SN/T 2527-2010
基本信息
标准号： SN/T 2527-2010
中文名称：液相色谱测定进口农药有效成分通则
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
发布日期：2010-03-02
实施日期：2010-09-16
出版语种：简体中文
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下载大小：1920423
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-09-16
相关单位信息
发布部门：国家质量监督检验检疫总局
标准简介
SN/T 2527-2010 液相色谱测定进口农药有效成分通则 SN/T2527-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2527—2010
液相色谱测定进口农药有效成分通则General rules for determination of active ingredient contentofpesticidesforimport
byhigh performance liquid chromatography2010-03-02发布
数码防伤
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-09-16实施
本标准的附录B为规范性附录.附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙敦伟、蒋海宁。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T2527—2010
1范围
液相色谱测定进口农药有效成分通则本标准规定了进口农药有效成分的液相色谱测定。本标准适用于进口农药有效成分的液相色谱测定。2规范性引用文件
SN/T2527—2010
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB3100国际单位制及其应用
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，NEQ）GB/T15000.4标准样品Z作导则
ISOGuide31:2000,IDT)
标准样品证书和标签的内容（GB/T15000.4—2003，GB/T15000.8标准样品工作导则有证标准样品的使用（GB/T15000.8—2003，ISOGuide33：2000,IDT)
GB/T20001.4标准编写规则第4部分：化学分析方法JJG705液相色谱仪
3方法原理
农药样品用合适的溶剂溶解，经适当的样品前处理后，将试样经定容管由六通阅注入液相色谱仪进行分析.利用流动相体系对被测组分的极性差异和被测各组分在液固或液液两相间的吸附或分配等物化性质差异，在色谱柱内进行分离。2分离后的各组分进人检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。4试剂和材料
4.1试剂：除非另有规定，使用分析纯试剂。4.2流动相和溶剂用试剂：使用HPLC级试剂。4.3水：GB/T6682，一级水。
标准样品：应使用符合GB/T15000.8要求的有证标准样品。色谱柱的选择原则
液相色谱柱的品种类型
液相色谱的固定相，按洗脱模式，可分为：反相、正相、离子交换和凝胶渗透；按分离机理，可分为：吸附、键合、离子交换和凝胶。在农药的检测中，将用到除凝胶色谱以外的其他三者。液相色谱柱按品种类型分类有：阳离子交换柱，阴离子交换柱，反相柱，氰基柱，氨基柱，正相柱，键合型手性柱，涂抹型手性柱。
在农药检测中，可用的固定相见表1。1
SN/T2527—2010
硅胶（如：Zorbax-Sil等）
二醇基，氰基(CN)，氨基（NH2)相
C18，Cs，苯基硅烷，二甲基硅烷，TMS磺酸基(ZorbaxSCX等）
季氨基(ZorbaxSAX等）
表1可用的固定液
极性正相柱，液-固吸附色谱，吸附固定相极性正/反相柱，液-液分配色谱，键合固定相非极性反相柱，液-液分配色谱，键合固定相阳离子交换柱，液-液分配色谱，键合固定相阴离子交换柱，液-液分配色谱，键合固定相螺旋形聚合物型（如，Daicel公司纤维素酯类的OA、OB、OK、OD等柱和淀粉酯类的AS等柱)
多重相互作用型（即，刷型，Pirkle型）（如，OA-2000-I，Chirex3001,SumichiralOA-2000等柱）5.2液相色谱柱的选用原则
涂抹型手性柱，液-液分配色谱
键合型手性柱，液-液分配色谐
按规定使用的标准，选用合适类型、柱长、内径、填料粒度的具体型号色谱柱。6
分析天平，感度0.1mg或0.01mg。6.2
高效液相色谱系统，满足或不低于JJG705检定要求。样品溶液配制
可采用直接称量法或间接称量法。称量精度：精确至0.2mg或0.02mg。称量有效位数：不少于四位有效数。称样量原则：
在线性范围内；
满足称量有效位数精度；
满足定量检测限(LOQ)；
满足进样定容管规格；
满足HPLC仪器检测精度(1%RSD)
7.5样品溶液的保存：除非另有规定，置于0℃～5℃冰箱内备用。注：直接称量法：样品直接称人容量瓶中溶解定容，不再采用移液管转移稀释。间接称量法：在配制样品溶液的过程中，将采用移液管转移稀释的方法，以满足检测的线性范围。8检测
8.1流动相和样品溶液的过滤
所有的流动相，均应脱气和经0.45μm滤膜过滤。所有样品溶液，在进样前均须经0.45μm滤器过滤。8.2流动相的淋洗方式
按标准要求，可采用：等度洗脱或梯度洗脱。色谱条件的优化
标准中给出的液相色谱条件系通用的操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获最佳分离效果。
8.4色谱系统的平衡与测定
SN/T2527—2010
在规定的操作条件下，用流动相平衡系统，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%，按标准中规定的进样顺序进行液相色谱分析。
9定量分析
9.1常用定量分析方法
9.1.1内标法
在已知量的试样中加人能与所有组分完全分离的已知量的内标物质，用相应的校正因子校准被测组分的峰值并与内标物质的峰值进行比较，求出被测组分的体积分数的方法。当选择内标法定量时，应满足下列要求：内标物应是该试样中不存在的纯物质，可选择在测试色谱波长下有吸收的化合物做内标物；a）
b）它应完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谐峰能完全分离；c)
加入内标物的量应接近于被测组分，进样量应在检测线性范围内：色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。d）
内标法测定组分的质量分数以w;计，数值以%表示，按式(1)计算：msA:fei×100
式中：
加入内标物质量的数值，单位为克（g)；试样中组分i峰面积的数值；
组分i与内标物相比的校正因子的数值；一试样质量的数值，单位为克(g)；A,—内标物峰面积的数值。
内标法校正因子以f计：按式（2)计算：fsi=mA,
式中：
加入内标物质量的数值，单位为克（g)；组分标准样品峰面积的数值；
组分i标准样品质量的数值，单位为克（g)；A，—内标物峰面积的数值。
9.1.2外标法
.（1）
·（2)
在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含被测组分的标准试样进行色谱分析，比较试样与标准试样中被测组分的峰值，求出被测组分的体积分数的方法。可用工作曲线法或外标单点法进行定量分析。当选择外标单点法定量时，应满足下列要求：标准样品的配制，其浓度应与被测组分质量分数接近；a）
进样量应在该被测组分的检测线性范围内，标准样品溶液与试样溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值进行计算。外标法测定组分的质量分数以w。计，数值以%表示，按式(3)计算：3
SN/T2527—2010
式中：
——标准样品中组分i的质量分数，%；A;—试样中组分i峰面积的数值；A。标准样品中组分i峰面积的数值。色谱峰的纯度及分离状况检验参见附录A。9.2定量结果的表示方法
（3）
定量分析的结果一般用质量分数或体积分数表示，应符合GB3100和GB/T20001.4规定，其常用的分数单位为：g/kg、g/L等。
9.3精密度
各组分分析结果的精密度由各分析方法中所规定的标准来确定如标准中无明确规定的精密度要求，可按以下方试计算标准的精密度和准确度：9.3.1精密度
同一试样测定不少于12次，取置信度-95%，进行数据分析及取含，精密度以相对标准偏差RSD计，数值以%表示，按式（4)计算：(W;-w)2
式中：
第次测量的质量数，%
W—n次进样的质量分数算朵平均值，%2
测定次数的数值；
进样序号的数值。
9.3.2准确度
×100（i=
准确度以有效成分i回收率计，数值以%表示，按式(5)计算：m1
式中：
.2,..,n)
试样中加入有效成分i后，检出成分质量的数值，单位为克(g)；试样中检出i成分质量的数值，单位为克（g）；加人有效成分质量的数值，单位为克（g)。10评定原则
10.1有效成分品质规格，应与其备案登记时的品质规格相一致。·（4）
（5）
10.2标准样品，应符合GB/T15000.8有证标准样品(CRMs)规定；其证书和标签，应符合GB/T15000.4规定。
10.3检验标准，优先采用CIPAC方法和登记证备案认可的方法。10.4评定公差将定量计算结果与农药的登记规定的含量或农药标签标示的含量相比较，应符合FAO/WHO规定允许公差范围，见附录B；原药为不低于登记/标示规格。附录A
(资料性附录)bZxz.net
色谱峰的纯度及分离状况检验
SN/T 2527—2010
A.1利用二极管阵列检测器的多信息功能及光谱信息，可以判定个色谐峰的纯度及分离状况。A.2最常用的是利用“色谱峰不同部位（如；峰前沿、峰顶点、峰后沿三个位置）的光谱归一化”法，进行直观比较或计算机计算纯度因子。SN/T2527—2010
附录B
（规范性附录）
农药制剂和母药(TK)的允许公差表B.1
标示含量（g/kg或g/L.)
在(20±2)℃下
25(不包括25)~100
100(不包括100)～250
250(不包括250)~500
衣药制剂和母药(TK)的允许公差允许公差
Tolerance
±15%（标示含量的），对于“均勾的\制剂（如：EC,SC,SL等）土25%（标示含量的），对于“不均勾的”制剂（如：GR，WG等）±10%(标示含量的)
士6%（标示含量的)
土5%(标示含量的)
±25g/kg或g/L
注1：原药(TC)的有效成分含量检测，无允许公差，应：不低于g/kg(标示含量)。注2：EC(乳油）、SC(悬浮剂)、SL(水溶剂)、GR(颗粒剂)、WG(水分散性粒剂)，均为原药和农药制剂的国际作物生命协会代码(CropLifeInternational Codes forTechnical &.Formulated Pesticides)。6
SN/T2527-2010
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
液相色谱测定进口农药有效成分通则SN/T2527—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧开本880×12301/16
印张0.75
字数11千字
2010年5月第一版
2010年5月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-20859
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液相色谱测定进口农药有效成分通则General rules for determination of active ingredient contentofpesticidesforimport
byhigh performance liquid chromatography2010-03-02发布
数码防伤
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-09-16实施
本标准的附录B为规范性附录.附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙敦伟、蒋海宁。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T2527—2010
1范围
液相色谱测定进口农药有效成分通则本标准规定了进口农药有效成分的液相色谱测定。本标准适用于进口农药有效成分的液相色谱测定。2规范性引用文件
SN/T2527—2010
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB3100国际单位制及其应用
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，NEQ）GB/T15000.4标准样品Z作导则
ISOGuide31:2000,IDT)
标准样品证书和标签的内容（GB/T15000.4—2003，GB/T15000.8标准样品工作导则有证标准样品的使用（GB/T15000.8—2003，ISOGuide33：2000,IDT)
GB/T20001.4标准编写规则第4部分：化学分析方法JJG705液相色谱仪
3方法原理
农药样品用合适的溶剂溶解，经适当的样品前处理后，将试样经定容管由六通阅注入液相色谱仪进行分析.利用流动相体系对被测组分的极性差异和被测各组分在液固或液液两相间的吸附或分配等物化性质差异，在色谱柱内进行分离。2分离后的各组分进人检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。4试剂和材料
4.1试剂：除非另有规定，使用分析纯试剂。4.2流动相和溶剂用试剂：使用HPLC级试剂。4.3水：GB/T6682，一级水。
标准样品：应使用符合GB/T15000.8要求的有证标准样品。色谱柱的选择原则
液相色谱柱的品种类型
液相色谱的固定相，按洗脱模式，可分为：反相、正相、离子交换和凝胶渗透；按分离机理，可分为：吸附、键合、离子交换和凝胶。在农药的检测中，将用到除凝胶色谱以外的其他三者。液相色谱柱按品种类型分类有：阳离子交换柱，阴离子交换柱，反相柱，氰基柱，氨基柱，正相柱，键合型手性柱，涂抹型手性柱。
在农药检测中，可用的固定相见表1。1
SN/T2527—2010
硅胶（如：Zorbax-Sil等）
二醇基，氰基(CN)，氨基（NH2)相
C18，Cs，苯基硅烷，二甲基硅烷，TMS磺酸基(ZorbaxSCX等）
季氨基(ZorbaxSAX等）
表1可用的固定液
极性正相柱，液-固吸附色谱，吸附固定相极性正/反相柱，液-液分配色谱，键合固定相非极性反相柱，液-液分配色谱，键合固定相阳离子交换柱，液-液分配色谱，键合固定相阴离子交换柱，液-液分配色谱，键合固定相螺旋形聚合物型（如，Daicel公司纤维素酯类的OA、OB、OK、OD等柱和淀粉酯类的AS等柱)
多重相互作用型（即，刷型，Pirkle型）（如，OA-2000-I，Chirex3001,SumichiralOA-2000等柱）5.2液相色谱柱的选用原则
涂抹型手性柱，液-液分配色谱
键合型手性柱，液-液分配色谐
按规定使用的标准，选用合适类型、柱长、内径、填料粒度的具体型号色谱柱。6
分析天平，感度0.1mg或0.01mg。6.2
高效液相色谱系统，满足或不低于JJG705检定要求。样品溶液配制
可采用直接称量法或间接称量法。称量精度：精确至0.2mg或0.02mg。称量有效位数：不少于四位有效数。称样量原则：
在线性范围内；
满足称量有效位数精度；
满足定量检测限(LOQ)；
满足进样定容管规格；
满足HPLC仪器检测精度(1%RSD)
7.5样品溶液的保存：除非另有规定，置于0℃～5℃冰箱内备用。注：直接称量法：样品直接称人容量瓶中溶解定容，不再采用移液管转移稀释。间接称量法：在配制样品溶液的过程中，将采用移液管转移稀释的方法，以满足检测的线性范围。8检测
8.1流动相和样品溶液的过滤
所有的流动相，均应脱气和经0.45μm滤膜过滤。所有样品溶液，在进样前均须经0.45μm滤器过滤。8.2流动相的淋洗方式
按标准要求，可采用：等度洗脱或梯度洗脱。色谱条件的优化
标准中给出的液相色谱条件系通用的操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获最佳分离效果。
8.4色谱系统的平衡与测定
SN/T2527—2010
在规定的操作条件下，用流动相平衡系统，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%，按标准中规定的进样顺序进行液相色谱分析。
9定量分析
9.1常用定量分析方法
9.1.1内标法
在已知量的试样中加人能与所有组分完全分离的已知量的内标物质，用相应的校正因子校准被测组分的峰值并与内标物质的峰值进行比较，求出被测组分的体积分数的方法。当选择内标法定量时，应满足下列要求：内标物应是该试样中不存在的纯物质，可选择在测试色谱波长下有吸收的化合物做内标物；a）
b）它应完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谐峰能完全分离；c)
加入内标物的量应接近于被测组分，进样量应在检测线性范围内：色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。d）
内标法测定组分的质量分数以w;计，数值以%表示，按式(1)计算：msA:fei×100
式中：
加入内标物质量的数值，单位为克（g)；试样中组分i峰面积的数值；
组分i与内标物相比的校正因子的数值；一试样质量的数值，单位为克(g)；A,—内标物峰面积的数值。
内标法校正因子以f计：按式（2)计算：fsi=mA,
式中：
加入内标物质量的数值，单位为克（g)；组分标准样品峰面积的数值；
组分i标准样品质量的数值，单位为克（g)；A，—内标物峰面积的数值。
9.1.2外标法
.（1）
·（2)
在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含被测组分的标准试样进行色谱分析，比较试样与标准试样中被测组分的峰值，求出被测组分的体积分数的方法。可用工作曲线法或外标单点法进行定量分析。当选择外标单点法定量时，应满足下列要求：标准样品的配制，其浓度应与被测组分质量分数接近；a）
进样量应在该被测组分的检测线性范围内，标准样品溶液与试样溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值进行计算。外标法测定组分的质量分数以w。计，数值以%表示，按式(3)计算：3
SN/T2527—2010
式中：
——标准样品中组分i的质量分数，%；A;—试样中组分i峰面积的数值；A。标准样品中组分i峰面积的数值。色谱峰的纯度及分离状况检验参见附录A。9.2定量结果的表示方法
（3）
定量分析的结果一般用质量分数或体积分数表示，应符合GB3100和GB/T20001.4规定，其常用的分数单位为：g/kg、g/L等。
9.3精密度
各组分分析结果的精密度由各分析方法中所规定的标准来确定如标准中无明确规定的精密度要求，可按以下方试计算标准的精密度和准确度：9.3.1精密度
同一试样测定不少于12次，取置信度-95%，进行数据分析及取含，精密度以相对标准偏差RSD计，数值以%表示，按式（4)计算：(W;-w)2
式中：
第次测量的质量数，%
W—n次进样的质量分数算朵平均值，%2
测定次数的数值；
进样序号的数值。
9.3.2准确度
×100（i=
准确度以有效成分i回收率计，数值以%表示，按式(5)计算：m1
式中：
.2,..,n)
试样中加入有效成分i后，检出成分质量的数值，单位为克(g)；试样中检出i成分质量的数值，单位为克（g）；加人有效成分质量的数值，单位为克（g)。10评定原则
10.1有效成分品质规格，应与其备案登记时的品质规格相一致。·（4）
（5）
10.2标准样品，应符合GB/T15000.8有证标准样品(CRMs)规定；其证书和标签，应符合GB/T15000.4规定。
10.3检验标准，优先采用CIPAC方法和登记证备案认可的方法。10.4评定公差将定量计算结果与农药的登记规定的含量或农药标签标示的含量相比较，应符合FAO/WHO规定允许公差范围，见附录B；原药为不低于登记/标示规格。附录A
(资料性附录)bZxz.net
色谱峰的纯度及分离状况检验
SN/T 2527—2010
A.1利用二极管阵列检测器的多信息功能及光谱信息，可以判定个色谐峰的纯度及分离状况。A.2最常用的是利用“色谱峰不同部位（如；峰前沿、峰顶点、峰后沿三个位置）的光谱归一化”法，进行直观比较或计算机计算纯度因子。SN/T2527—2010
附录B
（规范性附录）
农药制剂和母药(TK)的允许公差表B.1
标示含量（g/kg或g/L.)
在(20±2)℃下
25(不包括25)~100
100(不包括100)～250
250(不包括250)~500
衣药制剂和母药(TK)的允许公差允许公差
Tolerance
±15%（标示含量的），对于“均勾的\制剂（如：EC,SC,SL等）土25%（标示含量的），对于“不均勾的”制剂（如：GR，WG等）±10%(标示含量的)
士6%（标示含量的)
土5%(标示含量的)
±25g/kg或g/L
注1：原药(TC)的有效成分含量检测，无允许公差，应：不低于g/kg(标示含量)。注2：EC(乳油）、SC(悬浮剂)、SL(水溶剂)、GR(颗粒剂)、WG(水分散性粒剂)，均为原药和农药制剂的国际作物生命协会代码(CropLifeInternational Codes forTechnical &.Formulated Pesticides)。6
SN/T2527-2010
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
液相色谱测定进口农药有效成分通则SN/T2527—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧开本880×12301/16
印张0.75
字数11千字
2010年5月第一版
2010年5月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-20859
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。