中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T716.7-2016 代替 YS/T716.7-2016 《黑铜化学分析方法 第7部分：铂量和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法》。本标准由中华人民共和国工业和信息化部发布，于2017年1月1日实施。 前言 YS/T716《黑铜化学分析方法》共分为7个部分： 第1部分：铜量的测定，硫代硫酸钠滴定法； 第2部分：金量和银量的测定，火试金法； 第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定，火焰原子吸收光谱法； 第4部分：砷量的测定，碘量法； 第5部分：锡量的测定，碘酸钾滴定法； 第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第7部分：铂量和钯量的测定，火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。 本部分为YS/T716的第7部分，按照 GB/T1.1-2009 起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分方法1主要起草单位为山东恒邦冶炼股份有限公司，参与单位包括紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、北京矿冶研究总院、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂、广州有色金属研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、浙江富冶集团有限公司。本部分方法2主要起草单位为浙江富冶集团有限公司，参与单位包括广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、杭州出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院、大冶有色设计研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有限公司。 警告：使用本部分人员应具备正规实验室经验，并掌握原子发光光谱仪和火焰原子吸收光谱仪操作技能，严格遵守安全操作规程。 1 范围 YS/T716的本部分规定了黑铜中铂量和钯量的测定方法。本部分适用范围：方法1，铂2.0 g/t～40.0 g/t，钯2.0 g/t～180.0 g/t；方法2，钯5.0 g/t～180.0 g/t。本部分方法1为仲裁方法。 2 方法1 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法 2.1 方法提要 试料经配料、熔融后获得含贵金属的铅扣，通过灰吹将贵金属富集于合粒中。合粒经硝酸、盐酸溶解后，在稀盐酸介质中，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黑铜中的铂量和钯量。 2.2 试剂 除非另有说明，分析中使用的试剂均为分析纯，水为二级水。 2.2.1 无水碳酸钠，工业纯，粉状。 2.2.2 氧化铅，工业纯，粉状。 2.2.3 二氧化硅，工业纯，粉状。 2.2.4 硼砂，工业纯，粉状。 2.2.5 淀粉，粉状。 2.2.6 硝酸银溶液（10 g/L）。 2.2.7 冰乙酸（1+3）。 2.2.8 混合酸：1份硝酸和3份盐酸混匀，现用现配。 2.2.9 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 2.2.10 盐酸（1+19）。 2.2.11 硝酸（1+4）。 2.2.12 铂标准贮存溶液：称取0.1000 g 铂（W Pt≥99.99%）于100 mL 烧杯中，加入20 mL 混合酸（2.2.8），低温加热溶解后加入5滴200 g/L氯化钠溶液，水浴蒸至近干，加20 mL 盐酸（2.2.9）溶解，移入100 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg 铂。 2.2.13 钯标准贮存溶液：称取0.1000 g 钯（W Pd≥99.99%）于100 mL 烧杯中，加入20 mL 混合酸（2.2.8），低温加热溶解后加入5滴200 g/L氯化钠溶液，水浴蒸至近干，加20 mL 盐酸溶解，移入100 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg 钯。