YS/T716的本部分规定了黑铜中砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定方法。
YS/T716-2009《黑铜化学分析方法》共分6部分:
---第1部分:铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法;
---第2部分:金和银量的测定 火试金法;
---第3部分:铋、镍、铅、锑和锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:砷量的测定 碘量法;
---第5部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法;
---第6部分:砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T716的第6部分。
本部分不作为仲裁方法。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司。
本部分参加起草单位:北京有色金属研究总院、中铝洛阳铜业有限公司。
本部分主要起草人:李琴美、邵从和、姜丽红、罗咏梅、孙志安、刘红、岳好锋。

ICS77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T716.6—2009
黑铜化学分析方法
第6部分：砷、铋、镍、铅、、锡、锌量的测定
电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoflowgradeblister-Part 6.Determination of arsenic,bismuth,nickel,lead,antimony,tinandzinccontentsInductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry2009-12-04发布
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中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T716—2009《黑铜化学分析方法》共分6部分：第1部分：铜量的测定
硫代硫酸钠滴定法；
第2部分：金和银量的测定火试金法；—第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法；
一第4部分：砷量的测定
碘量法；
-第5部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法；
YS/T716.6—2009
一-第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T716的第6部分。
本部分不作为仲裁方法。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、中铝洛阳铜业有限公司。本部分主要起草人：李琴美、邵从和、姜丽红、罗咏梅、孙志安、刘红、岳好锋。I
1范围
黑铜化学分析方法
第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定电感耦合等离子体
原子发射光谱法
YS/T716的本部分规定了黑铜中砷、、镍、铅、锑、锡、锌量的测定方法。YS/T716.6—2009此内容来自标准下载网
本部分适用于黑铜（80.00%95.00%)中、铋、镍、铅、锑、锡、锌的测定，测定范围见表1：表1测定范围
含量/%
2方法提要
0.35~0.50
0.08~0.20
0.40~2.00
0.30~0.45
0.50~0.80
0.20~2.00
试料用王水溶解，在稀王水介质中，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定黑铜中砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌元素含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL)。
3.3硝酸(1+1)。
3.4混合酸：盐酸+硝酸+水（3+1+4)。3.5纯铜（质量分数不小于99.999%）。3.6铜基体溶液：称取5.00g基体铜（3.5），加入20mL硝酸（3.3），溶解完全后移于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.05g铜。3.7砷标准溶液：称取0.3300g三氧化二砷（质量分数不小于99.9%）于200mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），搅拌使其溶解后，加20mL水，2滴酚酥乙醇溶液（1g/L）以硝酸（3.3）中和至红色刚消失，再过量2mL用硝酸（1十9）移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含碑0.5mg。
3.8铋标准溶液：称取0.2000g纯铋（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.3），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移人1000mL容量瓶中，用硝酸（1十9）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铋0.2mg。3.9镍标准溶液：称取0.5000g纯镍（质量分数不小于99.99%）、于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.3），盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍0.5mg
3.10铅标准溶液：称取1.0000g纯铅（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.3)，溶解，移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅2.0mg。3.11锑标准溶液：称取0.5000g纯锑（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL王1
YS/T716.6—2009
水，盖上表Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下冷却，用盐酸（1十4）移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑0.5mg。3.12锡标准溶液：称取1.0000g纯锡（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加人30mL盐酸（1+4)，溶解，用盐酸（1+4)移入1000mL容量瓶并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锡1.0mg。3.13锌标准溶液：称取1.0000g纯锌（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3)，溶解，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锌2.0mg。4仪器
4.1电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。4.2光源：等离子光源，使用功率不小于750W。4.3仪器的参考工作条件如下：
功率：1100W；
辅助气：0.5L/min；
雾室压力：26PSI；
----泵速：100r/min：
长波：15s；
---短波25s。
5试样
试样粒径如不能全部小于0.44mm。可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm，筛下部分粒径不大于0.44mm。
6分析步骤
6.1试料
按筛分后的质量比合称0.5000g，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2系列标准溶液的制备
根据所测产品的化学成分，移取适当的标准溶液（3.7～3.13)，按表2配制标准溶液曲线。标准溶液要匹配与称样量一致的铜基体溶液（3.6)，配制标准溶液的酸度保持在约1mol/L。表2系列标准溶液
标准曲线
杂质元素As
杂质元素Bi
杂质元素Ni
杂质元素Sb
杂质元素Sn
杂质元素Pb
杂质元素Zn
注：ml-
(3m+mz)/4
(m+m2)/2
(m+m2)/2
(m+mz)/2
所测定试料杂质最大含量；m2
(3m;+mz)/4
(3m+m2）/4
(3m+mz)/4
(3m+mz)/4
(3m；+m2）/4
(3ml+mz)/4
所测定试料杂质最小含量。
(m;+mz)/2
(m+mz)/2
(m+mz)/2
(m+mz)/2
6.3测定
YS/T716.6-—2009
6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中（随同试料做空白实验），加人20mL混合酸（3.4)，盖上表皿，低温溶解，取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，煮沸，取下冷至室温，移于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
6.3.2测定元素推荐分析谱线，见表3。表3分析谱线
谱线/nm
6.3.3将分析试液（6.3.1)与标准溶液（6.2)在选定的工作条件下同时进行等离子体光谱进行As、BiNi、Pb、Sb、Sn、Zn的测定。
分析结果的计算
砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌的质量分数以W，计，数值以%表示，按公式(1)计算：,=pV×10-6
式中：
β被测元素质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V—试料溶液体积，单位为毫升（mL)；m一试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至小数点后第二位，若所得结果小于0.1%，则表示至小数点后第三位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r)的情况不超过5%为前提，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法求得，也可用重复性方程求得表4
砷量/%
镍量/%
铅量/%
锑量/%
锡量/%
重复性
YS/T716.6—2009
表4（续）
锌量/%
8.2再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（R)，以大于重复性限（R)的情况不超过5%为前提，重复性限（R）按表5数据采用线性内插法求得，也可用再现性方程求得。表5再现性
碑量/%
铋量/%
镍量/%
铅量/%
锑量/%
锡量/%
锌量/%
质量控制
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性。
当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。版权专有
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