SN/T 2459-2010 进出口食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法 SN/T2459-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2459—2010
进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法
Determination of flumiclorac-pentyl residues in food for import and export-GC-MS method
2010-01-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
合伴网
2010-07-16实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局起草本标准主要起草人：郭春海、陈瑞春、窦彩云、王凤池、段文仲、马育松、王丹娜http：//foodmate.netSN/T2459—2010
1范围
进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法
本标准规定了进出口食品中氟烯草酸残留量的气相色谱-质谱测定方法SN/T2459—2010
本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、角、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的检测和确证。
2方法提要
样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙睛提取。提取后的有机相蒸干，残渣用乙酸乙酯-环已烷(1+1）溶解后用凝胶渗透色谱仪（GPC)净化，洗脱液蒸干定容，用气相色谱-质谱仪选择离子检测，外标法定量。
3试剂和溶液
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。3.1丙酮：农残级。
3.2乙酸乙酯。
3.3环已烷。
3.4乙睛，液相色谱级。
正己烷。
氯化钠。
无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。乙腈饱和正已烧。
正已烷饱和乙睛。
乙酸乙酯-环已烷（1十1，体积比）：将乙酸乙酯和环已烷等体积混合均匀，备用氯化钠溶液：200g/L。
氟烯草酸标准品（flumiclorac-pentyl，CAS：87546-18-7）：纯度≥99%。3.13氟烯草酸标准储备溶液：准确称取适量的氟烯草酸标准品，用丙酮配制成100μg/mL标准储备液。
3.14氟烯草酸标准中间溶液：1μg/mL。准确吸取1mL氟烯草酸标准储备溶液（3.13）放人100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，该溶液在0℃~4℃保存3.15基质标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配不同浓度的基质标准工作溶液，基质标准工作溶液要现用现配。3.16凝胶渗透色谱柱：填料为S-X3BioBeads，22g。3.17无水硫酸钠柱：在150mm×10mm（内径）层析柱中，依次加入脱脂棉和5cm无水硫酸钠。4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源。4.2分析天平：感量0.0001g。
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4.3天平：感量0.01g。
4.4均质器。
4.5离心机。
4.6旋转蒸发器。
凝胶渗透色谱（以下简称GPC)。4.8涡旋混合器
4.9离心管.50mL，聚丙烯。
5试样的制备与保存
5.1试样制备
5.1.1水果、蔬菜
取样品约500g，用粉碎机粉碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃冰箱内保存。5.1.2坚果
去皮或核，取可食部分约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于4℃冰箱内保存。
5.1.3粮谷、茶叶
取样品约500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。
5.1.4肉类及水产品
取样品中有代表性的可食部分约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识于-18℃冰箱内保存。
5.1.5蜂蜜
取有代表性样品约500g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中，待样品全部溶化后搅勾，迅速冷却至室温。制备好的样品装人洁净容器内密封并做好标识，室温保存。
取约500g样品·混勾，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，一18℃保存。5.2制样要求
制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤
6.1提取
6.1.1水果、蔬菜
称取试样约10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10g无水硫酸钠和20mL乙酸乙酯20000r/min均质提取2min，4000r/min离心10min，上层有机相通过无水硫酸钠柱（3.17）过滤人心型瓶中。残渣用20mL乙酸乙酯重复提取一次，离心过滤后，合并二次提取液，将提取液于45℃水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化（6.2.3）。6.1.2茶叶、粮谷、大豆、花生
称取试样约10g（精确到0.01g）于150mL具塞三角瓶中，加入50mL乙睛，20000r/min均质提取2min，上层有机相过滤人分液漏斗中。残渣用50mL乙睛重复提取一次，过滤后，合并提取液于分液漏斗中。
6.1.3畜、禽、水产品
称取试样约10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，10g录氯化钠，混匀，再加20mL乙晴：2
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SN/T2459—2010
20000r/min均质2min，以4000r/min离心5min。取上层有机相过无水硫酸钠柱（3.17）转人分液漏斗。再每次用20mL乙睛分两次按上述步骤提取残渣，合并有机相于分液漏斗中。6.1.4蜂蜜
称取10g（精确到0.01g）蜂蜜样品于150mL三角瓶中，加人20mL水溶解，在平板摇床上振摇30min，转人250mL分液漏斗中，再分别用30mL水和50mL乙酸乙酯分两次洗原三角瓶，均转人分液漏斗中，振摇2min.静置分层（如果发生乳化，可将上层及乳化层以4000r/min的速度离心5min，取上层转入分液漏斗），有机相过无水硫酸钠柱于心型瓶中。下层水相再分两次每次加人20mL乙酸乙酯，轻轻振摇1min，静置分层，转入上述心形瓶中，于45℃水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化（6.2.3）。
6.1.5牛奶
称取10g（精确到0.01g）牛奶样品于50mL具塞离心管中，加人20mL乙，涡旋振荡1min，沉降蛋白，4000r/min离心5min，上层清液过滤人心型瓶中，于45℃水浴上抽真空缓慢旋转蒸发至约10mL，溶液转入250mL分液漏斗中，并加人10mL氯化钠溶液（3.11），混匀加人20mL乙酸乙酯，振摇2min，静置分层。乙酸乙酯层转入150mL心型瓶中，下层水相再加人20mL乙酸乙酯液液萃取，弃去水相，乙酸乙酯层合并人上述心型瓶中，于45℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化（6.2.3）。6.2净化
6.2.1畜、禽、水产品、花生、粮谷、茶叶、大豆对6.1.2和6.1.3获得的有机相溶液，加入40mL乙睛饱和正已烷（3.8），振荡2min，静置分层，乙睛层转入心型瓶，正已烷层每次再用正已烷饱和乙睛（3.9）15mL洗两次，乙腈层合并人同一心型瓶中，于45℃水浴上抽真空旋转蒸发至干。用乙酸乙酯-环已烷（3.10）定容10mL，待GPC净化（6.2.3）。6.2.2水果、蔬菜、蜂蜜、牛奶
用乙酸乙酯-环已烷（3.10）溶解6.1.1、6.1.4和6.1.5获得的残渣，并定容到10mL，以下按6.2.3操作。
6.2.3凝胶渗透色谱净化
6.2.3.1条件
a）净化柱：400mm（长）X25mm（内径），内装BIO-BeadsS-X3填料或相当者；b)
流动相：乙酸乙酯-环已烷（1+1)；c
流速：4.7mL/min；
进样量：5mL；
开始收集时间：9.5min；
f）结束收集时间：14min。
6.2.3.2净化
将6.2.1和6.2.2获得的溶液，进样5mL.用凝胶渗透色谱仪净化.收集9.5min~14min的馏分于心型瓶中，并在45℃水浴旋转蒸发至干.用丙酮（3.1)定容至1mL，供气相色谱-质谱仪测定。6.3空白基质溶液的制备
分别称取各种基质的阴性样品10g，按6.1和6.2操作。6.4测定
6.4.1气相色谱-质谱条件
色谱柱：DB-5MS.30m（长）X0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚）或相当者：b)
色谱柱升温程序：200℃（保持1min），以10℃/min的速率升温到280℃（保持12min）；c）
进样口温度：280℃；
载气：氢气，纯度99.999%；
载气流速：恒流模式1mL/min
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进样方式：不分流；
进样量：2μ：
接口温度：280℃；
离子源：电子轰击源（EI）；
电离电压：70eV；
离子源温度：230℃；
检测方式：SIM；
选择离子及相对丰度：见表1。
选择离子及相对丰度www.bzxz.net
被测组分
选择离子（m/2)
相对丰度/%
6.4.2定量测定
定量离子
定性离子
对样液及标准工作液等体积参差进样测定。实际应用的标准工作液和待测样液中，氟烯草酸的响应值均应在仪器的线性范围之内。在上述气相色谱-质谱条件下，氟烯草酸的保留时间约为15.9min。标准品气相色谱-质谱图参见附录A。6.4.3定性测定
进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，误差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对离子丰度(基峰)/%
允许的相对误差/%
6.4.4空白试验
除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。7结果计算和表述
>20~50
用色谱数据处理仪或按式(1)计算，计算结果需扣除空白值。X
式中：
试样中氟烯草酸残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中氟烯草酸的峰面积，单位为平方毫米（mm2）；标准溶液中氟烯草酸的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；标准溶液中氟烯草酸的峰面积，单位为平方毫米（mm\）；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。8方法的测定低限、回收率
测定低限
本方法的测定低限：氟烯草酸为0.005mg/kg。4
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>10~20
.（1)
回收率
不同基质，三个不同添加水平的回收率范围见表3样品的添加浓度及回收率
添加水平/（mg/kg）
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SN/T2459—2010
回收率/%
71.6~102.0
78.8~94.1
85.6~101.0
79.6~96.8
82.2~100.3
81.8~100.2
77.6~99.0
75,4~96.3
81.2~95.6
78.3~96.7
80.0~97.8
79.8~99.0
79.5~97.2
79.4~97.0
76.4~99.2
79.6~95.3
81.2~99.4
77.4~93.6
76.1~98.2
82.2~94.8
79.2~100.6
82.6~99.2
81.4~97.6
86.8~101.8
84.4100.2
77.2~94.2
78.3~96.7
80.0~97.8
80.4~98.2
82.6~.92.4
85.6~95.8
SN/T2459—2010
Abunadunce
220000l
200000
180 000
160 000
140 000
120 000
100000
60 000
20 000-
氟烯草酸。
Aiundance
36 000
26 000
24 000
22 000
20 000
12 000
附录A
（资料性附录）
氟烯草酸标准物的气相色谱-质谱图11.: 00 12: 00 13. 00 14: 00 15: 00 16. 00 17. 00 18. 00 19: 00 20. 00 hmin图A.1氟烯草酸标准物的气相色谱-质谱图（TIC)423
158 174188
Puad unu
10D12014016010200220 240 260 283D0 320 340 36D R0 400 420 m/2图A.2氟烯草酸标准物的全扫描质谱图httr
odmatenet
Annex A is an informative annex.Foreword
SN/T2459—2010
This standard was proposedby National Regulatory commission for Certification andAccreditation.This standard was drafted by Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People'sRepublicofChina.
The main drafters of this standard are Guochunhai,Chenruichun,Doucaiyun,Wangfengchi,Duan-wenzhong,Mayusong,Wangdanna.7
http：//foodmate.netSN/T2459—2010
Determination of flumiclorac-pentyl residues infood for import and export-
GC-MS method
This standard specifies the determination of flumiclorac-pentyl residues in food for import andexportbyGC-MS
This standard is applicable to the determination of flumiclorac-pentyl residues in corn,celeryapple,peanut,tea,beef,chickenliver.fish,honey,soybeanandmilk.2Principle
The residues of flumiclorac-pentyl are extracted by ethyl acetate or acetonitrile from the sampleCleanupby GelPermeationChromatography(GPC).DetectedbyGC-MS,quantitativeanalysisusingexternal standardmethod.
Reagentsandmaterials
Unless otherwise specified,all reagents are analytically pure“\water\is distilled water.3.1
Acetone:Pesticidegrade.
Ethylacetate
Cyclohexane.
Acetontrile,HPLCgrade
n-hexane.
Sodium chloride.
Anhydrous sodium sulfate:Ignite at 65o ℃ for 4 h,and store in air-tight container.N-hexane saturationwithacetonitrileht
3.9Acetonitrilesaturationwithn-hexaneSN/T2459—2010
3.10 Ethyl acetate-cyclohexane (1+1,V/V):ethyl acetate dissolved in the same volume of cyclohexane to homogenization.
Solutionofsodiumchloride:200g/LFlumiclorac-pentylstandard:CAS:87546-18-7;Purity≥99%3.12
3Flumiclorac-pentyl standard stock solution:Accuratelyweigh an adequateamountof flumiclo-3.13
rac-pentyl standard,dissolve inacetone to make up standard stock solutionof 100 μg/mL.3.14Flumiclorac-pentyl standardmiddle solution:1 μg/mL.Add 1mL standard stock solution,diluteto100mLwithacetone.
3. 15 Matrix standard working solution:According to the content of analyzed matter in the sampleand diffirent sample,according to sample process step,process the blank sample,with the extractsolution make up standard solution.3.16
GPC column:solid phaseis S-X3BioBeads,22 g.3.17Anhydrous sodium sulfate column:In turn adding pledget and Anhydrous sodium sulfate intoglass chromatograph column,the dimension of thecolumn is150mmx10mm(i.d.).Apparatus and equipment
GC-MSequippedwithEl source
Analysebalance:Accuracyto0.0001g4.2A
Balance:Accuracy to 0.01g.
4.4 Homogenizer.
Centrifuge
Rotary evaporator.
Gel Permeation Chromatography(GPC).Vortex shaker.
合微伴网ht
SN/T2459—2010
4.9Centrifugetubewithcap:50mL.PESamplepreparationandstorage
Samplepreparation
5.1.1 Fruit,vegetable
Taked about 500 g of sample,break to pieces by disintegrator,the sample is placed in a clear contain-er as the test sampleairproof and marked. The test sample should be stored at - 18 ℃.5.1.2Nut
Removepell or core,theedible portion is blended about 5oo g,break topiecesby disintegrator,thesample is placed in a clear container as the test sample,airproof and marked,the test sample shouldbe stored at 4℃.
5.1.3Grain,tea
Thecombined primary sample is reduced to500 g,which is crushedwitha grinder and let wholly passthrough a 20 mesh sieve. The sample is placed in a clear container as the test sample,airproof andmarked.The test sample should be stored at room temperature5.1.4MeatandAquaticproducts
The combined primary sample is reduced to 50o g,the edible portion is blended,break to pieces bydisintegrator,the sample is placed in a clear container as the test sample,airproof and marked. Thetestsampleshouldbestoredat-18.5.1.5Honey
The combined primary sample is reduced to 50o g,not crystal sample beat up to equalityc. Crystalsample parked in water-bath in not exceed 6o C,after the sample unfreezed and beat up to equali-tyc,cooling to room temperature. The sample is placed in a clear container as the test sample,airproof andmarked.Thetest sample should be stored at room temperature5.1.6Milk
Weight ca500 g of the sample,mixed well,The sample is placed in a clear container as the testsample,airproof and marked.The test sample should be stored at-18.10
ht
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