SN/T 5309——2021
基本信息
标准号： SN/T 5309——2021
中文名称：食品接触材料高分子材料食品模拟物中壬基酚和辛基酚的测定液相色谱–串联质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
相关标签： 食品 接触 材料 模拟 壬基 辛基 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 5309——2021.
1范围
SN/T 5309规定了多种食品模拟物中壬基酚和辛基酚的含量测定。
SN/T 5309适用于高分子材料食品模拟物中壬基酚和辛基酚的液相色谱-串联质谱法的测定。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规范和试验方法
GB 5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB 31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则
原理
食品接触材料根据GB 31604.1进行迁移试验后，食品模拟物中的壬基酚、辛基酚采用液相色谱-串联质谱法测定，其中水基、酸性、酒精类食品模拟物直接测定，异辛烷浓缩后甲醇定容后进样，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1溶剂和标准品
4.1.1 冰乙酸。
4.1.2无水乙醇。
4.1.3异辛烷。
4.1.4甲醇，色谱纯。
4.1.54-壬基酚(4-NP，直链的壬基在苯环的对位上，CAS号:104-40-5);纯度≥99.6%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
4.1.6壬基酚(NP，壬基在苯环上异构体的混合物,CAS号:25154-52-3):纯度100%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
4.1.74-辛基酚（4-t-OP，辛基在苯环上异构体的混合物，CAS号:140-66-9):纯度≥98.5%，或
1范围
SN/T 5309规定了多种食品模拟物中壬基酚和辛基酚的含量测定。
SN/T 5309适用于高分子材料食品模拟物中壬基酚和辛基酚的液相色谱-串联质谱法的测定。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规范和试验方法
GB 5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB 31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则
原理
食品接触材料根据GB 31604.1进行迁移试验后，食品模拟物中的壬基酚、辛基酚采用液相色谱-串联质谱法测定，其中水基、酸性、酒精类食品模拟物直接测定，异辛烷浓缩后甲醇定容后进样，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1溶剂和标准品
4.1.1 冰乙酸。
4.1.2无水乙醇。
4.1.3异辛烷。
4.1.4甲醇，色谱纯。
4.1.54-壬基酚(4-NP，直链的壬基在苯环的对位上，CAS号:104-40-5);纯度≥99.6%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
4.1.6壬基酚(NP，壬基在苯环上异构体的混合物,CAS号:25154-52-3):纯度100%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
4.1.74-辛基酚（4-t-OP，辛基在苯环上异构体的混合物，CAS号:140-66-9):纯度≥98.5%，或
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标准内容
ICS67.250
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5309—2021
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中王基酚和辛基酚的测定液相色谱一串联质谱法
Food contact materials Polymers Determination of nonylphenol andoctylphenolinfoodsimulants
Liquid chromatography-mass spectrometrymethod行业标准信息服务平台
2021-11-22发布
2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署
行业标准信息服务平台
SN/T5309—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国广州海关本标准主要起草人：陈燕芬、陈胜、潘静静、曾莹、贝荣华、马宁宁、黎梓城、李丹、钟怀宁、韦晓群、钟玉清、郑建国。
行业标准信息服务平台
行业标准信息服务平台
1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中主基酚和辛基酚的测定液相色谱-串联质谱法
本标准规定了多种食品模拟物中王基酚和辛基酚的含量测定SN/T5309—2021
本标准适用于高分子材料食品模拟物中王基酚和辛基酚的液相色谱-串联质谱法的测定。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则3原理
食品接触材料根据CB31604.1进行迁移试验后，食品模拟物中的王基酚、辛基酚采用液相色谱-串联质谱法测定，其中水基、酸性、酒精类食品模拟物直接测定，异辛烷浓缩后甲醇定容后进样，外标法定量。
4试剂和材料
准信息服
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1溶剂和标准品
4.1.1冰乙酸。
4.1.2无水乙醇。
4.1.3异辛烷。
4.1.4甲醇，色谱纯。
4.1.54-王基酚（4-NP，直链的王基在苯环的对位上，CAS号：104-9-5）：纯度≥99.6%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品4.1.6王基酚（NP，王基在苯环上异构体的混合物，CAS号：25154-52-3）：纯度i00%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品4.1.74-辛基酚（4-t-0P，辛基在苯环上异构体的混合物，CAS号：140-66-9）：纯度≥98.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。4.1.8辛基酚（4-n-0P，直链的辛基在苯环的对位上，CAS号：1806-26-4）：纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。1
SN/T5309—2021
4.2混合标准储备液的配制
分别准确称取4-基酚、王基酚、4-辛基酚和辛基酚四种标准品0.1g（精确到0.1mg）于容量瓶中，用甲醇定容至100mL，标准储备液中四种目标物质的浓度均为1000mg/L。标准储备液在0℃~5℃下避光保存，有效期为12个月。4.3混合标准中间液的配制
准确移取标准储备液（4.2）0.01mL于容量瓶中，甲醇定容至10mL，标准中间液中四种目标物质的浓度均为10mg/L。标准中间液在0℃~5℃下避光保存，有效期为6个月。4.4食品模拟物的标准工作溶液配制准确移取混合标准中间液（4.3）0mL、0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL于100mL的容量瓶中，用对应的食品模拟物定容至刻度。食品模拟物标准工作溶液中浓度分别为0.00mg/L、0.001mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L。标准工作液在0℃~5℃下避光保存，有效期为3个月。
5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3涡旋振荡器。
5.4有机微孔滤膜：0.22μm
5.5氮气浓缩工作站。
6分析步骤
6.1样液制备
6.1.1浸泡液
按照GB5009.1562016的要求配制4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇溶液和95%乙醇，按照CB31604.1一2015的要求对样品进行浸泡，获取浸泡液。6.1.2水基、酸性、酒精类食品模拟试物准荐移取迁移试验后得到的浸泡液约1mL，通过0.22m微滤膜过滤后，为待测溶液6.1.3化学替代溶剂（异辛烷）
准确移取迁移试验后得到的浸泡液1mL于试管中，在60℃下氮气吹不，准确加人1mL甲醇，涡旋振荡0.5min，溶液经过0.22μum微孔滤膜过滤后，为待测溶液，6.2空白试验
取未与食品接触材料及制品接触的水基、酸性、酒精类食品模拟物按6.1.2处理，异辛烷按照6.1.3处理，过滤后所得为空白待测溶液。2
6.3测定
6.3.1LC分析条件
LC分析条件如下：
SN/T5309—2021
a）色谱柱：C18柱，柱长150mm，柱内径2.1mm，粒径2.7μm，或同等性能的色谱柱。b）流动相：甲醇-水（90+10，体积比）c）流速：0.2mL/min
d）柱温：40℃
e）进样量：5μL
f）时间：6min
6.3.2质谱条件
质谱条件如下：
a）离子化模式：电喷雾电离负离子模式（ESI-）b）质谱扫描模式：多反应检测（MRM）c）鞘气：250℃。
d）鞘气流速：11L/min。
e）喷雾电压：-4000V。
f）辅助气温度：350℃。
g）雾化气：20psi。
h）其他质谱参数参见附录A。
6.3.3定性定量分析和标准工作曲线的绘制按6.3所述条件，对试样溶液（见6.1.2、6.1.3）、空白溶液（见6.2）依次进行测定，得到目标物峰面积扣除空白值：根据样液中目标物的浓度，选定浓度相近的标准工作溶液进行测定，以标准系列工作液中的目标物浓度为横坐标，以定量离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程，对试样进行定量分析。混合标准溶液的色谱图参见附录B。在相同的测试务件下，样品中待测物与标准物质的保留时间相同，且样品图谱中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合标准标准溶液的相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的待测物。
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差1%
注：如果试样的浓度超过标准工作曲线，也可对试样进行适当地督释后再同定6.4结果计算和表示
由标准曲线得到的试液中目标物的浓度，计算得到食品接触材料中模拟物的土基酚和辛基酚的含量，计算结果保留两位有效数字。7检出限和定量限
本方法对水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物中4-基酚、壬基酚的检出限均为0.001mg/kg，SN/T5309—2021
定量限均为0.005mg/kg；4-辛基酚和辛基酚检出限均为0.0005mg/kg，定量限均为0.001mg/kg精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%行业标准信息服务平台
化合物
4-王基酚
（4-NP）
壬基酚3
辛基酚
（4-t-OP）
辛基酚
(4-n-OP)
CAS号
104-40-5
25154-52-3
140-66-9
1806-26-4
附录A
（资料性）
基酚的主要参考质谱参数
王基酚的主要参考质谱参数1
母离子/（m/z）
子离子／（m/z）
驻留时间\/ms
SN/T5309—2021
碎裂电压\V
注1：为定量离子；
注2：对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化至最佳。碰撞能量\leV
注3：该CAS号的王基酚与CAS号84852-15-3的王基酚结构极为相似，本方法也适用于CAS号为84852-15-3的王基酚，在以上仪器参考条件下无法区分这两个物质，且两个物质的响应因子十分接近。如果试液中CAS为84852-15-3有检出时，则认为是以上两个物质之和。行业标准信息服务平台
SN/T5309—2021
附录B
（资料性）
王基酚和辛基酚的质谱图
4%乙酸模拟物中标准混合溶液（0.01mg/L）MRM色谱图5.2
图B.210%乙酸模拟物中标准混合溶液（0.01mg/L）MRM色谱图电：86386
行业村
Tire (min
德服务平台
图B.320%乙酸模拟物中标准混合溶夜（C1mg/L）MRM色谱图24
50%乙酸模拟物中标准混合溶液（0.01mg/L）MRM色谱图52
1399948333
02040.60.8
12141618
22242628
325343638
SN/T53092021
4244464855254568
图B.595%乙醇模拟物中标准混合溶液（0.01mg/L）MRM色谱图5.2
图B.6异辛烷模拟物中标准混合溶液（0.01mg/L）MRM色谱图说明：
14王基酚（4-t-0P）：3.1min
2壬基酚（NP）：3.7min
3辛基酚（4-t-OP）：3.9min
4辛基酚（4-NP)：4.7min
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86100120140160180200220240260280300320340360380400420(m/z)
王基酚的质谱图（母离子）
SN/T5309—2021
地院街社话汉社区医社院
辛基酚的质谱图（母离子）
行业标准信息服务平台
170g18
中院“的中国区医限
4-NP的质谱图（子离子）
NP的质谱图（子离子）
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5309—2021
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中王基酚和辛基酚的测定液相色谱一串联质谱法
Food contact materials Polymers Determination of nonylphenol andoctylphenolinfoodsimulants
Liquid chromatography-mass spectrometrymethod行业标准信息服务平台
2021-11-22发布
2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署
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SN/T5309—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国广州海关本标准主要起草人：陈燕芬、陈胜、潘静静、曾莹、贝荣华、马宁宁、黎梓城、李丹、钟怀宁、韦晓群、钟玉清、郑建国。
行业标准信息服务平台
行业标准信息服务平台
1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中主基酚和辛基酚的测定液相色谱-串联质谱法
本标准规定了多种食品模拟物中王基酚和辛基酚的含量测定SN/T5309—2021
本标准适用于高分子材料食品模拟物中王基酚和辛基酚的液相色谱-串联质谱法的测定。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则3原理
食品接触材料根据CB31604.1进行迁移试验后，食品模拟物中的王基酚、辛基酚采用液相色谱-串联质谱法测定，其中水基、酸性、酒精类食品模拟物直接测定，异辛烷浓缩后甲醇定容后进样，外标法定量。
4试剂和材料
准信息服
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1溶剂和标准品
4.1.1冰乙酸。
4.1.2无水乙醇。
4.1.3异辛烷。
4.1.4甲醇，色谱纯。
4.1.54-王基酚（4-NP，直链的王基在苯环的对位上，CAS号：104-9-5）：纯度≥99.6%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品4.1.6王基酚（NP，王基在苯环上异构体的混合物，CAS号：25154-52-3）：纯度i00%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品4.1.74-辛基酚（4-t-0P，辛基在苯环上异构体的混合物，CAS号：140-66-9）：纯度≥98.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。4.1.8辛基酚（4-n-0P，直链的辛基在苯环的对位上，CAS号：1806-26-4）：纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。1
SN/T5309—2021
4.2混合标准储备液的配制
分别准确称取4-基酚、王基酚、4-辛基酚和辛基酚四种标准品0.1g（精确到0.1mg）于容量瓶中，用甲醇定容至100mL，标准储备液中四种目标物质的浓度均为1000mg/L。标准储备液在0℃~5℃下避光保存，有效期为12个月。4.3混合标准中间液的配制
准确移取标准储备液（4.2）0.01mL于容量瓶中，甲醇定容至10mL，标准中间液中四种目标物质的浓度均为10mg/L。标准中间液在0℃~5℃下避光保存，有效期为6个月。4.4食品模拟物的标准工作溶液配制准确移取混合标准中间液（4.3）0mL、0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL于100mL的容量瓶中，用对应的食品模拟物定容至刻度。食品模拟物标准工作溶液中浓度分别为0.00mg/L、0.001mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L。标准工作液在0℃~5℃下避光保存，有效期为3个月。
5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3涡旋振荡器。
5.4有机微孔滤膜：0.22μm
5.5氮气浓缩工作站。
6分析步骤
6.1样液制备
6.1.1浸泡液
按照GB5009.1562016的要求配制4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇溶液和95%乙醇，按照CB31604.1一2015的要求对样品进行浸泡，获取浸泡液。6.1.2水基、酸性、酒精类食品模拟试物准荐移取迁移试验后得到的浸泡液约1mL，通过0.22m微滤膜过滤后，为待测溶液6.1.3化学替代溶剂（异辛烷）
准确移取迁移试验后得到的浸泡液1mL于试管中，在60℃下氮气吹不，准确加人1mL甲醇，涡旋振荡0.5min，溶液经过0.22μum微孔滤膜过滤后，为待测溶液，6.2空白试验
取未与食品接触材料及制品接触的水基、酸性、酒精类食品模拟物按6.1.2处理，异辛烷按照6.1.3处理，过滤后所得为空白待测溶液。2
6.3测定
6.3.1LC分析条件
LC分析条件如下：
SN/T5309—2021
a）色谱柱：C18柱，柱长150mm，柱内径2.1mm，粒径2.7μm，或同等性能的色谱柱。b）流动相：甲醇-水（90+10，体积比）c）流速：0.2mL/min
d）柱温：40℃
e）进样量：5μL
f）时间：6min
6.3.2质谱条件
质谱条件如下：
a）离子化模式：电喷雾电离负离子模式（ESI-）b）质谱扫描模式：多反应检测（MRM）c）鞘气：250℃。
d）鞘气流速：11L/min。
e）喷雾电压：-4000V。
f）辅助气温度：350℃。
g）雾化气：20psi。
h）其他质谱参数参见附录A。
6.3.3定性定量分析和标准工作曲线的绘制按6.3所述条件，对试样溶液（见6.1.2、6.1.3）、空白溶液（见6.2）依次进行测定，得到目标物峰面积扣除空白值：根据样液中目标物的浓度，选定浓度相近的标准工作溶液进行测定，以标准系列工作液中的目标物浓度为横坐标，以定量离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程，对试样进行定量分析。混合标准溶液的色谱图参见附录B。在相同的测试务件下，样品中待测物与标准物质的保留时间相同，且样品图谱中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合标准标准溶液的相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的待测物。
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差1%
注：如果试样的浓度超过标准工作曲线，也可对试样进行适当地督释后再同定6.4结果计算和表示
由标准曲线得到的试液中目标物的浓度，计算得到食品接触材料中模拟物的土基酚和辛基酚的含量，计算结果保留两位有效数字。7检出限和定量限
本方法对水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物中4-基酚、壬基酚的检出限均为0.001mg/kg，SN/T5309—2021
定量限均为0.005mg/kg；4-辛基酚和辛基酚检出限均为0.0005mg/kg，定量限均为0.001mg/kg精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%行业标准信息服务平台
化合物
4-王基酚
（4-NP）
壬基酚3
辛基酚
（4-t-OP）
辛基酚
(4-n-OP)
CAS号
104-40-5
25154-52-3
140-66-9
1806-26-4
附录A
（资料性）
基酚的主要参考质谱参数
王基酚的主要参考质谱参数1
母离子/（m/z）
子离子／（m/z）
驻留时间\/ms
SN/T5309—2021
碎裂电压\V
注1：为定量离子；
注2：对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化至最佳。碰撞能量\leV
注3：该CAS号的王基酚与CAS号84852-15-3的王基酚结构极为相似，本方法也适用于CAS号为84852-15-3的王基酚，在以上仪器参考条件下无法区分这两个物质，且两个物质的响应因子十分接近。如果试液中CAS为84852-15-3有检出时，则认为是以上两个物质之和。行业标准信息服务平台
SN/T5309—2021
附录B
（资料性）
王基酚和辛基酚的质谱图
4%乙酸模拟物中标准混合溶液（0.01mg/L）MRM色谱图5.2
图B.210%乙酸模拟物中标准混合溶液（0.01mg/L）MRM色谱图电：86386
行业村
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图B.320%乙酸模拟物中标准混合溶夜（C1mg/L）MRM色谱图24
50%乙酸模拟物中标准混合溶液（0.01mg/L）MRM色谱图52
1399948333
02040.60.8
12141618
22242628
325343638
SN/T53092021
4244464855254568
图B.595%乙醇模拟物中标准混合溶液（0.01mg/L）MRM色谱图5.2
图B.6异辛烷模拟物中标准混合溶液（0.01mg/L）MRM色谱图说明：
14王基酚（4-t-0P）：3.1min
2壬基酚（NP）：3.7min
3辛基酚（4-t-OP）：3.9min
4辛基酚（4-NP)：4.7min
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86100120140160180200220240260280300320340360380400420(m/z)
王基酚的质谱图（母离子）
SN/T5309—2021
地院街社话汉社区医社院
辛基酚的质谱图（母离子）
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170g18
中院“的中国区医限
4-NP的质谱图（子离子）
NP的质谱图（子离子）
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