SN/T 2431-2010 进出口食品中苄螨醚残留量的检测方法 SN/T2431-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2431—2010
进出口食品中苄螨醚残留量的检测方法Determination of halfenprox residues in food for import and expor2010-01-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-07-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口食品中螨醚残留量的检测方法SN/T2431—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548bZxz.net
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880X1230
2010年4月第
手一版
字数36千字
2010年4月第一次印剃
印数1-—1600
书号：155066·2-20739
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定价24.00元
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本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：薛平、杜利军、苑利、吴海军、张晓峰、潘亚利。http：//foodmate.netSN/T2431—2010
1范围
进出口食品中芒螨醚残留量的检测方法SN/T2431—2010
本标准规定了进出口食品中下螨醚残留量检测的气相色谱测定和气相色谱-质谱确证的方法本标准适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中苄螨醚残留量的检测。
2方法提要
醋和蜂蜜用水溶解和稀释后，固相萃取净化；葱和茶叶用乙酸乙酯-环已烷提取固相萃取净化；动物源性食品和含油量高的食品用乙睛提取，其他食品用乙酸乙酯环已烧混合溶剂提取，提取液用凝胶色谱仪（GPC）净化，供带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，阳性样品用气相色谱-质谱法确证。
3试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水，3.1乙酸乙酯：色谱纯。
3.2环已烷：色谱纯。
3.3乙睛：色谱纯。
3.4正已烷：色谱纯。
3.5丙酮：色谱纯。
无水硫酸钠：650℃灼烧4h，于密封容器中备用3.6
氯化钠。
乙酸乙酯-环已烷混合溶剂（1十1，体积比）：量取500mL乙酸乙酯和500mL环已烷，混匀。3.9正已烷-丙酮混合溶剂（9+1，体积比）：量取90mL正已烷和10mL丙酮，混匀3.10环己烷-乙酸乙酯混合溶剂（6+1，体积比）：量取10mL乙酸乙酯和60mL环己烷，混勾3.11芋螨醚标准物质：（halfenprox；CAS编号：111872-58-3；C2.H2:BrFzO；相对分子质量：477.34）纯度大于等于99%。
3.12标准储备液（100mg/L）：准确称取适量标准物质，用乙酸乙酯溶解，配制成浓度为100mg/L的标准储备液，该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。3.13标准工作液：根据需要再用乙酸乙酯稀释成适用浓度的标准工作溶液。标准工作液应现用现配3.14石墨化碳黑和PSA混合柱：1mL，50mg石墨化碳黑+50mgPSA，用3mL环已烷-乙酸乙酯混合溶剂（3.10)活化。
3.15HLB固相萃取柱：3mL，60mg，或相当者，依次用2mL正已烷-丙酮混合溶液（3.9），2mL丙酮，5mL蒸馏水预淋洗。
3.16有机相滤膜：0.45um。
4仪器和设备
4.1气相色谱仪，配有电子捕获检测器。1
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SN/T2431—2010
4.2气相色谱-质谱仪，配有电子轰击源（EI）。4.3分析天平：感量为0.01g。
4.4分析天平：感量为0.1mg
4.5凝胶色谱仪.配有单元泵，馏分收集器。4.6离心机：4000r/min。
旋转蒸发器。
3无水硫酸钠柱：7.5cmX1.5（内径）cm玻璃柱，内装5cm高无水硫酸钠4.9涡旋混合器
4.10均质器。
4.11氮吹仪
4.12具塞离心管：50mL聚四氟乙烯。5样品制备与保存
5.1样品制备
5.1.1粮谷及茶叶类
将样品按四分法缩分至500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。
5.1.2水果及蔬菜类
抽取水果或蔬菜样品500g，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。
5.1.3肉及肉制品类、坚果类
从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。5.2试样保存
粮谷类、茶叶类、坚果类、蜂蜜及蜂蜜制品类试样于0℃～4℃保存；其他类试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化，6测定步骤
6.1提取
6.1.1蔬菜、水果、粮谷
蔬菜、水果、粮谷称取10g精确到0.01g)均匀试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加人20mL乙酸乙酯-环已烷混合溶剂（3.8），10000r/min匀浆1min，4000r/min离心3min，收集上层有机相残留物再用20mL乙酸乙酯-环已烷混合溶剂重复提取一次，合并上层有机相，过无水硫酸钠柱（4.8）脱水，收集于150mL浓缩瓶中，于40C水浴中旋转浓缩至近干，准确加人10.0mL乙酸乙酯-环已烷溶解残渣，并过0.45μm滤膜，待凝胶色谱净化6.1.2核桃仁、兔肉、鸡肝、虾、鸡肉称取10g（精确到0.01g）均勾试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加人20mL乙睛，10mL蒸馏水，3g氯化钠，10000r/min匀浆1min，4000r/min离心3min，收集上层有机相，残留物再用20mL乙重复提取一次，合并上层有机相，过无水硫酸钠柱脱水，收集于150mL浓缩瓶中，于40℃C水浴中旋转浓缩至近干，准确加人10.0mL乙酸乙酯-环已烷溶解残渣，并过0.45um滤膜，待凝胶色谱净化2
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6.1.3茶叶、葱
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称取2.5g（精确到0.01g）均匀试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL蒸馏水，静置1h，加人20mL乙酸乙酯-环已烷混合溶剂（3.8），10000r/min匀浆1min，4000r/min离心3min，收集上层有机相，残留物再用20mL乙酸乙酯-环已烷混合溶剂重复提取一次，合并上层有机相，过无水硫酸钠脱水，收集于150mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，用乙酸乙酯-环已烷混合溶剂（3.10）准确定容到10.0mL，过0.45μm滤膜，待固相萃取净化。6.2净化
6.2.1蔬菜、水果、粮谷、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾、鸡肉凝胶色谱净化6.2.1.1凝胶色谱净化条件
a）凝胶净化柱：300mm×10mm（内径）,BioBeadsS-X3，或相当者；b)
流动相：环己已烷-乙酸乙酯（1+1）；流速：4.7mL/min；
样品定量环：5mL；
收集时间：7.5min~12.5min。
6.2.1.2凝胶色谱净化步骤
将10mL待净化液按6.2.1.1条件净化，收集全部收集液于氮吹管中，于35℃水浴中氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至1.0mL，供气相色谱仪测定，阳性样品采用气相色谱-质谱法确证。6.2.2醋、蜂蜜固相萃取净化
称取2.5g（精确到0.01g）均匀试样，加入5mL水旋涡振荡混匀30s.将溶液全部过HLB固相萃取柱，流速控制在1mL/min，再用2mL蒸馏水淋洗柱子，弃去淋洗液，真空抽干2min，再用4mL正已烷-丙酮混合溶液（3.9）洗脱.收集洗脱液于离心管中，40℃下氮气吹干，0.5mL乙酸乙酯定容，待测6.2.3茶叶、葱固相萃取净化
取0.5mL待净化液上石墨化碳黑和PSA混合柱（3.14），用1.5mL乙酸乙酯-环已烷混合溶剂（3.10）洗脱，流速控制在1mL/min，收集所有流出液于离心管中，40℃下氮气吹干，0.5mL乙酸乙酯定容，待测。
6.3气相色谱测定
6.3.1气相色谱条件
色谱柱：DB-1301石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）X0.25um，或性能相当者；a）
色谱柱温度：50℃20℃/mm-200 ℃5℃/mm-260℃(10min);b）1
进样口温度：260℃；
检测器温度：300℃；
载气：氮气，纯度大于等于99.999%，柱流量2mL/min；f
进样方式：无分流，0.75min后打开分流阀；进样量：1μL。
6.3.2气相色谱测定
根据样液中芒螨醚含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中螨醚相应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，芋螨醚的保留时间约为22.4min。标准品的色谱图参见附录A中图A.1。标准溶液及样液均按6.3.1的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行气相色谱-质谱确证。6.4气相色谱-质谱确证
6.4.1气相色谱-质谱条件
a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）X0.25um，或性能相当者；3
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色谱柱温度：50℃（1min）
进样口温度：250℃；
10℃/mir
+280℃(10min);
色谱-质谱接口温度：280℃；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
载气：氢气，纯度大于等于99.999%，流速1mL/min；进样方式：无分流，0.75min后打开分流阀；进样量：1μL；
测定方式：选择离子监测；
选择监测离子（m/z)：183、264、265（丰度比25：75：100)；溶剂延迟：5.0min。
6.4.2气相色谱-质谱法确证
经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样品相关离子的相对丰度一致，相似度在允许差之内（见表1），则可判定样品为螨醚阳性检出。芋螨醚标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图和质谱图参见附录A中图A.2和图A.3。
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许相对偏差/%
6.5空白试验
除不称取样品外，均按上述步骤进行。7
结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1)计算试样中苄螨醚残留量：X=AXG.xV
式中：
试样中螨醚残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中芋螨醚的峰面积；
标准工作液中螨醚的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；标准工作液中苄螨醚的峰面积；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。注：计算结果应扣除空白值。
8测定低限和回收率
8.1测定低限
本标准对桃、梨、芦笋、土豆、玉米、荞麦、蜂蜜、食醋、核桃仁、虾仁、鸡肉、兔肉、大葱、茶叶和鸡肝的测定低限为0.01mg/kg。
8.2回收率
本方法添加水平和回收率见表2。4
btt
核桃仁
添加水平/（mg/kg）
bt
回收率
回收率/%
80.2~98.4
81.6~97.2
82.6~99.1
84.3~98,2
87.6~99.5
82.3~101.3
84.4~100.8
96.1~99.7
73.7~99.2
77.0~89.8
81.2~102.4
85.5~99.4
86.2~98.6
81.3~98.1
79.7~96.5
82.2~95.8
83.1~98.4
78.4~104.3
82.2~97.8
83.2~102.1
81.2~102.4
83.0~101.0
81.6~95.0
83.4~98.7
80.3~97.5
80.0-98.2
83.8~99.1
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确证低限/（mg/kg）
SN/T2431—2010
添加水平/（mg/kg）
表2（续）
httr
回收率/%
83.1~96.8
86.2~95.6
85.7~98.3
81,2~103.2
85.0~96.5
77.6~104.1
79.4~99.6
80.1~101.3
84.4~96.2
84.8~98.1
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确证低限/（mg/kg）
kCounts
附录A
（资料性附录）
芒螨醚标准品色谱图
苄螨醚标准品气相色谱图
芒螨醚气相色谱-质谱选择离子色谱图图A.2
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SN/T 2431—2010
SN/T2431-2010
图A.3苄螨醚标准物质质谱图
http：//foodmate.net4DO
Foreword
Annex A of this standard is informative annexes.SN/T2431—2010
This standard was proposed by and is under the charge of the National Regulation Commission forCertification andAccreditation.This standardwasdraftedbyShanxi Entry-ExitInspectionandQuarantineBureauThis main drafters of this standard are：XuePing,DuLijun.YuanLi.WuHaijun,ZhangXiaofengPanYali9
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