SN/T 5320——2021
基本信息
标准号： SN/T 5320——2021
中文名称：食品接触材料高分子材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定高效液相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品 接触 材料 模拟 甲酸 邻苯二甲酸 测定 高效 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 5320——2021.
1范围
SN/T 5320规定了高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的高效液相色谱测定方法。
SN/T 5320适用于高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 31604.1食品安全国家标准﹑食品接触材料及制品迁移试验通则
SN/T 2280食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南
3原理
将浸泡过高分子食品接触材料的水基食品模拟物浸泡液过滤后进样，橄榄油食品模拟物浸泡液用乙酸铵水溶液提取过滤后进样，用液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水要求。
4.1乙酸铵(CAS号:631-61-8 )。
4.2磷酸（CAS号:7664-38-2 )。
4.3异丙醇（CAS号:67-63-0 ):色谱纯。
4.4磷酸二氢钾（CAS号:7778-77-O)。
4.5偏苯三甲酸(CAS 号:528-44-9):纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.6间苯二甲酸(CAS 号:121-91-5):纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.7对苯二甲酸(CAS 号:100-21-0):纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.8邻苯二甲酸(CAS 号:88-99-3 ):纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.9正庚烷(CAS号:142-82-5)。
1范围
SN/T 5320规定了高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的高效液相色谱测定方法。
SN/T 5320适用于高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 31604.1食品安全国家标准﹑食品接触材料及制品迁移试验通则
SN/T 2280食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南
3原理
将浸泡过高分子食品接触材料的水基食品模拟物浸泡液过滤后进样，橄榄油食品模拟物浸泡液用乙酸铵水溶液提取过滤后进样，用液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水要求。
4.1乙酸铵(CAS号:631-61-8 )。
4.2磷酸（CAS号:7664-38-2 )。
4.3异丙醇（CAS号:67-63-0 ):色谱纯。
4.4磷酸二氢钾（CAS号:7778-77-O)。
4.5偏苯三甲酸(CAS 号:528-44-9):纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.6间苯二甲酸(CAS 号:121-91-5):纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.7对苯二甲酸(CAS 号:100-21-0):纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.8邻苯二甲酸(CAS 号:88-99-3 ):纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.9正庚烷(CAS号:142-82-5)。
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标准内容
ICS67.250
CCSC53SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5320—2021
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中
偏苯三甲酸、间苯二甲酸对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定高效液相色谱法准值息服务平
Food contactmaterialsPolymermaterialsDeterminationof1,2,4-benzenetricarboxylic acid,isophthalic acid, terephthalic acid and pathalicacidinfood simulants-Highperformanceliquid chromatography2021-11-22发布
2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署
本文件按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国杭州海关本文件主要起草人：王建玲、肖晓峰、何军、陈彤、刘艇飞、杨娟娟。SN/T5320—2021
1范围
SN/T5320—2021
食品接触材料高分子材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定高效液相色谱法本文件规定了高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的高效液相色谱测定方法本文件适用于高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中，注日期的引用文件，仅该日
期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法CB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则SN/T2280食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
将浸泡过高分子食品接触材料的水基食品模拟物浸泡液过滤后进样，橄榄油食品模拟物浸泡液用乙酸铵水溶液提取过滤后进样，用液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。矿业标
4试剂和材料
维信息服
除另有规定外，所用试剂均为分斤纯，穿验用水应符合CB/T6682中规定的一级水要求。4.1
乙酸铵（CAS号：631-61-8）。
磷酸（CAS号：7664-38-2）。
异丙醇（CAS号：67-63-0）：色谱纯。4.3
磷酸二氢钾（CAS号：7778-77-0）。4.4
偏苯三甲酸（CAS号：528-44-9）：纯度≥99.0%，或经国家认证并报予标准物质证书的标准物质。4.5
4.6间苯二甲酸（CAS号：121-91-5）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标物质证书的标准物质。对苯二甲酸（CAS号：100-21-0）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物证书的标准物质。4.7
邻苯二甲酸（CAS号：88-99-3）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质4.9正庚烷（CAS号：142-82-5）。4.10
甲醇（CAS号：67-56-1）：色谱纯。食品模拟物：依据GB5009.156、CB31604.1或SN/T2280的规定配制0.1%（质量／浓度）乙酸铵溶液：称取0.25g（精确至0.01g）乙酸铵（4.1），用水稀释并转移4.12
SN/T5320—2021
至250mL容量瓶中，水定容至刻度，混匀。临用前配制。4.1350%（质量/浓度）磷酸水溶液：称取5g（精确至0.01g）磷酸（4.2），用水稀释并转移至10mL容量瓶中，水定容至刻度，混匀。4.1490%（体积分数）异丙醇水溶液：移取25mL水至250mL容量瓶中，用异丙醇（4.3）定容至刻度，混匀。
4.15磷酸盐缓冲溶液：称取2.72g（精确至0.01g）磷酸二氢钾（4.4）至1L烧杯中，加约800mL水溶解，用磷酸调pH至2.7±0.1，加水至1L，混匀。4.16偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准储备液（250mg/L）：分别准确称取偏苯三甲酸（4.5）、间苯二甲酸（4.6）、对苯二甲酸（4.7）、和邻苯二甲酸（4.8）各25mg（精确至0.1mg），加人约90mL90%异丙醇水溶液（4.14），在80℃水浴中，溶解完全。待溶液冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，用90%异丙醇水溶液（4.14）定容至刻度，混匀。4.17偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准中间液：分别准确移取混合标准储备液（4.16）0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL、3.2mL、4.8mL至6个10mL容量瓶中，用90%异丙醇水溶液（4.14）定容至刻度，得到偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、120mg/L的混合标准中间液。4.18水基食品模拟物标准工作溶液：分别依次准确移取1.0mL混合标准中间液（4.17）至6个10mL容量瓶中，分别用迁移试验中选用的水基食品模拟物定容至刻度，混匀，得到相应介质中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L<4.00mg/L、8.00mg/L、12.0mg/L的混合标准工作溶液。4.19橄榄油食品模拟物标准工作溶液：分别准确称取橄榄油10g（精确至0.01g）至6个50mL具盖离心管（5.9）中，依次准确加入1.0mL混合标准中间液（4.17）10.0mL正庚烷（4.9）和4.0mL0.1%乙酸铵溶液（4.12）。先置涡旋振荡器（5.3）高速（3000r/min）振荡数秒后，再置分液漏斗振荡器（5.4）300r/min振荡20min。静置分层完全，分别用注射器（5.7）缓慢吸取下层澄清的水溶液约1.5mL，用亲水性聚四氟乙烯过滤器（5.6），滤入预先装有10.0μL50%磷酸水溶液（4.13）的进样瓶，有性他总展务平台
混匀，得到橄榄油食品模拟物中偏苯甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为0.500mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg、8.00mg/kg、12.0mg/kg的混合标准工作溶液。5仪器和设备
5.1液相色谱仪：配有紫外检制器。5.3涡旋振荡器。
5.4分液漏斗振荡器。
5.5pH计：精度0.01。
5.6亲水性聚四氟乙烯过滤器：0.45μm。5.7可量取2mL的注射器。
5.8移液器。
5.9具盖离心管：50mL
6分析步骤
6.1迁移试验
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156、GB31604.1或SN/T2280的要求，用适当的模拟物对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行2
下一步试验，应将食品模拟物试液于4C冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1水基食品模拟物试液的制备SN/T5320—2021
将迁移试验中得到的水基食品模拟物充分混匀后，用注射器（5.7）吸取1mL~2mL试液，经亲水性聚四氟乙烯过滤器（5.6）过滤至进样瓶内，混勾，待测6.2.2橄榄油食品模拟物试液的制备将迁移试验中得到的橄榄油食品模拟物充分混匀后，称取10g（精确至0.01g）至50mL具盖离心管（5.9）中，依次准确加人1.0mL90%异丙醇水溶液（4.14）10.0mL正庚烷（4.9）和4.0mL0.1%乙酸铵溶液（4.12）。先置涡旋振荡器（5.3）高速（≥3000r/min）振荡数秒后，再置分液漏斗振荡器（5.4）300r/min振荡20min。静置分层完全，用注射器（5.7）吸取下层澄清的水溶液约1.5mL，用亲水性聚四氟乙烯过滤器（5.6），滤人预先装有10.0μ50%磷酸水溶液（4.13）的进样瓶，混匀，待测。6.3空白试液的制备
6.4测定
6.4.1液相色谱条件
液相色谱参考工作条件参见附录A6.4.2标准工作曲线的绘制
参照附录A测定条件，对标准工作溶液（4.18或4.19）由低浓度到高浓度依次进样测定。以浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准工作溶液在6种食品模拟物介质中的典型色谱图参见附录B。奇业标
按式（1）计算回归参数：
y=ax+b
式中：
标准工作溶液中偏苯兰甲酸、高荧二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的峰面积；y
回归曲线的斜率；
息服务平
（1）
标准工作溶液中偏苯三甲酸、间苯直甲酸、又表二甲酸或邻苯二甲酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；b
回归曲线的截距。
6.4.3试液的测定
参照附录A测定条件，将空白试液（6.3）和食品模拟物试液（6.2.1或6.2.2）代次进样进行测定。7结果计算
7.1食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸浓度的计算按式（2）计算食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的浓度SN/T53202021
式中：
（2）
食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；y
食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的峰面积；回归曲线的斜率。
b回归曲线的截距；
测定结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。8精密度、检出限和定量限
8.1精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。8.2检出限和定量限
本方法对水基食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的检出限均为0.2mg/L，定量限均为0.5mg/L；对橄榄油食品模拟物中偏苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的检出限均为0.2mg/kg，定量限均为0.5mg/kg。液相色谱参考工作条件如下：
附录A
（资料性）
液相色谱参考工作条件
SN/T5320—2021
a）色谱柱：极性端基封尾的醚联苯基固定相色谱柱(250mm×4.6mm，4μm)，或相当者；b）流动相A为磷酸盐缓冲溶液（4.15），流动相B为甲醇（4.10），梯度洗脱条件：0min~0.5min，21%B;0.5min~19min,21%~45%B;19min~19.1min,45%~21%B;19.1min~24min,21%B;c）进样量：7μL；
d）流速：1mL/min；
e）检测波长：232nm；
f）柱温：40℃。
人获得最佳效果。
SN/T5320—2021
附录B
（资料性）
食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸的色谱图食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸的色谱图见图B.1。mAU
说明：
10%乙醇溶液；
3%乙酸溶液；
4%乙酸溶液；
20%乙醇溶液；
50%乙醇溶液；
橄榄油；
偏苯三甲酸；
邻苯二甲酸：
一对苯二甲酸；
一间苯二甲酸。
图B.1偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸混合标准工作溶液（12mg/L或mg/kg）在6种食品模拟物中的色谱图18
SN/T 5320-2021
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
食品接触材料高分子材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定高效液相色谱法SN/T5320—2021
北京湖阳区东四环南路甲1号（100023）编辑部：（010）65194242-7509网址l.ww.c..b.com/hook
中国标准出版社秦皇岛印副广印刷*下载标准就来标准下载网
开本880×12301/16印张0.75字数18千字2020年8月第一版2020年8月第一次印刷印数1—500
书号：155175·369定价16.00元
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CCSC53SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5320—2021
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中
偏苯三甲酸、间苯二甲酸对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定高效液相色谱法准值息服务平
Food contactmaterialsPolymermaterialsDeterminationof1,2,4-benzenetricarboxylic acid,isophthalic acid, terephthalic acid and pathalicacidinfood simulants-Highperformanceliquid chromatography2021-11-22发布
2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署
本文件按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国杭州海关本文件主要起草人：王建玲、肖晓峰、何军、陈彤、刘艇飞、杨娟娟。SN/T5320—2021
1范围
SN/T5320—2021
食品接触材料高分子材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定高效液相色谱法本文件规定了高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的高效液相色谱测定方法本文件适用于高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中，注日期的引用文件，仅该日
期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法CB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则SN/T2280食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
将浸泡过高分子食品接触材料的水基食品模拟物浸泡液过滤后进样，橄榄油食品模拟物浸泡液用乙酸铵水溶液提取过滤后进样，用液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。矿业标
4试剂和材料
维信息服
除另有规定外，所用试剂均为分斤纯，穿验用水应符合CB/T6682中规定的一级水要求。4.1
乙酸铵（CAS号：631-61-8）。
磷酸（CAS号：7664-38-2）。
异丙醇（CAS号：67-63-0）：色谱纯。4.3
磷酸二氢钾（CAS号：7778-77-0）。4.4
偏苯三甲酸（CAS号：528-44-9）：纯度≥99.0%，或经国家认证并报予标准物质证书的标准物质。4.5
4.6间苯二甲酸（CAS号：121-91-5）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标物质证书的标准物质。对苯二甲酸（CAS号：100-21-0）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物证书的标准物质。4.7
邻苯二甲酸（CAS号：88-99-3）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质4.9正庚烷（CAS号：142-82-5）。4.10
甲醇（CAS号：67-56-1）：色谱纯。食品模拟物：依据GB5009.156、CB31604.1或SN/T2280的规定配制0.1%（质量／浓度）乙酸铵溶液：称取0.25g（精确至0.01g）乙酸铵（4.1），用水稀释并转移4.12
SN/T5320—2021
至250mL容量瓶中，水定容至刻度，混匀。临用前配制。4.1350%（质量/浓度）磷酸水溶液：称取5g（精确至0.01g）磷酸（4.2），用水稀释并转移至10mL容量瓶中，水定容至刻度，混匀。4.1490%（体积分数）异丙醇水溶液：移取25mL水至250mL容量瓶中，用异丙醇（4.3）定容至刻度，混匀。
4.15磷酸盐缓冲溶液：称取2.72g（精确至0.01g）磷酸二氢钾（4.4）至1L烧杯中，加约800mL水溶解，用磷酸调pH至2.7±0.1，加水至1L，混匀。4.16偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准储备液（250mg/L）：分别准确称取偏苯三甲酸（4.5）、间苯二甲酸（4.6）、对苯二甲酸（4.7）、和邻苯二甲酸（4.8）各25mg（精确至0.1mg），加人约90mL90%异丙醇水溶液（4.14），在80℃水浴中，溶解完全。待溶液冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，用90%异丙醇水溶液（4.14）定容至刻度，混匀。4.17偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准中间液：分别准确移取混合标准储备液（4.16）0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL、3.2mL、4.8mL至6个10mL容量瓶中，用90%异丙醇水溶液（4.14）定容至刻度，得到偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、120mg/L的混合标准中间液。4.18水基食品模拟物标准工作溶液：分别依次准确移取1.0mL混合标准中间液（4.17）至6个10mL容量瓶中，分别用迁移试验中选用的水基食品模拟物定容至刻度，混匀，得到相应介质中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L<4.00mg/L、8.00mg/L、12.0mg/L的混合标准工作溶液。4.19橄榄油食品模拟物标准工作溶液：分别准确称取橄榄油10g（精确至0.01g）至6个50mL具盖离心管（5.9）中，依次准确加入1.0mL混合标准中间液（4.17）10.0mL正庚烷（4.9）和4.0mL0.1%乙酸铵溶液（4.12）。先置涡旋振荡器（5.3）高速（3000r/min）振荡数秒后，再置分液漏斗振荡器（5.4）300r/min振荡20min。静置分层完全，分别用注射器（5.7）缓慢吸取下层澄清的水溶液约1.5mL，用亲水性聚四氟乙烯过滤器（5.6），滤入预先装有10.0μL50%磷酸水溶液（4.13）的进样瓶，有性他总展务平台
混匀，得到橄榄油食品模拟物中偏苯甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为0.500mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg、8.00mg/kg、12.0mg/kg的混合标准工作溶液。5仪器和设备
5.1液相色谱仪：配有紫外检制器。5.3涡旋振荡器。
5.4分液漏斗振荡器。
5.5pH计：精度0.01。
5.6亲水性聚四氟乙烯过滤器：0.45μm。5.7可量取2mL的注射器。
5.8移液器。
5.9具盖离心管：50mL
6分析步骤
6.1迁移试验
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156、GB31604.1或SN/T2280的要求，用适当的模拟物对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行2
下一步试验，应将食品模拟物试液于4C冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1水基食品模拟物试液的制备SN/T5320—2021
将迁移试验中得到的水基食品模拟物充分混匀后，用注射器（5.7）吸取1mL~2mL试液，经亲水性聚四氟乙烯过滤器（5.6）过滤至进样瓶内，混勾，待测6.2.2橄榄油食品模拟物试液的制备将迁移试验中得到的橄榄油食品模拟物充分混匀后，称取10g（精确至0.01g）至50mL具盖离心管（5.9）中，依次准确加人1.0mL90%异丙醇水溶液（4.14）10.0mL正庚烷（4.9）和4.0mL0.1%乙酸铵溶液（4.12）。先置涡旋振荡器（5.3）高速（≥3000r/min）振荡数秒后，再置分液漏斗振荡器（5.4）300r/min振荡20min。静置分层完全，用注射器（5.7）吸取下层澄清的水溶液约1.5mL，用亲水性聚四氟乙烯过滤器（5.6），滤人预先装有10.0μ50%磷酸水溶液（4.13）的进样瓶，混匀，待测。6.3空白试液的制备
6.4测定
6.4.1液相色谱条件
液相色谱参考工作条件参见附录A6.4.2标准工作曲线的绘制
参照附录A测定条件，对标准工作溶液（4.18或4.19）由低浓度到高浓度依次进样测定。以浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准工作溶液在6种食品模拟物介质中的典型色谱图参见附录B。奇业标
按式（1）计算回归参数：
y=ax+b
式中：
标准工作溶液中偏苯兰甲酸、高荧二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的峰面积；y
回归曲线的斜率；
息服务平
（1）
标准工作溶液中偏苯三甲酸、间苯直甲酸、又表二甲酸或邻苯二甲酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；b
回归曲线的截距。
6.4.3试液的测定
参照附录A测定条件，将空白试液（6.3）和食品模拟物试液（6.2.1或6.2.2）代次进样进行测定。7结果计算
7.1食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸浓度的计算按式（2）计算食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的浓度SN/T53202021
式中：
（2）
食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；y
食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的峰面积；回归曲线的斜率。
b回归曲线的截距；
测定结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。8精密度、检出限和定量限
8.1精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。8.2检出限和定量限
本方法对水基食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的检出限均为0.2mg/L，定量限均为0.5mg/L；对橄榄油食品模拟物中偏苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的检出限均为0.2mg/kg，定量限均为0.5mg/kg。液相色谱参考工作条件如下：
附录A
（资料性）
液相色谱参考工作条件
SN/T5320—2021
a）色谱柱：极性端基封尾的醚联苯基固定相色谱柱(250mm×4.6mm，4μm)，或相当者；b）流动相A为磷酸盐缓冲溶液（4.15），流动相B为甲醇（4.10），梯度洗脱条件：0min~0.5min，21%B;0.5min~19min,21%~45%B;19min~19.1min,45%~21%B;19.1min~24min,21%B;c）进样量：7μL；
d）流速：1mL/min；
e）检测波长：232nm；
f）柱温：40℃。
人获得最佳效果。
SN/T5320—2021
附录B
（资料性）
食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸的色谱图食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸的色谱图见图B.1。mAU
说明：
10%乙醇溶液；
3%乙酸溶液；
4%乙酸溶液；
20%乙醇溶液；
50%乙醇溶液；
橄榄油；
偏苯三甲酸；
邻苯二甲酸：
一对苯二甲酸；
一间苯二甲酸。
图B.1偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸混合标准工作溶液（12mg/L或mg/kg）在6种食品模拟物中的色谱图18
SN/T 5320-2021
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
食品接触材料高分子材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定高效液相色谱法SN/T5320—2021
北京湖阳区东四环南路甲1号（100023）编辑部：（010）65194242-7509网址l.ww.c..b.com/hook
中国标准出版社秦皇岛印副广印刷*下载标准就来标准下载网
开本880×12301/16印张0.75字数18千字2020年8月第一版2020年8月第一次印刷印数1—500
书号：155175·369定价16.00元
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