SN/T 2457-2010
基本信息
标准号： SN/T 2457-2010
中文名称：进出口食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：1492KB
相关标签： 进出口 食品 中地乐酚 残留量 测定 色谱 质谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 2457-2010 进出口食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2457-2010
标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2457—2010
进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of dinoseb residues in food for import and export-LC-MS/MSmethod
2010-01-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
金银伴网
2010-07-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2457—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×1230
2010年5月第一版
印张1.25
字数32千字
2010年5月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-20748
httr
定价21.00元
oodmate.net
本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局起草本标准主要起草人：段文仲、贾海涛、王凤池、艾连峰、陈瑞春、郭春海http：//foodmate.netSN/T2457—2010
1范围
进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
本标准规定了进出口食品中地乐酚残留量检验的液相色谱-质谱/质谱检测方法SN/T2457—2010
本标准适用于苹果、板栗、甘蓝、牛肉、蜂蜜、小麦、鸡肉、姜、茶叶、大豆和牛奶中地乐酚残留量的检测和确证。
2方法提要
用乙睛提取试样中残留的地乐酚，经凝胶渗透色谱净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1乙睛，高效液相色谱级。
3.2甲醇，高效液相色谱级。
3.3环已烷。
3.4乙酸乙酯。
3.5氯化钠。
乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环已烷互溶3.7
地乐酚标准品：分子式，C.HNO，：CAS88-85-7：纯度大于等于99%。3.8地乐酚标准储备溶液：准确称取适量的地乐酚标准品，用甲醇配制成100μg/mL标准储备液，一18℃以下贮存。
3.9地乐酚标准工作溶液：准确吸取适量的地乐酚标准储备溶液，用甲醇稀释至所需浓度，一18℃以下贮存。
3.100.22um有机滤膜。
4仪器和设备
液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源，4.2分析天平：感量为0.01g.0.1mg。4.3离心管：玻璃，50mL。
凝胶渗透色谱仪
涡旋混合器。
4.6均质器。
4.7离心机。
3旋转蒸发器。
氮气吹干仪。
雪品伙伴欧ht
TTTEITETT:
SN/T2457—2010
5试样的制备与保存
5.1试样制备
5.1.1水果、蔬菜、坚果
水果、坚果去皮或核，取可食部分约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃冰箱内保存。
5.1.2粮谷、茶叶
取样品约500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。
5.1.3肉类产品
取样品中有代表性的可食部分约500g，用粉碎机粉碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃冰箱内保存。
5.1.4蜂蜜
取有代表性样品约500g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60C的水浴中，待样品全部溶化后境匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识，室温保存。
5.1.5牛奶
取有代表性的牛奶样品，充分混匀，并作上标记，牛奶置于一18℃冰柜中避光保存。5.2保存
制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤
6.1提取
称取茶叶样品约2.5g，其他基质样品约5g（精确到0.01g）于50mL离心管中（大豆样品加3ml水，使样品充分润湿）.加入25mL乙腈（3.1）和5g氯化钠（3.5），以10000r/min均质2min，以4000r/min离心10min，上清液移入25mL比色管中，用乙（3.1）定容至25mL。6.2净化
6.2.1凝胶渗透色谱条件
a）净化柱S-X3Bio-Beads填料，粒径38μm~75μm200mmX22mm（内径），或相当者；b)
流动相：乙酸乙酯-环己烷（3.6），流速：5mL/min；）
进样量：5mL；
d）净化程序：0min~10.5min弃去洗脱液，10.5min~15min收集洗脱液。6.2.2净化过程
准确移取5mL上述定容液，水浴45℃下氮气流吹至近干，定容至10mL，取5mL乙酸乙酯-环已烷（3.6）溶解液，按6.2.1的条件用凝胶渗透色谱仪净化。将收集的洗脱液于45℃水浴上浓缩至干，准确加入1mL甲醇（3.2)溶解残渣，溶解液过0.22μm有机滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。6.3测定
6.3.1液相色谱参考条件
色谱柱：Cl：150mmX2.1mm（内径），粒径5um，或相当者；a
b）柱温：30℃；
进样量：5μL；
d）流动相梯度及流速见表1。
雪品伙伴欧ht
时间/min
质谱条件
表1液相色谱梯度洗脱条件
0.1%的乙酸水溶液/%
离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描模式：
其他参考质谱条件参见附录A。
6.3.3定量测定
乙腈/%
SN/T2457—2010
流速/（μL/min）
根据样液中被测物的含量情况，选定响应值相近的标准工作液。标准工作溶液和样液中分析物的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。在上述色谱条件下地乐酚的参考保留时间约为4.55min，地乐酚的标准多反应监测色谱图参见附录B。6.3.4定性测定
进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的基质标准溶液谱图相比，误差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对离子丰度(基峰)/%
允许的相对误差/%
6.4空白试验
除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。结果计算和表述
>20~50
用色谱数据处理仪或按式(1)计算，计算结果需扣除空白值。Axcxv
式中：
试样中地乐酚含量，单位为微克每千克（μg/kg）；样液中地乐酚的峰面积：
标准溶液中地乐酚的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：标准溶液中地乐酚的峰面积；
最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。8方法的测定低限和回收率
测定低限
茶叶中地乐酚的测定低限为10uμg/kg，其他基质均为5ug/kg。http:
TEITETT
>10~20
.（1)
SN/T2457—2010
回收率
在不同基质，三个不同添加水平的回收率范围见表3。表3样品的添加浓度及回收率
添加水平/（μg/kg）
ht
回收率/%
76.4~94.8
72.2~85.6
72.7~92.4
79.8~98.4
77.2~95.6
75,4~94.9www.bzxz.net
77,3~94.2
79.2~~94.7
80.0~97.7
76.3~91.4
79.5~95.0
74.9~96.5
78.2~94.1
81.1~99.8
77.4~91.0
76.1~97.4
82.8~94.8
81.1~91.3
82.5~~99.3
74.2~94.1
参考质谱条件：
鞘气压力：137.9kPa(20psi)；
附录A
（资料性附录）
参考质谱条件1
辅助气压力：206.85kPa(30psi)；负离子模式电喷雾电压（IS）：—3200V；毛细管温度：320℃；
源内诱导解离电压：10V；
Q1.Q3分辨率：Q1为0.4，Q3为0.7；碰撞气：高纯氩气；
碰撞气压力：1.5mTorr；
其他质谱参数见表A,1。
分析物
地乐酚
保留时间/min
质谱采集参数以及保留时间
采集窗口/min
离子对（m/z）
239.02/194.05
239.02/193.02
SN/T2457—2010
碰撞能量/eV
为定量离子对，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。a
1）非商业性声明：附录B所列参考质谱条件是在ThermoTSQQuantumUltraAM型液质联用仪上完成的·此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器5
http：//foodmate.netSN/T2457—2010
附录B
（资料性附录）
标准物质的多反应监测图
地乐酚标准物质多反应监测质量色谱图，见图B.1。RT:0.00-10.00
8250ng
4-000-
239.02/194.05
RT#455
239.027193.02
地乐酚标准物质多反应监测质量色谱图http：//foodmate.net/mim
Foreword
AnnexAandannexBareinformativeannex.SN/T2457—2010
This standard was proposed by and is under the charge of State Authentication and SupervisedCommittee.
This standard was drafted by Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People'sRepublic of China
Themain draftersof this standard are Duan Wenzhong,Jia Haitao,Wang Fengchi,Ai Lianfeng,ChenRuichun and Guo Chunhai.
http：//wwwfoodma
SN/T 2457—2010
Determination of dinoseb residues infood for import and export+
Lc-MS/MS method
This standard specifies the method of determination by liquid chromatography tandem mass spec-trometryofDinosebresiduesinfoodforimportandexport.This standard is applicable for the determination and confirmation of Dinoseb residues in apple,chestnut.cabbage,beef.honey.wheat.chicken,ginger.tea.beanandmilk.2Principle
The Dinoseb residues in the test sample are extracted with acetonitrile. Clean upby gel penetrationchromatography.Determination is made by LC-MS/MS,quantitative analysis using external standardmethod.
Reagentsandmaterials
Unless otherwise specified,all reagents are analytically pure“\water\is distilled water.Acetonitrile：HPLC-grade
Methanol:HPLC-grade
Cyclohexane
Ethyl acetate.
Sodium chloride.
Ethylacetate-cyclohexane(1+1,V/V):Mixthesamevolumeethyl acetateandcyclohexane.Dinosebstandard:MolecularformulaC1oHi2N,Os;CAS88-85-7;Purity≥99%.Stock standard solution:Accuratelyweigh 0.01g(accurate to 0.000 1g) standard,dissolve inhtti
SN/T2457—2010
100 mL methanol and mixtohomogeneity.The solutionsshould be storedbelow -18℃ in dark.3.9Standard working solution:According to the content of analyzed matter,accurately measure anadequate volume of stock standard solution,and diluting with methanol. The solutions should bestoredbelow-18 indark.
3.100.22μmfilter.
Apparatus and equipment
Highperformance liquidchromatographytandemmass spectrometry4.1
Analysebalance:sensibilityis0.01gand0.1mg.4.3
Glasscentrifugetube.50mL
Gelpermeationchromatography
Vortexshaker.
Homogenizer.
Centrifuge.
Rotary evaporator.
Nitrogenevaporator.
Samplepreparationandstorage
Samplepreparation
5.1.1Fruit,vegetable,nut
Remove pell or core,the edible portion is blended about 5oo g,break to pieces by disintegrator,thesample is placed in a clear container as the test sample,airproof and marked. The test sample shouldbe stored at -18 ℃.
Grain,tea
The combined primary sample is reduced to500 gwhich is crushed witha grinder and let wholly pass9
http
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of dinoseb residues in food for import and export-LC-MS/MSmethod
2010-01-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
金银伴网
2010-07-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2457—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×1230
2010年5月第一版
印张1.25
字数32千字
2010年5月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-20748
httr
定价21.00元
oodmate.net
本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局起草本标准主要起草人：段文仲、贾海涛、王凤池、艾连峰、陈瑞春、郭春海http：//foodmate.netSN/T2457—2010
1范围
进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
本标准规定了进出口食品中地乐酚残留量检验的液相色谱-质谱/质谱检测方法SN/T2457—2010
本标准适用于苹果、板栗、甘蓝、牛肉、蜂蜜、小麦、鸡肉、姜、茶叶、大豆和牛奶中地乐酚残留量的检测和确证。
2方法提要
用乙睛提取试样中残留的地乐酚，经凝胶渗透色谱净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1乙睛，高效液相色谱级。
3.2甲醇，高效液相色谱级。
3.3环已烷。
3.4乙酸乙酯。
3.5氯化钠。
乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环已烷互溶3.7
地乐酚标准品：分子式，C.HNO，：CAS88-85-7：纯度大于等于99%。3.8地乐酚标准储备溶液：准确称取适量的地乐酚标准品，用甲醇配制成100μg/mL标准储备液，一18℃以下贮存。
3.9地乐酚标准工作溶液：准确吸取适量的地乐酚标准储备溶液，用甲醇稀释至所需浓度，一18℃以下贮存。
3.100.22um有机滤膜。
4仪器和设备
液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源，4.2分析天平：感量为0.01g.0.1mg。4.3离心管：玻璃，50mL。
凝胶渗透色谱仪
涡旋混合器。
4.6均质器。
4.7离心机。
3旋转蒸发器。
氮气吹干仪。
雪品伙伴欧ht
TTTEITETT:
SN/T2457—2010
5试样的制备与保存
5.1试样制备
5.1.1水果、蔬菜、坚果
水果、坚果去皮或核，取可食部分约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃冰箱内保存。
5.1.2粮谷、茶叶
取样品约500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。
5.1.3肉类产品
取样品中有代表性的可食部分约500g，用粉碎机粉碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃冰箱内保存。
5.1.4蜂蜜
取有代表性样品约500g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60C的水浴中，待样品全部溶化后境匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识，室温保存。
5.1.5牛奶
取有代表性的牛奶样品，充分混匀，并作上标记，牛奶置于一18℃冰柜中避光保存。5.2保存
制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤
6.1提取
称取茶叶样品约2.5g，其他基质样品约5g（精确到0.01g）于50mL离心管中（大豆样品加3ml水，使样品充分润湿）.加入25mL乙腈（3.1）和5g氯化钠（3.5），以10000r/min均质2min，以4000r/min离心10min，上清液移入25mL比色管中，用乙（3.1）定容至25mL。6.2净化
6.2.1凝胶渗透色谱条件
a）净化柱S-X3Bio-Beads填料，粒径38μm~75μm200mmX22mm（内径），或相当者；b)
流动相：乙酸乙酯-环己烷（3.6），流速：5mL/min；）
进样量：5mL；
d）净化程序：0min~10.5min弃去洗脱液，10.5min~15min收集洗脱液。6.2.2净化过程
准确移取5mL上述定容液，水浴45℃下氮气流吹至近干，定容至10mL，取5mL乙酸乙酯-环已烷（3.6）溶解液，按6.2.1的条件用凝胶渗透色谱仪净化。将收集的洗脱液于45℃水浴上浓缩至干，准确加入1mL甲醇（3.2)溶解残渣，溶解液过0.22μm有机滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。6.3测定
6.3.1液相色谱参考条件
色谱柱：Cl：150mmX2.1mm（内径），粒径5um，或相当者；a
b）柱温：30℃；
进样量：5μL；
d）流动相梯度及流速见表1。
雪品伙伴欧ht
时间/min
质谱条件
表1液相色谱梯度洗脱条件
0.1%的乙酸水溶液/%
离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描模式：
其他参考质谱条件参见附录A。
6.3.3定量测定
乙腈/%
SN/T2457—2010
流速/（μL/min）
根据样液中被测物的含量情况，选定响应值相近的标准工作液。标准工作溶液和样液中分析物的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。在上述色谱条件下地乐酚的参考保留时间约为4.55min，地乐酚的标准多反应监测色谱图参见附录B。6.3.4定性测定
进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的基质标准溶液谱图相比，误差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对离子丰度(基峰)/%
允许的相对误差/%
6.4空白试验
除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。结果计算和表述
>20~50
用色谱数据处理仪或按式(1)计算，计算结果需扣除空白值。Axcxv
式中：
试样中地乐酚含量，单位为微克每千克（μg/kg）；样液中地乐酚的峰面积：
标准溶液中地乐酚的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：标准溶液中地乐酚的峰面积；
最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。8方法的测定低限和回收率
测定低限
茶叶中地乐酚的测定低限为10uμg/kg，其他基质均为5ug/kg。http:
TEITETT
>10~20
.（1)
SN/T2457—2010
回收率
在不同基质，三个不同添加水平的回收率范围见表3。表3样品的添加浓度及回收率
添加水平/（μg/kg）
ht
回收率/%
76.4~94.8
72.2~85.6
72.7~92.4
79.8~98.4
77.2~95.6
75,4~94.9www.bzxz.net
77,3~94.2
79.2~~94.7
80.0~97.7
76.3~91.4
79.5~95.0
74.9~96.5
78.2~94.1
81.1~99.8
77.4~91.0
76.1~97.4
82.8~94.8
81.1~91.3
82.5~~99.3
74.2~94.1
参考质谱条件：
鞘气压力：137.9kPa(20psi)；
附录A
（资料性附录）
参考质谱条件1
辅助气压力：206.85kPa(30psi)；负离子模式电喷雾电压（IS）：—3200V；毛细管温度：320℃；
源内诱导解离电压：10V；
Q1.Q3分辨率：Q1为0.4，Q3为0.7；碰撞气：高纯氩气；
碰撞气压力：1.5mTorr；
其他质谱参数见表A,1。
分析物
地乐酚
保留时间/min
质谱采集参数以及保留时间
采集窗口/min
离子对（m/z）
239.02/194.05
239.02/193.02
SN/T2457—2010
碰撞能量/eV
为定量离子对，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。a
1）非商业性声明：附录B所列参考质谱条件是在ThermoTSQQuantumUltraAM型液质联用仪上完成的·此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器5
http：//foodmate.netSN/T2457—2010
附录B
（资料性附录）
标准物质的多反应监测图
地乐酚标准物质多反应监测质量色谱图，见图B.1。RT:0.00-10.00
8250ng
4-000-
239.02/194.05
RT#455
239.027193.02
地乐酚标准物质多反应监测质量色谱图http：//foodmate.net/mim
Foreword
AnnexAandannexBareinformativeannex.SN/T2457—2010
This standard was proposed by and is under the charge of State Authentication and SupervisedCommittee.
This standard was drafted by Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People'sRepublic of China
Themain draftersof this standard are Duan Wenzhong,Jia Haitao,Wang Fengchi,Ai Lianfeng,ChenRuichun and Guo Chunhai.
http：//wwwfoodma
SN/T 2457—2010
Determination of dinoseb residues infood for import and export+
Lc-MS/MS method
This standard specifies the method of determination by liquid chromatography tandem mass spec-trometryofDinosebresiduesinfoodforimportandexport.This standard is applicable for the determination and confirmation of Dinoseb residues in apple,chestnut.cabbage,beef.honey.wheat.chicken,ginger.tea.beanandmilk.2Principle
The Dinoseb residues in the test sample are extracted with acetonitrile. Clean upby gel penetrationchromatography.Determination is made by LC-MS/MS,quantitative analysis using external standardmethod.
Reagentsandmaterials
Unless otherwise specified,all reagents are analytically pure“\water\is distilled water.Acetonitrile：HPLC-grade
Methanol:HPLC-grade
Cyclohexane
Ethyl acetate.
Sodium chloride.
Ethylacetate-cyclohexane(1+1,V/V):Mixthesamevolumeethyl acetateandcyclohexane.Dinosebstandard:MolecularformulaC1oHi2N,Os;CAS88-85-7;Purity≥99%.Stock standard solution:Accuratelyweigh 0.01g(accurate to 0.000 1g) standard,dissolve inhtti
SN/T2457—2010
100 mL methanol and mixtohomogeneity.The solutionsshould be storedbelow -18℃ in dark.3.9Standard working solution:According to the content of analyzed matter,accurately measure anadequate volume of stock standard solution,and diluting with methanol. The solutions should bestoredbelow-18 indark.
3.100.22μmfilter.
Apparatus and equipment
Highperformance liquidchromatographytandemmass spectrometry4.1
Analysebalance:sensibilityis0.01gand0.1mg.4.3
Glasscentrifugetube.50mL
Gelpermeationchromatography
Vortexshaker.
Homogenizer.
Centrifuge.
Rotary evaporator.
Nitrogenevaporator.
Samplepreparationandstorage
Samplepreparation
5.1.1Fruit,vegetable,nut
Remove pell or core,the edible portion is blended about 5oo g,break to pieces by disintegrator,thesample is placed in a clear container as the test sample,airproof and marked. The test sample shouldbe stored at -18 ℃.
Grain,tea
The combined primary sample is reduced to500 gwhich is crushed witha grinder and let wholly pass9
http
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。