛、铁、锰、铜、铋、钙等分离。在一定盐酸溶液中，用三氯化钛将钨还原成五价，然后与硫氰酸盐生成黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。3试剂
3.1过氧化钠。
3.2氢氧化钠溶液（30g/L）。
3.3草酸溶液（100g/L)。
3.4硫氰酸钾溶液（250g/L）。免费标准下载网bzxz
3.5三氯化钛溶液：移取2mL三化钛溶液（150g/L）于1000mL容量瓶中，用盐酸（2+1）定容，混匀。（用时现配）。
3.6三氧化钨标准溶液：称取0.1000g三氧化钨［w（WO)≥99.95%，预先在750℃灼烧1h］置于250mL烧杯中，加入10g氢氧化钠、约100mL水，微热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL相当于100μg三氧化钨。4仪器
分光光度计。
5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。
5.2试样预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。1
YS/T358.4—2011
三氧化钨的质量分数/%
0.10~1.00
>1.00~10.00
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
表1称样量及分取体积
试样量/g
分取体积/mL
6.4.1将试料（6.1)置于30mL铁中，加人4g过氧化钠（3.1），加热脱水，摇动使试料散开，置于750℃～800℃马弗炉中熔融10min，取出冷却。用热水浸取，并洗净，溶液呈绿色或紫色时，加儿滴无水乙醇（或少许过氧化钠）使其褪色，加热煮沸，冷却，用水定容于100mL容量瓶中，混匀，干过滤。
6.4.2按表1移取滤液（6.4.1）于25mL容量瓶中，加2mL草酸溶液（3.3），用氢氧化钠溶液（3.2）补至10mL，准确加入2mL硫鐵酸钾溶液（3.4），摇匀，然后用三氯化钛溶液（3.5）稀至刻度，混匀，放置15min～20min，用1cm比色皿，于分光光度计波长420nm处，以随行空白为参比测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。6.5工作曲线的绘制
确吸取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL三氧化钨标准溶液（3.6）于一系列25mL容量瓶中，加2mL草酸溶液（3.3），用氢氧化钠溶液（3.2）补至10mL，准确加人2mL硫氮酸钾溶液（3.4），混匀，然后用三氯化钛溶液（3.5）稀刻度，混匀，放置15min~20min，用1cm比色Ⅲ，于分光光度计波长420nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以三氧化钨含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
三氧化钨含量以三氧化钨的质量分数w（WO，）计，数值以%表示，按公式（1)计算：w(WO,)_m, V。×10~6
式中：
自工作曲线上查得的三氧化钨量，单位为微克（μg）；V。——溶液的总体积，单位为毫升(mL)；V，—移取溶液的体积，单位为毫升（mL)；试样的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
YS/T358.4—2011
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。重复性限
三氧化钨质量分数/%
注：重复性限（）为2.83×S,S，为重复性标准差。8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3充许差
三氧化钨的质盘分数/%
0.10~0.50
>0.50~2.00
>2.00~5.00
>5.00~10.00
质量保证和控制
重复性限(\)/%
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T358.4-2011
打印日期：2012年7月18日F009
中华人民共和国有色金
行业标准
铁、锯铁精矿化学分析方法
第4部分：三氧化钨量的测定
硫氰酸盐分光光度法
YS/T358.4—2011
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2012年6月第一版
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