SN/T 2413-2010 进出口金属硅中总碳和硫含量测定 高频燃烧红外吸收光谱法 SN/T2413-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2413—2010
进出口金属硅中总碳和硫含量测定高频燃烧红外吸收光谱法
Determination of total carbon and sulfur contents ofsilicon metal for import and export-Infrared absorption spectromentry2010-01-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-07-16实施
本标准附录A和附录B为资料性附录。前言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位，中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准起草人：陈平、张震坤、梁静、马冰冰。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T2413-2010
1范围
进出口金属硅中总碳和硫含量测定高频燃烧红外吸收光谱法
SN/T2413——2010
本标准规定了进出口金属硅中高频燃烧红外吸收光谱法总碳和硫含量测定的方法。本标准适用于进出口金属硅中总碳和硫含量的测定。测定范围：C:0.010%~0.50%；S：0.002%~0.02%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2881工业硅
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法提要
试料于高频感应炉大氧气流中加热燃烧，碳转化成为二氧化碳（或一氧化碳），硫转化成为二氧化硫由氧气引人红外线检测器测量室，检测三氧化碳(或一氧化碳)和二氧化硫对特定波长的红外线吸收能，其吸收能与碳和硫的浓度关系成正比，测得总碳和硫含量。4试剂
除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水。4.1水煮沸30min，冷却到室温，通氧气(4j5)使起泡15miy，使用时制备。4.2碳酸钠（基准物质）：干爆无水碳酸钠。使用前在285C烘干2/h，置于干燥器中冷却。4.3硫酸钾（优级纯）：使用前在105℃~110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却。4.4高氟酸镁：粒度为0.7mm
4.5氧气（99.5%以上）。
4.6纯铁助熔剂：碳含量低于0.001%（质量分数）。4.7
锡助熔剂：纯钨锡粉6比4混合。含碳量低于0.001%（质量分数）。4.8碳酸钠标准储存溶液（25g/L）：称取55.152g碳酸钠（4.2），溶解于200mL水中，移入250mL容量瓶中，稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含25mg碳。4.9硫酸钾标准溶液：按表2称取硫酸钾（4.3），分别置于6个100mL烧杯中，用水溶解，移人100mL容量瓶中，稀释到刻度，混匀。4.10金属硅标准物质。
5仪器和设备
5.1高频感应红外碳硫仪。（灵敏度0.1×10-6）。5.2微量移液管：100μL，误差应小于1μL。5.3锡囊：容积约0.4mL，碳含量低于0.001%（质量分数）。SN/T2413—2010
5.4瓷增埚：使用前在有空气或氧气的高温（1100℃）灼烧至少2h，然后储于干燥器中。6取样与制样
6.1取样
按GB/T2881或GB/T4010的规定取样和制样。6.2预干燥试样的制备
试样粒度通过0.149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。充分混匀试样，缩分法取样。在105℃土2℃烘干2h，保存于干燥皿中备用。7分析步骤
仪器工作参数
参见附录A。
7.2试料
7.2.1称样量：0.15g0.2g，准确至0.001g。7.2.2称样方法：先称1.000g士0.001g纯铁助熔剂垫埚底，再按（7.2.1)称试料于埚中间，试料上面再覆盖1.200g士0.001g钨锡助熔剂，7.3空白实验
仪器分析前的准备参见附录B。按下列分析方法重复做空白实验：将锡囊放在瓷埚（5.4)中，轻轻地压在埚底部，加1.000g士0.001g纯铁助熔剂（4.6），加1.200g士0.001g钨锡助熔剂（4.7)，测定碳或硫量，得出碳和硫的空白值。求出其中三次测量的空白平均值（m，）。三次空白值的偏差应不超过0.001%。如果这些值差别很大，需要找出原因消除污染源。7.4碳标准系列配制
7.4.1制备碳标准系列
分取碳酸钠标准储存溶液（4.8)到6个250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。用微量移液管(5.2)各移取100μL稀释液到6个锡囊上，于90℃烘干2h，在干爆燥器中冷却到室温。由此得到碳含量校准系列样品，见表1。
表1碳校准系列的制备
标准溶液体积
7.4.2碳标准系列的测定
移释洛液中的碳量
锡囊中的碳量
样品中的含碳量
加1.000g士0.001g纯铁助熔剂（4.6)于瓷埚(5.4)底部，分别轻压6个锡囊到埚底部纯铁之上，加盖1.200g士0.001g钨锡助熔剂（4.7），燃烧，测定含碳量，每个碳量级别至少进行三次实验，用适当标准样进行系统线性调节，检查校准后的线性关系，如必要，还可进一步校准工作曲线。7.4.3建立碳校准曲线
校准系列的各个测定读数减去空白值得到实际读数，绘制这些读数与对应碳量的校准曲线。先进2
仪器可利用空白扣除技术建立校准曲线，然后直接进行样品中碳的测定。7.5硫标准系列配制
SN/T2413—2010
7.5.1制备硫标准系列
按表2分取硫酸钾标准溶液（4.9)到6个250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。用微量移液管（5.2)各移取50μL稀释液到6个锡囊上，于90℃慢慢蒸发烘干，在干燥器中冷却到室温。由此得到硫含量校准系列样品，见表3。
硫标准溶液号
硫酸钾标准溶液中硫浓度
硫酸钾量/g
硫标准溶液号
硫校准系列的制备
含量/μg
硫的浓度/(mg/mL)
试样中硫含量/%
硫标准系列的测定
加1.000g士0.001g纯铁助熔剂(4.6)于瓷地埚（5.4)底部，分别轻压6个锡囊到底部纯铁之上，加盖1.200g士0.001g钨锡助熔剂(4.7)），燃烧，测定含硫量，每个硫量级别至少进行三次实验，用适当标准样进行系统线性调节，检查校准后的线性关系，如必要，还可进一步校准工作曲线。：建立硫校准曲线
校准系列的各个测定读数减去空白值得到实际读数，绘制这些读数与对应硫量的校准曲线。先进仪器可利用空白扣除技术建立校准曲线，直接进行试料测定。7.6试料分析
加1.000g士0.001g纯铁助熔剂（4.6)于瓷埚（5.4)底部，加人约0.15g（士0.001g)试料，然后按空白实验的操作程序(7.3)进行测定。分析结果的计算
从校准曲线上查出试料的分析数据对应的毫克数，按公式(1)计算碳或硫的质量分数：(m二m)×100
式中：
X一一总碳或硫的质量分数，%；G
SN/T2413—2010
试料中总碳或硫含量.单位为毫克（mg)：mi-—空白中总碳或硫含量，单位为毫克(mg)；G一试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。
精密度
金属硅中总碳和硫含量测定结果的重复性和再现性如表4规定。表4方法精密度
测定元素
水平范围(质量分数)
0.020~0.50
0.0020.020
重现性”
r=0.00129+0.064 4m
r=-0.000288+0.214m
再现性R
R=0.00246+0.0626m
R=0.000109+0.264m
高频感应炉功率：一般大于2500W。A.1
A.2氧气流量：3t/min。
附录A
（资料性附录）
仪器的工作参数
A.3碳和硫最短分析时间：一般45S，短周期25S。SN/T2413—2010
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B.1仪器的准备
附录B
(资料性附录）
仪器分析前的准备
用无水碳酸钙、高氯酸镁和碱石棉来净化氧气装置，用玻璃过滤器或不锈钢网捕集灰尘，必要时清洗和更换；需要时及时清扫和吸除炉膛、基座杆、过滤器沾附的粉尘，除去生成的氧化物；按推荐分析工作条件设定技术参数，按厂家推荐时间开机预热，使仪器的各部件达到稳定。B.2分析前的准备
应先选择几个与分析试样相似的样品，经燃烧分析以稳定仪器。B.3仪器的校准
选择碳含量接近校准系列中最高碳量的金属硅标准物质，也可选用金属硅标准样品校准，按分析方法测定其含碳量至少三次，测量结果应在容许误差内，确认系统的线性，否则应重新调节系统的线性。也可使用基准物质配制碳标准系列，建立标准曲线进行校准。SN/T2413-2010
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口金属硅中总碳和硫含量测定高频燃烧红外吸收光谱法
SN/T2413—2010
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧*
开本880×12301/16
2010年3月第一版
印张0.75
字数10千字
2010年3月第一次印剧
印数1—1600
书号：155066-2-20546
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