SN/T 2096-2008
基本信息
标准号： SN/T 2096-2008
中文名称：食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
发布日期：2008-08-11
实施日期：2009-02-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：1106332
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：8
标准价格：0.0 元
出版日期：2009-02-01
相关单位信息
发布部门：国家质量监督检验检疫总局
主管部门：国家质量监督检验检疫总局
标准简介
SN/T 2096-2008 食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法 SN/T2096-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2096-2008
食品中丙烯酰胺的检测方法
同位素内标法
Determination of acrylamidein food-Isotopeinternal standard
2008-07-17发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2009-02-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草本标准主要起草人：仲维科、李翔、李礼、刘汉霞、陈冬东、雍炜、邱月明本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准SN/T2096—2008
1范围
食品中丙烯酰胺的检测方法
同位素内标法
本标准规定了油炸和焙烤食品中丙烯酰胺的检测方法本标准适用于油炸和焙烤食品中丙烯酰胺的检测。2测定方法
2.1方法提要
SN/T2096—2008
用水提取试样中的丙烯酰胺，提取液经石墨化碳黑层析柱净化净化液中的丙烯酰胺经溴水衍生化后，用同位素标记的内标法，气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)检测2.2试剂和材料
除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。2.2.1正已烷：重蒸馏。
2.2.2乙酸乙酯：重蒸馏，
2.2.3丙烯酰胺标准品：纯度≥99%。2.2.4（13C)标记的丙烯酰胺标准品：1000mg/L。2.2.5丙烯酰胺标准溶液：准确称取适量的丙烯酰胺标准品（精确至0.1mg），用水溶解，配制成浓度为10mg/L的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。2.2.6（13C)标记的丙烯酰胺标准溶液：移取（13C)标记的丙烯酰胺标准品1mL，用水配制成浓度为10mg/L的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器内保存。2.2.7
2.2.8石墨化碳黑固相萃取柱：内填石墨化碳黑500mg，使用前分别用5mL甲醇和5mL水活化。2.2.9溴水：含溴浓度≥3%。
氢溴酸：浓度≥40.0%。
2.2.11玻璃棉。
硫代硫酸钠水溶液：0.2mol/L。2.3仪器和设备
2.3.1气相色谱-质谱仪，带EI源。旋转蒸发器。
2.3.3振荡器。
2.3.4冷冻离心机。
2.3.5氮吹仪。
2.3.6固相提取装置。
2.3.7天平（精确到0.001g)。
2.4测定步骤
2.4.1提取
准确称取已粉碎的样品20g（精确至1mg）于（250mL）三角瓶中，加水100mL，加1mL浓度为500ng/mL13C3同位素标记的丙烯酰胺内标，振荡30min，取上清液25mL于50mL离心管中，加人SN/T2096—2008
正己烷20mL，振荡10min，离心（3000r/min）5min，弃去正已烷层2.4.2净化
将离心管在12000r/min下，于4℃高速冷冻离心30min，上清液用玻璃棉过滤，将滤液加入石墨化碳黑固相萃取柱中，收集流出液，再用20mL纯净水淋洗，合并流出液和淋洗液用于衍生化。2.4.3衍生化
在净化液中加入7.5g漠化钾，用氢漠酸调节净化液至pH1~3.再加8mL溴水，在4℃条件下衍生过夜。滴加硫代硫酸钠溶液至黄色消失以除去残余的溴。将溶液转移到分液漏斗中，加20mL乙酸乙酯.振荡10min，静置分层，再分别用10mL乙酸乙酯提取两次，合并乙酸乙酯提取液。乙酸乙酯过无水硫酸钠后，旋转浓缩并定容至1.0mL，供气相色谱-质谱测定。2.4.4测定
2.4.4.1仪器条件
色谱柱：HP-530mX0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚），HP-5（或相当者）；色谱柱温度：65℃（1min）15℃/min-280℃（15min）；进样口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
传输线温度：280℃；
离子源：EI源；
测定方式：选择离子监测方式；选择监测离子（m/z）：106、150、152、110、153、155；载气：氢气，纯度99.999%，流速1.0mL/min；进样方式：无分流进样；
进样量：1.0μL；
1）电子能量：70eV。
2.4.4.2色谱-质谱确证和测定
在上述仪器条件下经衍生化的丙烯酰胺保留时间约为8.26min。气相色谱-质谱选择离子总离子流图参见附录A图A.1。符合下列条件，即可确定样品中含有丙烯酰胺：在保留时间8.26min附近有峰出现，选定的质谱碎片离子在样品的选择离子质谱图中都能出现，样品峰的质谱图中各碎片离子的相对丰度为：153：155=1.150：152=1.106：150=0.6.110：153=0.6，以上离子相对丰度的偏差比不超过20%。以150和153定量。气相色谱-质谱图参见附录A中图A.2和图A.3。2.4.5空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。2.5结果计算和表示
2.5.1丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子按式（1)计算：R
式中：bZxz.net
R——丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子；An———丙烯酰胺标样的峰面积（峰高）；Al———同位素内标的峰面积(峰高)；Cn
丙烯酰胺标样的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；同位素内标的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。2.5.2试样中丙烯酰胺的残留含量，按式（2)计算（计算结果需将空白值扣除）：AsnXmal
AlXRXm
.（1)
式中：
试样中丙烯酰胺含量，单位为纳克每克（ng/g）；R一一丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子；Asn
实际样品丙烯酰胺衍生物的峰面积（峰高）；实际测定时同位素内标的峰面积（峰高）；实际测定时同位素内标的量，单位为纳克（ng）-样品的质量，单位为克（g）。测定低限、回收率、精密度
最低检出限
本标准测定低限为：5ng/g。
3.2回收率
丙烯酰胺添加浓度在5ng/g1000ng/g范围.回收率为85%～106%。3.3精密度
SN/T2096—2008
样品添加浓度5ng/g，相对标准偏差为6.0%；添加浓度1000ng/g，相对标准偏差为5.9%3
SN/T2096—2008
Abunclance
2500号
Alundaree
附录A
（资料性附录）
标准物气相色谱-质谱图
丙烯酰胺标准品衍生物气相色谱-质谱选择离子总离子流图（TIC）44
122133
160170
196 207220 231 241 253
丙烯酰胺衍生物标准品气相色谱-全扫描质谱图240
Abundanec
10 000
SN/T2096—2008
丙烯酰胺和其同位素的标记的丙烯酰胺质谱图（SIM）图A.3
160mi7
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食品中丙烯酰胺的检测方法
同位素内标法
Determination of acrylamidein food-Isotopeinternal standard
2008-07-17发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2009-02-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草本标准主要起草人：仲维科、李翔、李礼、刘汉霞、陈冬东、雍炜、邱月明本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准SN/T2096—2008
1范围
食品中丙烯酰胺的检测方法
同位素内标法
本标准规定了油炸和焙烤食品中丙烯酰胺的检测方法本标准适用于油炸和焙烤食品中丙烯酰胺的检测。2测定方法
2.1方法提要
SN/T2096—2008
用水提取试样中的丙烯酰胺，提取液经石墨化碳黑层析柱净化净化液中的丙烯酰胺经溴水衍生化后，用同位素标记的内标法，气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)检测2.2试剂和材料
除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。2.2.1正已烷：重蒸馏。
2.2.2乙酸乙酯：重蒸馏，
2.2.3丙烯酰胺标准品：纯度≥99%。2.2.4（13C)标记的丙烯酰胺标准品：1000mg/L。2.2.5丙烯酰胺标准溶液：准确称取适量的丙烯酰胺标准品（精确至0.1mg），用水溶解，配制成浓度为10mg/L的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。2.2.6（13C)标记的丙烯酰胺标准溶液：移取（13C)标记的丙烯酰胺标准品1mL，用水配制成浓度为10mg/L的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器内保存。2.2.7
2.2.8石墨化碳黑固相萃取柱：内填石墨化碳黑500mg，使用前分别用5mL甲醇和5mL水活化。2.2.9溴水：含溴浓度≥3%。
氢溴酸：浓度≥40.0%。
2.2.11玻璃棉。
硫代硫酸钠水溶液：0.2mol/L。2.3仪器和设备
2.3.1气相色谱-质谱仪，带EI源。旋转蒸发器。
2.3.3振荡器。
2.3.4冷冻离心机。
2.3.5氮吹仪。
2.3.6固相提取装置。
2.3.7天平（精确到0.001g)。
2.4测定步骤
2.4.1提取
准确称取已粉碎的样品20g（精确至1mg）于（250mL）三角瓶中，加水100mL，加1mL浓度为500ng/mL13C3同位素标记的丙烯酰胺内标，振荡30min，取上清液25mL于50mL离心管中，加人SN/T2096—2008
正己烷20mL，振荡10min，离心（3000r/min）5min，弃去正已烷层2.4.2净化
将离心管在12000r/min下，于4℃高速冷冻离心30min，上清液用玻璃棉过滤，将滤液加入石墨化碳黑固相萃取柱中，收集流出液，再用20mL纯净水淋洗，合并流出液和淋洗液用于衍生化。2.4.3衍生化
在净化液中加入7.5g漠化钾，用氢漠酸调节净化液至pH1~3.再加8mL溴水，在4℃条件下衍生过夜。滴加硫代硫酸钠溶液至黄色消失以除去残余的溴。将溶液转移到分液漏斗中，加20mL乙酸乙酯.振荡10min，静置分层，再分别用10mL乙酸乙酯提取两次，合并乙酸乙酯提取液。乙酸乙酯过无水硫酸钠后，旋转浓缩并定容至1.0mL，供气相色谱-质谱测定。2.4.4测定
2.4.4.1仪器条件
色谱柱：HP-530mX0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚），HP-5（或相当者）；色谱柱温度：65℃（1min）15℃/min-280℃（15min）；进样口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
传输线温度：280℃；
离子源：EI源；
测定方式：选择离子监测方式；选择监测离子（m/z）：106、150、152、110、153、155；载气：氢气，纯度99.999%，流速1.0mL/min；进样方式：无分流进样；
进样量：1.0μL；
1）电子能量：70eV。
2.4.4.2色谱-质谱确证和测定
在上述仪器条件下经衍生化的丙烯酰胺保留时间约为8.26min。气相色谱-质谱选择离子总离子流图参见附录A图A.1。符合下列条件，即可确定样品中含有丙烯酰胺：在保留时间8.26min附近有峰出现，选定的质谱碎片离子在样品的选择离子质谱图中都能出现，样品峰的质谱图中各碎片离子的相对丰度为：153：155=1.150：152=1.106：150=0.6.110：153=0.6，以上离子相对丰度的偏差比不超过20%。以150和153定量。气相色谱-质谱图参见附录A中图A.2和图A.3。2.4.5空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。2.5结果计算和表示
2.5.1丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子按式（1)计算：R
式中：bZxz.net
R——丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子；An———丙烯酰胺标样的峰面积（峰高）；Al———同位素内标的峰面积(峰高)；Cn
丙烯酰胺标样的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；同位素内标的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。2.5.2试样中丙烯酰胺的残留含量，按式（2)计算（计算结果需将空白值扣除）：AsnXmal
AlXRXm
.（1)
式中：
试样中丙烯酰胺含量，单位为纳克每克（ng/g）；R一一丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子；Asn
实际样品丙烯酰胺衍生物的峰面积（峰高）；实际测定时同位素内标的峰面积（峰高）；实际测定时同位素内标的量，单位为纳克（ng）-样品的质量，单位为克（g）。测定低限、回收率、精密度
最低检出限
本标准测定低限为：5ng/g。
3.2回收率
丙烯酰胺添加浓度在5ng/g1000ng/g范围.回收率为85%～106%。3.3精密度
SN/T2096—2008
样品添加浓度5ng/g，相对标准偏差为6.0%；添加浓度1000ng/g，相对标准偏差为5.9%3
SN/T2096—2008
Abunclance
2500号
Alundaree
附录A
（资料性附录）
标准物气相色谱-质谱图
丙烯酰胺标准品衍生物气相色谱-质谱选择离子总离子流图（TIC）44
122133
160170
196 207220 231 241 253
丙烯酰胺衍生物标准品气相色谱-全扫描质谱图240
Abundanec
10 000
SN/T2096—2008
丙烯酰胺和其同位素的标记的丙烯酰胺质谱图（SIM）图A.3
160mi7
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