原标准号GB 7137-86 HG/T 2901-1997 聚四氟乙烯树脂粒径试验方法 HG/T2901-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T 2901--.1997
本标准等效采用ASTMD1457：1992《聚四氟乙烯模塑及挤塑材料标准规范》中的13.3~~13.5。本标准与ASTMD1457的主要差异：（1）试剂：考虑到全氮乙烯毒性较大，本标推选用95%乙醇代替全氟乙烯作喷淋液（2）筛子：本标准根据ASTMD1457中提出的筛子孔径，选择了孔径大小相~-致或接近的国产标准系列筛。
（3）干燥时间：由于本标准选用95%乙醇代替，全氯乙烯作喷淋液，故本标准适当延长了湿筛法和筛上保留数中树脂的干燥时间。（4）由于与ASTMD1457中1型树脂（粒径375μm左右）近似的国产树脂粒径在180μm左右，考到筛子的通用性及变更孔径对测定结果影响，本标准对ASTMD1457所推荐的筛子作了修正，选择了适当孔径的筛子。
（5）干筛法中放置试样的器具由“铝盘”改为“塑料瓶”。本标准的前版本是GB7137-86《聚四氟乙烯树脂粒度试验方法》，与前版本相比，除增设“前言”和“范围”、将附录B引人标准的正文外，还对少数技术内容作了必要的修正与补充：1）本标准修正了湿筛法的适用范围，即湿筛法适用于悬浮聚四氟乙烯树脂2）本标准中筛子(包括装有树脂的筛子)的称量均采用直接放在天平上称量的方法。3）湿筛法的“试验报告”不再要求提供“累积百分数与筛孔直径对应图”。本标准附录A是标准的附录。
自本标准实施之日起，原国家标准GB7137--86《聚四氟乙烯树脂粒度试验方法》废止。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树产品分技术委员会（SC4)归口。本标准负责起草单位：上海三爱富新材料股份有限公司。本标准主要起草人：马玉瑾、周霞宝。913
1范围
中华人民共和国化工行业标准
聚四氟乙烯树脂粒径试验方法
Testing method for particle size ofpolytetrafluoroethylene resin本标准规定了聚四氟乙烯树脂粒径的试验方法。HG/T 2901-1997
代替GB7137—86
本标准适用于分散法或悬浮法聚合生产的聚四氟乙烯树脂粒径的测定，以平均粒径表示。2定义
本标准采用下列定义：
平均粒径(d) average particle diameter( a)对于一定质量的树脂，经过筛分，各筛上的质量百分数累积为50%所对应粒子的直径ds称为该树脂的平均粒径（d）
3试验方法
悬浮法或分散法聚合的聚四氟乙烯树脂，其粒径的测定可分别选用湿筛法和干筛法。3.1混筛法
本方法适用于悬浮法聚四氟乙烯树脂的粒径测定。对于粒径小于100μm的聚四氟乙烯树脂，推荐按附录A《65μm筛上保留数试验方法》进行测定。3.1.1方法原理
用--组筛子将材料进行分级来测定聚四氟乙烯树脂的平均粒径和粒团大小。分级前，用95%乙醇喷淋\过筛，以破碎结块料团和防止筛孔的阻塞。3.1.2试剂1
95%乙醇。
3.1.3仪器和装置
3.1.3.1筛子2：直径为200mm，孔径分别为1440、1000、710、500、355、250、180、154、125、90.76、65、55、45.38.5μm
3.1.3.2天平：感量0.1g。
3.1.3.3通风柜。
采用说明：
1) ASTM D 1457 规定为全氟乙烯，但也可用其他液体。2】ASTMD1457规定为美国标准系列筛，即直径203mm，孔径分别为1400、1000.710、500、355、250、180、125、90、75、63、53、45.38μm。
中华人民共和国化学工业部1997-05-23批准914
1997-10-01实施
HG/T2901-1997
3.1.3.4过筛和喷淋装置：如图1所示。过筛和喷淋装置必须安装在通风柜或有适当排风的地方。装置部件如下：
1接受器；2分样筛组3-喷淋头；4—流量计；5—泵；6—容器图1喷淋装置示意图
1）接受器：如图2所示，材料为硬质聚氯乙烯板。$460
$10×346孔均布
接受器
DY25弯头
HG/T2901—1997
2）喷淋头；如图3所示，材料为硬质聚氯乙烯板。$65
图3喷淋头
3）流量计：流量600L/h。
4）离心泵或其他输送泵。免费标准bzxz.net
5）容器：容积25L。
3.1.3.5秒表
3.1.4操作步骤
$×37孔均布
3.1.4.1根据待测树脂的类型，从表 1中选择一组匹配的推荐筛子,分别称量（精确至0.1g）。 记录每个筛子的质量m，按表1所列顺序自上而下排列。916
筛子孔径
树脂型号
（目数）
1440(14)
1000(18)
710(26)
500（35)
355(50)
250(65)
180（85)
154(100)
125(120)
90(180)
76(200)
65(220)
55(280)
45(320)
38.5(400)
取样量
HG/T 2901—1997
各类聚四氟乙烯树脂所匹配的推荐筛子表1
PTFEDE141
PTFESM031\
PTFE DE241
PTFE DE341
PTFE SM021
从表2中选择取样量，称完后放在最上层的筛子上，表2各类聚四氟乙烯树脂的取样量树脂型号
PTFE SM031
PTFEDE141
PTFE DE241
PTFE DE341
PTFE SM021
PTFE SM042
PTFESM043
PTFE SM052
PTFE SM053
-PTFE SM042
PTFESM043
PTFESM052
PTFE SM053
PTFE SE041
PTFE SE042
PTFESE043
PTFE SE041
PTFE SE042
PTFE SE043
3.1.4.3用流量为（6士0.5)L/min的95%乙醇喷淋1min±0.2min（如溢出也可分2～3次完成）。喷头高度与筛子顶端齐平，移动喷头作圆周形喷淋，仔细破碎全部料团，并冲洗筛子边沿的树脂。3.1.4.4取下最上端的筛子，放在通风柜内干燥。3.1.4.5重复3.1.4.3和3.1.4.4的试验步骤，直到全部筛子都经过喷淋。将所有筛子在90℃的烘箱干燥30min，然后取出冷却到室温并称量，称准至士0.1g。3.1.4.6记录每个留有树脂的筛子质量m2。3.1.4.7用筛孔为38.5um筛子过滤循环的95%乙醇，防止树脂进入循环液中，最后将95%乙醇放入容器沉淀，取清液备用。
采用说明：
3）ASTMD1457中该型树脂所匹配的推荐筛子其孔径分别为1400、1000、710、500、355、250、180um。4)ASTMD1457规定干燥时间为15min。917
3.1.5结果表示
HG/T 29011997
3.1.5.1按式（1)计算各筛子上树脂的质量百分数：(m2一m,)i
式中Q*-各筛上树脂的质量百分数，%；m2
装有树脂的筛子质量，；
筛子的质量，g；
试样质量，g。
3.1.5.2按（2)式计算各筛子上树脂的累积百分数：Ci-
式中-各筛上树脂累积百分数，%，n
筛子数。
$+++++++++ (2)
3.1.5.3在对数概率坐标纸上，绘出筛孔直径和累积百分数的对应点，通过这些点作一最佳直线（如图4所示），以累积百分数为50%所对应的粒径大小dso作为树脂的平均粒径a：adso
3.1.6相对标准偏差
百分数
累积百分数
808590
图4累积百分数与筛孔直径关系
由于树脂有各种复杂形状，而且每一个筛上都有一个粒度大小的分布，因此，所获得粒径大小及其分布仅仅是个相对值，对平均粒径而言其相对标准偏差为士2.8%。3.1.7试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）试样型号及批号；
b）取样日期：
c）每个筛上树脂质量百分数及累积百分数，d）平均粒径值；
e）试验日期及试验人员。
3.2干筛法
HG/T 2901—1997
本方法适用于分散聚四氟乙烯树脂的粒径测定。3.2.1方法原理
用一组筛子分级过筛测定聚四氟乙烯分散树脂的粒径。用机械囊动的方式，在预定时间里使树脂分级过筛。
3.2.2仪器和装置
天平：感量0.1g。
3.2.2.2筛子s)：直径为200mm，孔径为1440、1000、710、500、355、250、180μm。3.2.2.3电动振筛机
电动机功率：90W。
电动机转速：1400r/min；
筛子层数：7层。
3.2.2.4冰箱：家用冰箱。
3.2.2.5塑料瓶)，500mL。
3.2.3试验条件
试验室露点温度低于冰箱温度。3.2.4操作步骤
3.2.4.1把试样放在塑料瓶内，在10℃以下的冰箱内放置24h。3.2.4.2根据待测树脂的类型，从表1中选择匹配筛子并分别称量（称准至0.1g）。记录每个筛子的质量ml，按表1顺序自上而下排列。3.2.4.3从表2中选择取样量称样（称准至0.1g）。3.2.4.4把试样放在最上面的筛内震动10min，分别称量留有树脂的筛子质量，记录每个留有树脂的筛子质量 m2。
3.2.5结果的表示及试验报告
计算方法及试验报告与湿筛法相同（见3.1.5、3.1.7)。采用说明：
5】ASTMD1457规定为美国标准系列筛，即直径203mm，孔径为1400、1000、710、500.335、250、180μm。6】ASTMD1457规定为铝盘。
A1范围
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附录A
（标准的附录）
65um筛上保留量试验方法
本附录适用于粒径小于100μm聚四氟乙烯树脂。对测定粒径分布，除仅用三只筛子外，其他与湿筛法相冏。
A2方法原理
树脂用65μm\筛子过筛，过筛时喷淋95%乙醇8，以破碎料团和防止筛孔阻塞。A3试剂
95%乙醇8。
A4仪器和装置
A4.1筛子9)
直径为200mm，孔径为900、65、45μm。A4.2天平
感量：0.01g。
A4.3通风柜、过筛和喷淋装置
见3.1.3.3和3.1.3.4。
A4.4秒表
A5操作步骤
A5.1称量
A5.1.1在天平上称量65μm筛子的质量（m1)（精确至0.01g）。A5.1.2筛子按筛孔大小，从大到小自上而下依次排列。A5.1.3称取10g试样（精确至0.01g），放在最上层筛子内。A5.2喷淋
A5.2.1将 95%乙醇的流量调节至(6±0.5)L/min。对准筛孔为900μm筛子喷淋1min，环形移动喷头，仔细破碎所有料团,并冲洗筛子边上的树脂。A5.2.2移开筛孔为900μm筛子（同时用干净、同孔径的筛子换下45μm筛子），对准筛孔为65um筛子喷淋6min。
A5.3干燥称量
将65μm筛子在通风柜内干燥15min，然后放人烘箱，于90℃下干燥30min1后，称量筛子和树脂的质量（m），称准至0.01g。
采用说明：
7)ASTMD1457规定为63um筛子。
8] ASTM D 1457规定为全氯乙烯,但也可用其他液体。9】ASTMD1457规定为美国标准系列筛，即直径203mm，孔径850、63、45μm。10］ASTMD1457规定\63μm筛子直接放人80℃～120℃烘箱干燥20min以上”。920
A5.4过滤
HG/T 2901—1997
用筛孔为38.5μm筛子过滤循环的95%乙醇，防止树脂进人循环液中，最后将95%乙醇放人容器沉淀，取清液备用。
A6结果衰示
A6.165μm筛上树脂保留量
按（A1)式计算65μm筛上树脂保留量m：m=mz
65μm筛上树脂保留量，g；
式中：m-—
m2 --留有树脂的65um筛子的质量，g3ml—--65μm筛子的质量，g。
A6.265μm筛上树脂保留百分数
按（A2）式计算65μm筛上树脂保留百分数：R
式中：R—
65um筛上树脂保留百分数，%，
65um筛上树脂保留量，gs
M——试样质量,g。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）试样型号及批号；
b）取样日期，
c）65μm筛上树脂保留量；
d）65μm筛上树脂保留百分数；e）试验日期及试验人员。
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