SN/T 2691-2010 塑料制品中二恶英类多氯联苯的测定 气相色谱高分辨磁质谱法 SN/T2691-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2691—2010
塑料制品中二英类多氯联苯的测定气相色谱-高分瓣磁质谱法
Determination of dioxinlikePCBs inplasticproduct-Gas chromatoghaphy-high resolution magnetic mass spectrometry2010-11-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2011-05-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学院。本标准主要起草人：丁罡斗、刘汉霞、李礼、李翔、孙毅之、张垚、仲维科。SN/T2691-2010
塑料制品中二英类多氯联苯的测定气相色谱-高分辨磁质谱法
SN/T2691—2010
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本标准规定了塑料制品中二喽英类多氯联苯(PCBs)的气相色谱-高分辨磁质谱测定方法。本标准适用于ABS塑料制品中二嗯英类多氯联苯（PCBs）含量的测定。2方法提要
样品采用甲苯索式提取，通过凝胶渗透色谱去除高分子聚合物，再经硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化后浓缩，以气相色谱-高分辨磁质谱电压选择离子检测模式对样品中的多氯联苯进行定性分析，同位素稀释法定量。
3试剂和材料
除另有规定外，试剂均为农残级。3.1二氯甲烷。
3.2正已烷。
3.3甲苯。
3.4王烷。
3.5甲醇。
3.6丙酮。
3.7乙酸乙酯。
3.8无水硫酸钠。
3.913C标记的PCBs内标溶液（PCB-LCS）：包含1C标记的PCB77、81、105、114、118、123、126、156、157、167、169、189。
3.10进样内标溶液（PCB-ISS）：包括1\C标记的PCB70、111、1383.11校正标准溶液（PCB-CS）系列：包括PCB77、81、105、114、118、123、126、156、157、167、169、189；13C标记的PCB77、81、105、114、118、123、126、156、157、167:169、189、111、138。3.12凝胶渗透色谱标准品：其中包括玉米油（cornoil）、邻苯二甲酸二异辛酯（DHEP）、甲氧氯（methoxychlor）、二萘嵌苯（perylene）、硫（sulphur）。3.13液氮。
3.14硅藻土（10目～40目）。
3.15硅胶（100目200目）。
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3.16硅胶柱（HCDSABN型）1）。3.17氧化铝柱（CCDABBS型）2。3.18碳柱（CUXCCG型）3）
3.19凝胶渗透色谱柱：（600mm~700mm）X25mm（内径），填料：70g.SX-3Bio-beads或等效。4仪器和设备
4.1高分辨磁质谱仪：分辨率在分析检测中可稳定地维持在10000以上，配有气相色谱仪和自动进样器。
4.2索氏提取装置，配250mL圆底悦瓶
凝胶渗透色谱仪（GPC)。
4.4流体控制系统。
5旋转蒸发仪。
氮吹浓缩仪。
分析天平：感量0.1mg。
旋涡混勾器
100μL微量样品瓶。
5样品制备和保存
在液氮条件下冷冻粉碎样品，均匀汇6分析步骤
6.1提取
准确称取试样2g（精确至0.0
在常温
密封保存
简内，雄
管内静置平衡1
1ng的内标（3.9)后转移至索氏提联6.2净化
人纳约3
以上，熊后加
硅藻土（3.14）充分混匀，加人甲苯（3.3）提取12h。
将索氏提取瓶中的提取液加入1ml.王烷（3.4），在45℃水浴，旋转蒸发至1mL，加入约50mL二氯甲烷（3.1）和15g硅胶，充分反应后，用无水硫酸钠（3.8）过滤，滤液浓缩至10mL备用。将浓缩的样品通过凝胶渗透色谱柱（3.19），并用125mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，浓缩至近干后，加入10ml正已烷（3.2)转移至流体控制系统的进样管中过硅胶柱（3.15）、氧化铝柱（3.16）和碳柱（3.17)（见表1）。收集流体控制系统的洗脱液于浓缩瓶中，浓缩至约0.5ml分次转移至100μL微量样品瓶（4.9）中，用正已烷洗涤浓缩瓶，在细小的氮气流下将微量样品瓶中样液浓缩至近干，加人10uL王烷和0.5ng进样内标（3.10)涡旋混匀，待测定。1）、2），3）硅胶柱、氧化铝柱、碳柱是由FMS公司提供的商品名。给出这一信息是为了方便本标准使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同效果，则可使用这些等效产品。2
6.3测定
所用溶剂
正己烷
正已烷
正己烷
正已烷
正己烷
表1流体控制系统自动净化步骤
mL/min
50%乙酸乙酯50%甲苯
50%乙酸乙酯50%甲苯
50%正己烷50%二氯甲烷
50%正已烷50%二氯甲烷
正己烷
正已烷
正己烷
2%二氟甲烷98%正己烷
2%二氯甲烷98%正已烧
50%正己烷50%二氯甲
50%正已烷50%二氯甲
50%乙酸乙酯50%甲
50%乙酸乙酯50%甲
正已烷
正已烷
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润洗硅胶柱
清洗管路
润洗氧化铝柱
润洗活性炭柱
活化硅胶柱
清洗管路
预清洗活性炭柱
清洗管路
预清洗活性炭柱
清洗管路
预清洗活性炭柱
清洗管路
预清洗活性炭柱
洗脱多氯联苯并收集
洗脱多氯联苯并收集
洗脱多氯联苯并收集
洗脱多氯联苯并收集
洗脱多氯联苯并收集
洗脱多氯联苯并收集
洗脱多氯联苯并收集
洗脱多氯联苯并收集
洗脱多氯联苯并收集
洗脱多氯联苯并收集
洗脱多氯联苯并收集
6.3.1气相色谱（4.1)条件：使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的：
色谱柱：DB-5MS[60m×0.25mm（内径），0.25μm］或等效a
DB-5MS色谱柱是由安捷伦公司提供的商品名。给出这一信息是为了方便本标准使用者，并不表示对该产品4）
认可，如果其他等效产品具有相同效果，则可使用这些等效产品。3
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程序升温条件：100℃/3min，以30℃/min升温至210℃/1min，再以2℃/min升温至290℃，最后以10℃/min升温至330℃/3min；c
进样口温度：270℃；
进样方式：不分流进样：
进样量：1
传输线温度：290℃；
载气流量：1.0mL/min，
质谱条件：
电离方式：EI源；
电子能量：35eV
离子源温度：290℃；
trap电流：600mA：
光电倍增器电压：320V；
采集方式：为电压选择离子检测模式（VSIR)；分辨率：PFK，m/z为292.9824，调仪器分辨率≥10000（10%峰谷定义）；12种二嗯英类PCB碎片的质荷比及其组成和类别参见附录A。h）
6.3.3测定：按照6.3.1和6.3.2条件设定气相色谱和质谱条件，待仪器稳定后，对校正标准溶液（3.11)和待测样品（6.2）进行测定，同位素内标法定量。色谱图参见附录B。6.3.4空白测定：在每批样品测定时均添加一个空白基质做对照，所有空白样品中二嗯英类PCBs均应未检出。
7结果计算及表述
7.1响应因子的计算。
标准溶液中的响应因子按式（1)计算：RR.
式中：
A1.和A2g
Al和A2元
(A1m+A2m）cs
(A1,+A2,)cm
二英类PCBs与其对应的同位素内标的响应因子；标准品中二嗯英类PCBs第一和第二质核比（m/z)碎片的峰面积；（1)
标准品中二嗯英类PCBs同位素内标第一和第二质核比（m/z)碎片的峰面积；标准品中二嗯英类PCBs同位素内标的浓度，单位为皮克每微升（pg/μL)；标准品中二嗯英类PCBs的浓度，单位为皮克每微升(pg/μL)。7.2样品中二嗯英类PCBs的含量计算试样中二英类PCBs浓度按式（2)计算：(Al, +A2.)cVex
（A1,+A2)RR×W
式中：
AI,和A2.
A1和A2
样品中二嗯英类PCBs的含量，单位为皮克每微升（pg/μL）；样品中二英类PCBs第一和第二质核比（m/z）碎片的峰面积；样品中二英类PCBs同位素内标第一和第二质核比（m/z)碎片的峰面积；样液中二嗯英类PCBs同位素内标的浓度，单位为皮克每微升（pg/μL)：样液体积，单位为升（L）；
称样量，单位为克（g）)。
计算结果保留小数点后两位。
方法的测定低限、回收率
测定低限
本方法测定低限为：0.1pg/g。
回收率
PCBs内标的回收率为59%~～70.67%SN/T2691—2010
SN/T2691—2010
附录A
（资料性附录）
二嗯英类PCBs两个同位素分子离子峰丰度比范围及其实测值二曬英类PCBs两个同位素分子离子峰丰度比范围及其实测值表A.1
检测的
PCBs名称
PCB-81
PCB-77
PCB-123
PCB-118
PCB-114
PCB-105
PCB-126
PCB-167
PCB-156
PCB-157
氯原了数
CAS编号
32598-13-3
31508-0
57465-28-8
52663-72-6
38380-08-4
69782-90-7
35cl437
12CheHCl43CI
12CHaCa3Cl
12CH。\Cu\CI
12CH,35CCl
质荷比及分子式bzxZ.net
第二质荷比
1CH.s5Cia37CI
12CHaC3Cl
13CHC1C12
12CH\CC12
12CiH,C,\C2
12C12H,\C133\C12
12C12HC1aCu2
1C2H\C.\C
12CH35C148C12
12CH,35C\C18
检测的
PCBs名称
PCB-169
PCB-189
氯原子数
CAS编号
32774-16-6
表A.1（续）
第一质荷比
质荷比及分子式
12CHg85C15aCI
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第二质荷比
12C12H\CC12
12CH\Cs\Ci2
SN/T2691—2010
PCB123
附录B
（资料性附录）
二嗯英类多氯联苯选择离子的标准色谱图22.78
PCB118
PCB156
PCB167
PCB114
PCB105
PCB157
PCB169
PCB126
PCB189
二嗯英类多氯联苯选择离子的标准色谱图图B.1
［1]EPA1668A-1999
HRGC/HRMS
参考文献
SN/T2691—2010
Chlorinated Biphenyl Congeners in Water,Soil,Sediment,and Tissue by
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