本部分规定了黑铜中铂量和钯量的测定方法。本部分适用于黑铜中铂量和钯量的测定。测定范围：方法1：铂2.0 g/t～40.0 g/t；钯2.0 g/t～180.0 g/t。方法2：钯5.0 g/t～180.0 g/t。本部分方法1为仲裁方法。 　 　

ICS 77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T716.7-2016
黑铜化学分析方法
第7部分：铂量和钯量的测定
火试金富集-电感耦合等离子体
原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of low grade blister-Part 7:Determination of platinum and palladium contents-Fire assay collection-inductively coupled plasma-atomic emissionspectrometric methods and flame atomic absorption spectrometric methods2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T716《黑铜化学分析方法》共分为7个部分：—第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法；一第2部分：金量和银量的测定火试金法；第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：砷量的测定碘量法；
第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；YS/T716.7-2016
第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一第7部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。
本部分为YS/T716的第7部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分方法1主要起草单位：山东恒邦冶炼股份有限公司。本部分方法1参加起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、北京矿冶研究总院、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂、广州有色金属研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、浙江富冶集团有限公司。本部分方法2主要起草单位：浙江富冶集团有限公司。本部分方法2参加起草单位：广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、杭州出人境检验检疫局、北京矿冶研究总院、大冶有色设计研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有限公司。本部分方法1主要起草人：孙福红、张艳峰、陈秋艳、夏珍珠、熊梅瑜、陈兰、栾海光、王飞虎、刘英、谢大伟、王达通、郭惠、庄艾春、肖红新、周卫平、吴勇、李绍文、梁丽霞、张俊峰、廖家章、朱吾金、俞金生、袁鹏程。
本部分方法2主要起草人：廖家章、刘文科、陈杨、朱吾金、王宝法、盛建林、夏珍珠、孙银、王芳、唐维学、陈小兰、靳晓珠、王佳讯、刘秋波、王皓莹、周专、魏文、陈秋艳、龙秀甲、吴勇、周卫平、赖承华、苏志霞。1范围
黑铜化学分析方法
第7部分：铂量和钯量的测定
火试金富集-电感耦合等离子体
原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法YS/T716的本部分规定了黑铜中铂量和钯量的测定方法。YS/T716.7—2016
本部分适用于黑铜中铂量和钯量的测定。测定范围为方法1：铂2.0g/t～40.0g/t，钯2.0g/t~180.0g/t；方法2：钯5.0g/t~180.0g/t。本部分方法1为仲裁方法。
2方法1火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法2.1方法提要
试料经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣，通过灰吹将贵金属富集于合粒中。合粒经硝酸、盐酸溶解后，在稀盐酸介质中，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黑铜中的铂量和钯量。2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。2.2.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。2.2.2氧化铅：工业纯，粉状
3二氧化硅：工业纯，粉状，
硼砂：工业纯，粉状。
淀粉：粉状。
硝酸银溶液（10g/L）。
冰乙酸（1+3）。
2.2.8混合酸：1份硝酸和3份盐酸混匀，现用现配。2.2.9
盐酸（p1.19g/mL）。
2.2.10盐酸(1+19)。
硝酸（1十4）。
铂标准贮存溶液：称取0.1000g铂（Wpt≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（2.2.8），低温加热溶解后，加人5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加人20mL盐酸（2.2.9)溶解，移入100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。2.2.13钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（Wpd≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（2.2.8），低温加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加人20mL盐酸(2.2.9)溶解，移100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。2.2.14铂和钯标准混合溶液：分别取铂标准贮存溶液（2.2.12）和钯标准贮存溶液（2.2.13）各YS/T716.7—2016
10.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（2.2.10）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铂、100μg钯。
2.3仪器设备
2.3.1天平：感量0.001g。
2.3.2试金炉：最高加热温度1300℃。2.3.3试金埚：材质为耐火黏土，容积约300mL。2.3.4
镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。2.3.5
瓷埚：容积为30mL。
2.3.6铸铁模。
2.3.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。2.4试样
试样粒径如不能全部小于0.44mm。可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm，筛下部分粒径不大于0.44mm。
2.5分析步骤
2.5.1试料
2.5.1.1每份称取5g试料，精确至0.001g。如样品分筛上、筛下，按其筛分后的质量合比称取试料。2.5.1.2独立进行(至少)两次测定，取其平均值。2.5.2空白试验
随同试料做空白试验
2.5.3火试金富集
2.5.3.1配料
根据试料的化学组成及试料量，于试金中按表1进行配料并搅拌均匀，依据样品含银量滴加1mL~2mL硝酸银溶液（2.2.6)作灰吹保护剂，覆盖10mm覆盖剂。表1配料表
碳酸钠
氧化铅
注：覆盖剂：碳酸钠十硼砂=2十1。2.5.3.2熔融
二氧化硅
将配好料的置于900℃的试金炉中，关闭炉门。待炉温稳定后，在50min～60min内升温至1150℃，保温5min出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，小心将熔融物倒人已预热的铸铁模中。冷却后使铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，称量，使铅扣保持在35g～45g。2.5.3.3灰吹免费标准bzxz.net
将铅扣放人已在900℃试金炉中预热30min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜后将炉2
YS/T716.7—2016
门稍开，控制炉温在900℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后放人灰血盘中。
2.5.4溶解测定
2.5.4.1溶解
用医用止血钳取出合金颗粒置于瓷埚中，加10mL冰乙酸（2.2.7），加热微沸5min，倾出溶液并洗净合粒，烤干，用小锤子将合粒砸成0.2mm～0.3mm的小薄片。将合粒薄片置于100mL烧杯中，加人25mL硝酸（2.2.11），盖表面皿低温加热溶至银完全溶解（约20min）；加人15mL盐酸（2.2.9），蒸至湿盐状；取下冷却，用盐酸（2.2.10)吹洗表面血和烧杯，加热溶解至微沸，取下冷却。用盐酸（2.2.10)将样品溶液移人100mL容量瓶中，以盐酸（2.2.10）稀释至刻度，混匀。静置后取上清液进行测定。2.5.4.2测定
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪（2.3.7）最佳条件下，选定分析谱线（推荐铂214.423nm、钯分析谱线340.458nm），测定试液及随同试料空白溶液中铂和钯的发射强度，由工作曲线计算出各被测元素的质量浓度。
2.5.4.3工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铂和钯标准混合溶液（2.2.14）置于组100mL的容量瓶中，用盐酸(2.2.10)定容，混匀。按2.5.4.2的仪器条件，测定铂钯的谱线强度，以铂和钯质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，分别绘制铂和钯工作曲线。2.6分析结果计算
铂钯的含量以质量分数w计，数值以g/t表示，按式（1)分别计算：-(Pr-Po) · V
式中：
从工作曲线上查出的铂或钯的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；从工作曲线上查出的空白的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；%
V——测定试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后一位。2.7精密度
2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
YS/T716.7—2016
wpu/(g/t)
r/(g/t)
wpa/(g/t)
r/(g/t)
再现性
表2重
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
3再现性限
wpt/(g/t)
R/(g/t)
wpa/(g/t)
R/(g/t)
3方法2
火试金富集-火焰原子吸收光谱法3.1方法提要
试料经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣，通过灰吹将贵金属富集于合粒中。合粒经硝酸、王水溶解后，在稀盐酸介质中，利用火焰原子吸收光谱法测定黑铜中的钯量。3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。无水碳酸钠：工业纯，粉状。
氧化铅：工业纯，粉状。
二氧化硅：工业纯，粉状。
硼砂：工业纯，粉状。
淀粉：粉状。
硝酸银溶液（10g/L）。
盐酸(p1.19g/mL)。
硝酸（p1.42g/mL）。
盐酸（1十19）。
硝酸（1十4），不含氯离子。
混合酸：1份硝酸(3.2.8)和3份盐酸(3.2.7)混匀，现用现配。钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（wpd≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（3.2.11），加热溶解后，加人5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加人20mL盐酸（3.2.7）溶解，移入100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。3.2.13
钯标准溶液：取10.00mL钯标准贮存溶液（3.2.12)于100mL容量瓶中，用盐酸（3.2.9）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钯。3.3仪器设备
3.3.1天平：感量0.001g。
3.3.2试金炉：最高加热温度1300℃。3.3.3试金埚：材质为耐火黏土，容积约300mL。镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。3.3.4金
3.3.5瓷埚：容积为30mL。
3.3.6铸铁模。
3.3.7原子吸收光谱仪，附钯空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：YS/T716.7—2016
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钯的特征质量浓度不大于0.1μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
3.4试样
试样粒径如不能全部小于0.44mm。可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm，筛下部分粒径不大于0.44mm。
3.5分析步骤
3.5.1试料
3.5.1.1按表4称取试料，精确至0.001g。如样品分筛上、筛下，按其筛分后的质量合比称取试料。2独立进行(至少)两次测定，取其平均值。3.5.1.2
表4试料量及定容体积
钯的质量分数w/(g/t)
>40～80
>80~160
>160～300
2空白试验
随同试料做空白试验
3.5.3火试金富集
3.5.3.1配料
试料量m/g
定容体积V/mL
根据试料的化学组成及试料量，于试金埚中按表1进行配料并搅拌均匀，依据样品含银量滴加1mL~2mL硝酸银溶液（3.2.6）作灰吹保护剂，覆盖10mm覆盖剂。5
YS/T716.7—2016
3.5.3.2熔融
将配好料的置于900℃的试金炉中，关闭炉门。待炉温稳定后，在50min～60min内升温至1150℃，保温5min出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，小心将熔融物倒人已预热的铸铁模中。冷却后使铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，称重，使铅扣保持在35g～45g。3.5.3.3灰吹
将铅扣放人已在900℃试金炉中预热30min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜后将炉门稍开，控制炉温在900℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后放入灰血盘中。
3.5.4溶解测定
3.5.4.1溶解
用医用止血钳取出合金颗粒，用小锤子将合粒砸成0.2mm～0.3mm的小薄片。将合粒薄片置于100mL烧杯中，加入25mL硝酸（3.2.10），盖上表面血低温加热至银完全溶解（约20min）；加人15mL盐酸（3.2.7），蒸至湿盐状；取下冷却，用盐酸（3.2.9)吹洗表面血和烧杯，继续加热至微沸，取下冷却。按表3转移至相应体积的容量瓶中，以盐酸（3.2.9)稀释至刻度，混匀。静置后取上清液进行测定。
3.5.4.2测定
在原子吸收光谱仪上，于波长247.6nm，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。在工作曲线上查出相应的钯的浓度。3.5.4.3工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钯标准溶液（3.2.13），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.2.9)稀释至刻度，混匀。使用空气-乙炔火焰，在与试料测定相同条件下，于原子吸收光谱仪波长247.6nm处，以“零”浓度标准溶液调零，测定系列标准溶液的吸光度，以钯的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。3.6分析结果的计算
钯含量以的质量分数Wpa计，数值以g/t表示，按式（2)计算：=(pPd-Po)·V
式中：
从工作曲线上查出的钯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Ppd
从工作曲线上查出的空白的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；o
测定试液体积，单位为毫升（mL）；V
mo—试料的质量，单位为克（g）。计算结果表示至小数点后一位。3.7精密度
3.7.1重复性
...·(2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果6
YS/T716.7—2016
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表5数据采用线性内插法求得。
重复性限
Wpa/(g/t)
r/(g/t)
2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表6给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用线性内插法求得。
Wpa/(g/t)
R/(g/t)
试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；
使用的标准（本部分标准编号）；使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察的异常现象；
试验日期。
再现性限
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