SN/T 2533-2010
基本信息
标准号： SN/T 2533-2010
中文名称：进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
发布日期：2010-03-02
实施日期：2010-09-16
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：1114950
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-09-16
相关单位信息
发布部门：国家质量监督检验检疫总局
标准简介
SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法 SN/T2533-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2533—2010
进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法
Determination of corticosteroids and progesterones incosmeticsforimportandexport
2010-03-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
金银伴网
2010-09-16实施
本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河南出人境检验检疫局负责起草本标准主要起草人：杨冀州、袁萍、刘亚风、祝伟霞、郭俊峰、魏蔚。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准http：//foodmate.netSN/T2533—2010
1范围
进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法
SN/T2533—2010
本标准规定了化妆品中曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松，甲泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、曲安奈德、氟氢松、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、哈西奈德、17α-羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸倍氯米松等17种糖皮质激素类药物和炔诺酮、孕酮、甲烯雌醇醋酸酯、甲炔诺酮、地屈孕酮、醋酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮、米非司酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟厚酮、已酸羟孕酮等11种孕激素类药物含量检测的液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）和液相色谱法（LC）检测方法。
本标准适用于膏状、乳状、水状化妆品中17种糖皮质激素和11种孕激素含量检测的液相色谱方法和液相色谱-质谱/质谱确证方法本标准的液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3试样的制备与保存
混匀所取样品，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标识。方法一液相色谱-质谱/质谱法
4方法提要
化妆品中糖皮质激素、孕激素采用乙睛超声提取，吹干浓缩后经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量
5试剂和材料
除特殊注明外，水为GB/T6682规定的一级水。5.1甲醇：高效液相色谱级。
5.2乙：高效液相色谱级。
5.3乙酸胺：高效液相色谱级。
5.4甲醇-水（30+70.体积比）溶液：量取30mL甲醇与70mL水混合5.510mmol/L乙酸胺溶液：称取0.77g乙酸胺（5.3），用水溶解并定容至1000mL。5.6乙睛-10mmol/L乙酸胺溶液（70+30，体积比）：量取70mL乙腈与30mL10mmol/L乙酸胺溶液（5.5）混合。
5.7标准品：标准品名称及CAS号参见附录A中表A.1,纯度大于等于99%。1
http
TTTEITETT:
SN/T2533—2010
5.8标准储备溶液：分别称取糖皮质激素、孕激素类标准品各0.010g（5.7）.用甲醇溶解并定容至100mL，浓度相当于100μg/mL，该标准储备液贮存于一18℃以下，可稳定3个月。5.9标准中间溶液：准确移取1.0mL标准贮备溶液（5.8），用甲醇定容至100mL，浓度相当于1.0μg/mL该溶液贮存于0℃～4℃可稳定1个月。5.10标准工作溶液：根据需要用本标准规定操作方法制得空白样品提取液，将标准中间溶液（5.9)稀释成适当浓度的标准工作溶液，该工作溶液应使用前配制。5.11固相萃取柱：OasisHLB(60mg/3mL，）或相当者。使用前依次用3mL甲醇、3mL水预处理，保持柱体湿润。
5.120.22um微孔滤膜：有机相。6仪器和设备
6.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。6.2分析天平：感量0.1mg.0.01g。6.3超声波提取仪：40℃。
6.4冰箱：-18℃。
6.5旋涡混匀器。
温控离心机：4000r/min，一10℃。6.7
固相萃取装置。
6.8氮气浓缩仪。
6.9聚丙烯离心管20mL.10mL。
7测定步骤
7.1样品提取
7.1.1膏状、乳状样品
准确称取1g均匀试样（精确到0.01g）于20mL聚丙烯离心管中，加人10mL乙腈，混匀后40℃超声提取20min，每隔5min取出晃动一次，超声后涡旋混匀3min，4000r/min离心5min，将上清液转移至10mL聚丙烯离心管中，置于-18℃冰箱中冷冻30min，取出后立即于一10℃4000r/min离心2min，上清液于50℃水浴中氮吹浓缩至干，用3mL甲醇-水（5.4）溶解残渣，待净化7.1.2水状样品
准确称取1g均匀试样（精确到0.01g）于20mL聚丙烯离心管中，加人10mL乙睛，混匀后40℃超声提取20min，每隔5min取出晃动一次，超声后涡旋混匀3min，4000r/min离心5min，将上清液转移至10mL聚丙烯离心管中，50℃水浴中氮吹浓缩至干，用3mL甲醇-水（5.4)溶解残渣，待净化，7.2净化
将样液转移至已活化过的固相萃取柱中（5.11），控制样液流速约1mL/min，待样液全部流出后，依次用3mL水、3mL甲醇-水（5.4）淋洗，弃去全部流出液，15mmHg以下减压抽干5min，使柱体保持干凋，用10mL甲醇洗脱，洗脱液于50℃水浴中氮吹浓缩至干，用1.0mL乙睛-乙酸胺混合溶液（5.6）溶解残渣，经0.22um滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱测定。7.3测定
7.3.1液相色谱条件
7.3.1.1色谱柱：Cls，150mm×2.1mm（内径）.5μm，或相当者；7.3.1.2柱温：25℃；
7.3.1.3进样量：10μL；
7.3.1.4流动相：乙睛-10mmol/L乙酸胺溶液，梯度洗脱程序见表1。2
雪品伙伴网ht：
时间/min
7.3.2质谱条件
液相色谱-质谱/质谱法梯度洗脱程序表
流速/（mL/min）
7.3.2.1离子化模式：电喷雾正离子模式（ESI十）；7.3.2.2
质谱扫描方式：多反应监测（MRM）；7.3.2.3其他质谱参考条件参见附录B7.3.3液相色谱-质谱/质谱测定
7.3.3.1定量测定
乙睛/%
SN/T2533—2010
10mmol/L乙酸胺/%
根据样液中糖皮质激素、孕激素浓度大小，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中糖皮质激素、孕激素响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定，在上述色谱条件下，糖皮质激素、孕激素参考保留时间参见附录A中表A.1。标准溶液的多反应监测色谱图参见附录C中图C.1。7.3.3.2定性测定
按照上述仪器条件测定样品和标准工作溶液，如果样品与标准工作液中待测物质色谱峰相对保留时间在士2.5%范围内：糖皮质激素、孕激素的质谱两个定性离子必须同时出现，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许误差不超过表2规定的范围。相对离子丰度最大容许误差
相对丰度(基峰)/%
大于20至小于等于50
大于10至小于等于20
小于等于10
空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算
相对离子丰度最大容许误差/%
用数据处理软件中的外标法，或按照式(1)计算试样品中糖皮质激素、孕激素类药物含量。X=
h
...（1)
SN/T2533—2010
式中：
试样中糖皮质激素、孕激素类药物的含量，单位为微克每千克（ug/kg）；A一—样液中糖皮质激素、孕激素类药物的色谱峰面积；C
标准工作液中糖皮质激素、孕激素类药物的浓度，单位为纳微克每升（μg/L）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：-标准工作液中糖皮质激素、孕激素类药物的色谱峰面积；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。10
测定低限和回收率
10.1测定低限
本标准中17种糖皮质激素与11种孕激素的测定低限均为10μg/kg。10.2回收率
本标准的添加浓度范围与回收率数据参见附录D中表D.1方法二
液相色谱法
11方法提要
化妆品中糖皮质激素、孕激素用乙睛超声提取，吹干浓缩后经固相萃取柱净化，用配有二极管阵列检测器或双波长紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量，12试剂和材料
除特殊注明外，所用试剂和材料均同5.1~5.2,5.7~5.9,5.11~5.1212.1乙睛-水（7+3，体积比）：量取70mL乙睛与30mL水混合12.2标准工作溶液：根据需要用乙睛-水（12.1）将标准中间溶液（5.9）稀释成适当浓度的标准工作溶液·该溶液使用前配制。
13仪器和设备
除特殊注明外所用试剂和材料均同6.2～6.8。液相色谱仪：配二极管阵列检测器或双波长紫外检测器。14测定步骤
14.1样品提取
同7.1。
14.2净化
样品残渣用1.0mL乙-水（12.1)溶解，经0.22um滤膜过滤后，供液相色谱测定。其他同7.2。14.3测定
14.3.1液相色谱条件
14.3.1.1色谱柱：C8，150mmX4.6mm（内径）5μm或相当者。14.3.1.2柱温：35℃。
14.3.1.3进样量：20μL
检测波长：240nm和290nm。
5流动相：乙睛-水，梯度洗脱程序见表3。htt
时间/min
液相色谱测定
3液相色谱法梯度洗脱程序
流速/（mL/min）
乙腩/%
SN/T2533—2010
根据样液中糖皮质激素、孕激素浓度大小，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中糖皮质激素、孕激素响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定，在上述色谱条件下，糖皮质激素、孕激素参考保留时间参见附录A中表A，1。标准溶液的色谱图参见附录C中图C.2。
5空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行16
结果计算和表述
同第9章。
测定低限、回收率
测定低限
本方法测定低限为100μg/kg。
2回收率
回收率实验数据参见附录D中表D.2。5
httr
SN/T2533—2010
化合物
曲安西龙
泼尼松龙
氢化可的松
甲泼尼松龙
倍他米松
地塞米松
氟米松
曲安奈德
氟氢松
醋酸氢化可的松
醋酸氟氢可的松
醋酸泼尼松
醋酸可的松
醋酸地塞米松
哈西奈德
17α-羟基醋酸去
氧皮质酮
丙酸倍氯米松
炔诺酮
甲烯雌醇醋酸酯
甲炔诺酮
地届孕酮
醋酸羟孕酮
醋酸甲地孕酮
米非司酮
醋酸氯地孕酮
醋酸甲羟孕酮
己酸羟孕酮
附录A
（资料性附录）
检测化合物和保留时间
检测化合物及参考保留时间
英文名称
triamcinolone
predisolone
hydrocortisone
methylprednisolone
betamethasone
dexamethasone
flumethasone
triamcinolone acetonide
fluocinolone acetonide
hydrocortisone acetate
fludrocortisone acetate
prednisone acetate
cortisone acetate
dexamethasone acetate
halcinonide
17a-hydroxycorticosterone
cbeclomethasone
norethisterone
progesterone
melengestrol acetate
norgestrel
dydrogesterone
17a-hydroxyprogesterone acetatemegestrol acetate
mifepristone
chlormadinone acetate
medroxyprogesterone acetate
17a-hydroxyprogesterone caproatehtt
CAS号
124-94-7
50-24-8
50-23-7
83-43-2
378-44-9
50-02-2
2135-17-3
76-25-5
67-73-2
50-03-3
514-36-3
125-10-0
50-04-4
1177-87-3
3093-35-4
56-47-3
5534-09-8
68-22-4
57-83-0
2919-66-6
797-63-7
152-62-5
302-23-8
595-33-5
84371-65-3
302-22-7
71-58-9
630-56-8
HPLC法参
考保留时间/
HPLC-MS/MS
法参考保留时
间/min
仪器参数与监测离子
附录B
（资料性附录）
液相色谱-质谱/质谱法仪器参数与监测离子1雾化气GSI(NEB）：310.28kPa（45psi)（氮气）；气帘气（CUR）：172.38kPa(25psi)（氮气)；喷雾电压（IS)：5000V；
离子源温度（TEM）：550℃；
去溶剂气流GS2:310.28kPa（45psi)（氮气）；碰撞气（CAD）：34.48kPa(5psi)（氮气）；其他质谱参数见表B.1。
定量离子对
药物名称
醋酸地
塞米松
倍他米松
醋酸可的松
醋酸羟孕酮
己酸羟孕酮
泼尼松龙
甲泼尼松龙
17α-羟基醋酸
去氧皮质酮
醋酸甲
地孕酮
地孕酮
435.3/309.3
393.3/373.2
403.4/163.3
373.3/313.3
429.4/313.3
361.3/147.2
375.4/357.2
373.3/109.3
385.4/267.3
405.3/309.4
定性离子对
待测药物的主要参考质谱参数
去簇电
驻留时间/ms
435.3/309.3
435.3/337.3
393.3/355.2
393.3/373.2
403.4/163.3
403.4/343.2
373.3/313.3
373.3/271.4
429.4/313.3
429.4/271.4
361.3/147.2
361.3/343.2
375.4/357.2
375.4/161.3
373.3/109.3
373.3/331.2
385.4/267.3
385.4/224.3
405.3/309.4
405.3/267.3
压DP/V
人口电
压EP/V
SN/T2533—2010
碰撞能
量CE/ev
碰撞室出
口电压
非商业性声明：附录B所列参考质谱条件是在API4000型液质联用仪上完成的·此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。htt
SN/T2533—2010
定量离子对
药物名称
地塞米松
哈西奈德
曲安西龙
丙酸倍
氯米松
甲炔诺酮
醋酸氢化
可的松
氟氢轻
氢化可的松
甲烯雌醇
醋酸酯
醋酸氟氢
可的松
氟米松
曲安奈德
醋酸泼
醋酸甲
羟孕酮
393.2/237.1
455.1/227.2
395.1/357.3
521.3/503.2
313,4/245.2
405.4/327.3
453.5/121.3
363.3/121.3
397.3/279.3
315.3/109.3
423.3/239.3
411.2/253.2
435.5/213.2
401.2/295.4
387.4/123.2
定性离子对
393.2/237.1
393.2/147.2
455,1/227.2
455.1/121.3
395.1/357.3
395.1/225.3
521.3/503.2
521.3/319.3
313.4/109.3
313.4/245.2
405.4/309.3
405.4/327.3
453.5/121.3
453.5/337.1
363.3/121.3
363.3/309.2
397.3/279.3
397.3/337.3
315.3/109.3
315.3/297.3
423.3/239.3
423.3/343.3
411.2/253.2
411.2/335.2
435.5/213.2
435.5/225.1
401.2/147.2
401.2/295.4
387.4/123.2
387.4/327.3
表B.1（续）
去簇电
驻留时间/ms
ht
压DP/V
入口电
压EP/V
碰撞能
量CE/ev
碰撞室出
口电压
药物名称
米非司酮
炔诺酮
地届孕酮
定量离子对
430.3/134.3
299.3/109.3
313.3/97.2
定性离子对
430.3/134.3
430.3/372.4
299.3/109.3
299.3/231.3
313.3/97.2
313.3/211.2
表B.1（续）
去簇电
驻留时间/ms
压DP/V
入口电
压EP/V
http：//www：t
foodmate.net
SN/T2533—2010
碰撞能
量CE/ev
碰撞室出
口电压
SN/T2533—2010
nyasuanrwwW.bzxz.Net
醋地避米松
435.37309.3
附录C
（资料性附录）
液相色谱-质谱/质谱法与液相色谱法标准溶液色谱图13,86
单酸可的松12,76
403. 1/163. 3
酯酸中地孕荫
85.4/267. 3
越束来松10.67
503:2/237.1
中烯雌防醋酸酯
397.3/279.3
醋酸中轻孕酮
387.4/123.2
已酸经孕酮
429.4/313.3
苏轻松
45.5/121.3
22, 16
中發尼松龙
37b.4/3b7.2
395.17357.3
中换诺
313.4/245.2
asteur
husuarar
件他米楼10,37
393.3/373.2
酯酸羟予酮
373.3/313.3
稻酸氮地予酮
405. 3/305. 4
哈西奈德
455.1/227.2
315.3/109.3
米非叫酮
430.3/134.3
t/irnit
氢化的松
363.3/121.3
21: 45
炭足松龙
361. 3/147.2
轻苯醋酸2氧皮质剂
$73.3/109.3
丙酸危氢米校
621.3/503.2
t/min:
酯酸氨化可的松
405.4/327.3
糖皮质激素、孕激素标准溶液（10μg/L)多反应监测色谱图htt
ETTETT:
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进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法
Determination of corticosteroids and progesterones incosmeticsforimportandexport
2010-03-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
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2010-09-16实施
本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河南出人境检验检疫局负责起草本标准主要起草人：杨冀州、袁萍、刘亚风、祝伟霞、郭俊峰、魏蔚。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准http：//foodmate.netSN/T2533—2010
1范围
进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法
SN/T2533—2010
本标准规定了化妆品中曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松，甲泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、曲安奈德、氟氢松、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、哈西奈德、17α-羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸倍氯米松等17种糖皮质激素类药物和炔诺酮、孕酮、甲烯雌醇醋酸酯、甲炔诺酮、地屈孕酮、醋酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮、米非司酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟厚酮、已酸羟孕酮等11种孕激素类药物含量检测的液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）和液相色谱法（LC）检测方法。
本标准适用于膏状、乳状、水状化妆品中17种糖皮质激素和11种孕激素含量检测的液相色谱方法和液相色谱-质谱/质谱确证方法本标准的液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3试样的制备与保存
混匀所取样品，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标识。方法一液相色谱-质谱/质谱法
4方法提要
化妆品中糖皮质激素、孕激素采用乙睛超声提取，吹干浓缩后经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量
5试剂和材料
除特殊注明外，水为GB/T6682规定的一级水。5.1甲醇：高效液相色谱级。
5.2乙：高效液相色谱级。
5.3乙酸胺：高效液相色谱级。
5.4甲醇-水（30+70.体积比）溶液：量取30mL甲醇与70mL水混合5.510mmol/L乙酸胺溶液：称取0.77g乙酸胺（5.3），用水溶解并定容至1000mL。5.6乙睛-10mmol/L乙酸胺溶液（70+30，体积比）：量取70mL乙腈与30mL10mmol/L乙酸胺溶液（5.5）混合。
5.7标准品：标准品名称及CAS号参见附录A中表A.1,纯度大于等于99%。1
http
TTTEITETT:
SN/T2533—2010
5.8标准储备溶液：分别称取糖皮质激素、孕激素类标准品各0.010g（5.7）.用甲醇溶解并定容至100mL，浓度相当于100μg/mL，该标准储备液贮存于一18℃以下，可稳定3个月。5.9标准中间溶液：准确移取1.0mL标准贮备溶液（5.8），用甲醇定容至100mL，浓度相当于1.0μg/mL该溶液贮存于0℃～4℃可稳定1个月。5.10标准工作溶液：根据需要用本标准规定操作方法制得空白样品提取液，将标准中间溶液（5.9)稀释成适当浓度的标准工作溶液，该工作溶液应使用前配制。5.11固相萃取柱：OasisHLB(60mg/3mL，）或相当者。使用前依次用3mL甲醇、3mL水预处理，保持柱体湿润。
5.120.22um微孔滤膜：有机相。6仪器和设备
6.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。6.2分析天平：感量0.1mg.0.01g。6.3超声波提取仪：40℃。
6.4冰箱：-18℃。
6.5旋涡混匀器。
温控离心机：4000r/min，一10℃。6.7
固相萃取装置。
6.8氮气浓缩仪。
6.9聚丙烯离心管20mL.10mL。
7测定步骤
7.1样品提取
7.1.1膏状、乳状样品
准确称取1g均匀试样（精确到0.01g）于20mL聚丙烯离心管中，加人10mL乙腈，混匀后40℃超声提取20min，每隔5min取出晃动一次，超声后涡旋混匀3min，4000r/min离心5min，将上清液转移至10mL聚丙烯离心管中，置于-18℃冰箱中冷冻30min，取出后立即于一10℃4000r/min离心2min，上清液于50℃水浴中氮吹浓缩至干，用3mL甲醇-水（5.4）溶解残渣，待净化7.1.2水状样品
准确称取1g均匀试样（精确到0.01g）于20mL聚丙烯离心管中，加人10mL乙睛，混匀后40℃超声提取20min，每隔5min取出晃动一次，超声后涡旋混匀3min，4000r/min离心5min，将上清液转移至10mL聚丙烯离心管中，50℃水浴中氮吹浓缩至干，用3mL甲醇-水（5.4)溶解残渣，待净化，7.2净化
将样液转移至已活化过的固相萃取柱中（5.11），控制样液流速约1mL/min，待样液全部流出后，依次用3mL水、3mL甲醇-水（5.4）淋洗，弃去全部流出液，15mmHg以下减压抽干5min，使柱体保持干凋，用10mL甲醇洗脱，洗脱液于50℃水浴中氮吹浓缩至干，用1.0mL乙睛-乙酸胺混合溶液（5.6）溶解残渣，经0.22um滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱测定。7.3测定
7.3.1液相色谱条件
7.3.1.1色谱柱：Cls，150mm×2.1mm（内径）.5μm，或相当者；7.3.1.2柱温：25℃；
7.3.1.3进样量：10μL；
7.3.1.4流动相：乙睛-10mmol/L乙酸胺溶液，梯度洗脱程序见表1。2
雪品伙伴网ht：
时间/min
7.3.2质谱条件
液相色谱-质谱/质谱法梯度洗脱程序表
流速/（mL/min）
7.3.2.1离子化模式：电喷雾正离子模式（ESI十）；7.3.2.2
质谱扫描方式：多反应监测（MRM）；7.3.2.3其他质谱参考条件参见附录B7.3.3液相色谱-质谱/质谱测定
7.3.3.1定量测定
乙睛/%
SN/T2533—2010
10mmol/L乙酸胺/%
根据样液中糖皮质激素、孕激素浓度大小，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中糖皮质激素、孕激素响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定，在上述色谱条件下，糖皮质激素、孕激素参考保留时间参见附录A中表A.1。标准溶液的多反应监测色谱图参见附录C中图C.1。7.3.3.2定性测定
按照上述仪器条件测定样品和标准工作溶液，如果样品与标准工作液中待测物质色谱峰相对保留时间在士2.5%范围内：糖皮质激素、孕激素的质谱两个定性离子必须同时出现，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许误差不超过表2规定的范围。相对离子丰度最大容许误差
相对丰度(基峰)/%
大于20至小于等于50
大于10至小于等于20
小于等于10
空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算
相对离子丰度最大容许误差/%
用数据处理软件中的外标法，或按照式(1)计算试样品中糖皮质激素、孕激素类药物含量。X=
h
...（1)
SN/T2533—2010
式中：
试样中糖皮质激素、孕激素类药物的含量，单位为微克每千克（ug/kg）；A一—样液中糖皮质激素、孕激素类药物的色谱峰面积；C
标准工作液中糖皮质激素、孕激素类药物的浓度，单位为纳微克每升（μg/L）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：-标准工作液中糖皮质激素、孕激素类药物的色谱峰面积；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。10
测定低限和回收率
10.1测定低限
本标准中17种糖皮质激素与11种孕激素的测定低限均为10μg/kg。10.2回收率
本标准的添加浓度范围与回收率数据参见附录D中表D.1方法二
液相色谱法
11方法提要
化妆品中糖皮质激素、孕激素用乙睛超声提取，吹干浓缩后经固相萃取柱净化，用配有二极管阵列检测器或双波长紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量，12试剂和材料
除特殊注明外，所用试剂和材料均同5.1~5.2,5.7~5.9,5.11~5.1212.1乙睛-水（7+3，体积比）：量取70mL乙睛与30mL水混合12.2标准工作溶液：根据需要用乙睛-水（12.1）将标准中间溶液（5.9）稀释成适当浓度的标准工作溶液·该溶液使用前配制。
13仪器和设备
除特殊注明外所用试剂和材料均同6.2～6.8。液相色谱仪：配二极管阵列检测器或双波长紫外检测器。14测定步骤
14.1样品提取
同7.1。
14.2净化
样品残渣用1.0mL乙-水（12.1)溶解，经0.22um滤膜过滤后，供液相色谱测定。其他同7.2。14.3测定
14.3.1液相色谱条件
14.3.1.1色谱柱：C8，150mmX4.6mm（内径）5μm或相当者。14.3.1.2柱温：35℃。
14.3.1.3进样量：20μL
检测波长：240nm和290nm。
5流动相：乙睛-水，梯度洗脱程序见表3。htt
时间/min
液相色谱测定
3液相色谱法梯度洗脱程序
流速/（mL/min）
乙腩/%
SN/T2533—2010
根据样液中糖皮质激素、孕激素浓度大小，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中糖皮质激素、孕激素响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定，在上述色谱条件下，糖皮质激素、孕激素参考保留时间参见附录A中表A，1。标准溶液的色谱图参见附录C中图C.2。
5空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行16
结果计算和表述
同第9章。
测定低限、回收率
测定低限
本方法测定低限为100μg/kg。
2回收率
回收率实验数据参见附录D中表D.2。5
httr
SN/T2533—2010
化合物
曲安西龙
泼尼松龙
氢化可的松
甲泼尼松龙
倍他米松
地塞米松
氟米松
曲安奈德
氟氢松
醋酸氢化可的松
醋酸氟氢可的松
醋酸泼尼松
醋酸可的松
醋酸地塞米松
哈西奈德
17α-羟基醋酸去
氧皮质酮
丙酸倍氯米松
炔诺酮
甲烯雌醇醋酸酯
甲炔诺酮
地届孕酮
醋酸羟孕酮
醋酸甲地孕酮
米非司酮
醋酸氯地孕酮
醋酸甲羟孕酮
己酸羟孕酮
附录A
（资料性附录）
检测化合物和保留时间
检测化合物及参考保留时间
英文名称
triamcinolone
predisolone
hydrocortisone
methylprednisolone
betamethasone
dexamethasone
flumethasone
triamcinolone acetonide
fluocinolone acetonide
hydrocortisone acetate
fludrocortisone acetate
prednisone acetate
cortisone acetate
dexamethasone acetate
halcinonide
17a-hydroxycorticosterone
cbeclomethasone
norethisterone
progesterone
melengestrol acetate
norgestrel
dydrogesterone
17a-hydroxyprogesterone acetatemegestrol acetate
mifepristone
chlormadinone acetate
medroxyprogesterone acetate
17a-hydroxyprogesterone caproatehtt
CAS号
124-94-7
50-24-8
50-23-7
83-43-2
378-44-9
50-02-2
2135-17-3
76-25-5
67-73-2
50-03-3
514-36-3
125-10-0
50-04-4
1177-87-3
3093-35-4
56-47-3
5534-09-8
68-22-4
57-83-0
2919-66-6
797-63-7
152-62-5
302-23-8
595-33-5
84371-65-3
302-22-7
71-58-9
630-56-8
HPLC法参
考保留时间/
HPLC-MS/MS
法参考保留时
间/min
仪器参数与监测离子
附录B
（资料性附录）
液相色谱-质谱/质谱法仪器参数与监测离子1雾化气GSI(NEB）：310.28kPa（45psi)（氮气）；气帘气（CUR）：172.38kPa(25psi)（氮气)；喷雾电压（IS)：5000V；
离子源温度（TEM）：550℃；
去溶剂气流GS2:310.28kPa（45psi)（氮气）；碰撞气（CAD）：34.48kPa(5psi)（氮气）；其他质谱参数见表B.1。
定量离子对
药物名称
醋酸地
塞米松
倍他米松
醋酸可的松
醋酸羟孕酮
己酸羟孕酮
泼尼松龙
甲泼尼松龙
17α-羟基醋酸
去氧皮质酮
醋酸甲
地孕酮
地孕酮
435.3/309.3
393.3/373.2
403.4/163.3
373.3/313.3
429.4/313.3
361.3/147.2
375.4/357.2
373.3/109.3
385.4/267.3
405.3/309.4
定性离子对
待测药物的主要参考质谱参数
去簇电
驻留时间/ms
435.3/309.3
435.3/337.3
393.3/355.2
393.3/373.2
403.4/163.3
403.4/343.2
373.3/313.3
373.3/271.4
429.4/313.3
429.4/271.4
361.3/147.2
361.3/343.2
375.4/357.2
375.4/161.3
373.3/109.3
373.3/331.2
385.4/267.3
385.4/224.3
405.3/309.4
405.3/267.3
压DP/V
人口电
压EP/V
SN/T2533—2010
碰撞能
量CE/ev
碰撞室出
口电压
非商业性声明：附录B所列参考质谱条件是在API4000型液质联用仪上完成的·此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。htt
SN/T2533—2010
定量离子对
药物名称
地塞米松
哈西奈德
曲安西龙
丙酸倍
氯米松
甲炔诺酮
醋酸氢化
可的松
氟氢轻
氢化可的松
甲烯雌醇
醋酸酯
醋酸氟氢
可的松
氟米松
曲安奈德
醋酸泼
醋酸甲
羟孕酮
393.2/237.1
455.1/227.2
395.1/357.3
521.3/503.2
313,4/245.2
405.4/327.3
453.5/121.3
363.3/121.3
397.3/279.3
315.3/109.3
423.3/239.3
411.2/253.2
435.5/213.2
401.2/295.4
387.4/123.2
定性离子对
393.2/237.1
393.2/147.2
455,1/227.2
455.1/121.3
395.1/357.3
395.1/225.3
521.3/503.2
521.3/319.3
313.4/109.3
313.4/245.2
405.4/309.3
405.4/327.3
453.5/121.3
453.5/337.1
363.3/121.3
363.3/309.2
397.3/279.3
397.3/337.3
315.3/109.3
315.3/297.3
423.3/239.3
423.3/343.3
411.2/253.2
411.2/335.2
435.5/213.2
435.5/225.1
401.2/147.2
401.2/295.4
387.4/123.2
387.4/327.3
表B.1（续）
去簇电
驻留时间/ms
ht
压DP/V
入口电
压EP/V
碰撞能
量CE/ev
碰撞室出
口电压
药物名称
米非司酮
炔诺酮
地届孕酮
定量离子对
430.3/134.3
299.3/109.3
313.3/97.2
定性离子对
430.3/134.3
430.3/372.4
299.3/109.3
299.3/231.3
313.3/97.2
313.3/211.2
表B.1（续）
去簇电
驻留时间/ms
压DP/V
入口电
压EP/V
http：//www：t
foodmate.net
SN/T2533—2010
碰撞能
量CE/ev
碰撞室出
口电压
SN/T2533—2010
nyasuanrwwW.bzxz.Net
醋地避米松
435.37309.3
附录C
（资料性附录）
液相色谱-质谱/质谱法与液相色谱法标准溶液色谱图13,86
单酸可的松12,76
403. 1/163. 3
酯酸中地孕荫
85.4/267. 3
越束来松10.67
503:2/237.1
中烯雌防醋酸酯
397.3/279.3
醋酸中轻孕酮
387.4/123.2
已酸经孕酮
429.4/313.3
苏轻松
45.5/121.3
22, 16
中發尼松龙
37b.4/3b7.2
395.17357.3
中换诺
313.4/245.2
asteur
husuarar
件他米楼10,37
393.3/373.2
酯酸羟予酮
373.3/313.3
稻酸氮地予酮
405. 3/305. 4
哈西奈德
455.1/227.2
315.3/109.3
米非叫酮
430.3/134.3
t/irnit
氢化的松
363.3/121.3
21: 45
炭足松龙
361. 3/147.2
轻苯醋酸2氧皮质剂
$73.3/109.3
丙酸危氢米校
621.3/503.2
t/min:
酯酸氨化可的松
405.4/327.3
糖皮质激素、孕激素标准溶液（10μg/L)多反应监测色谱图htt
ETTETT:
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