SN/T 0801.15-2012
基本信息
标准号： SN/T 0801.15-2012
中文名称：出口动植物油脂检验方法 第15部分:不皂化物
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
SN/T 0801.15-2012 出口动植物油脂检验方法 第15部分:不皂化物
SN/T0801.15-2012
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0801.152012
代警SN/T0801.15—1999
出口动植物油脂检验方法
第15部分：不臭化物
Determination of animal and vegetable oils and fats for export-Part15.Unsaponifiablematter
2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
SV/T0801&出口动植物油脂检验方法3共分为24部分：第1部分：不溶性杂质；
一第2部分：含磷量检测方法：
第3部分：过氧化值检验方法：
第4部分：华司脱加热试验；
第5部分：熔点检验方法：
第6部分：豆油中沉积物的检验方法：一第7部分：不溶溴化物试验；
第8部分：密度检验方法：
第9部分：透明度、气味、滋味检验方法：第10部分，独点检验方法；
第11部分：油脚检验方法：
第12部分：闪点限值试验宾斯基-马丁闭口杯法：第13部分：干燥时间检验方法；第14部分：色洋检测方法；
第15部分：不宅化物：
第16部分：磷酸试验值检验方法：第17部分：脂防酸凝固点测定方法：第18部分：水分及挥发物检测方法；第19部分，游离脂肪酸和酸价检验方法：第20部分：羟值检验方法：
第21部分：叶绿素检验方法；
-第22部分：聚乙烯类聚合物检验方法；第23部分：溶剂残留量检验方法，第24部分：水分的测定卡尔·费休法，本部分为SV/T0801的第15部分：本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。SN/T 0801.15-2012
本部分代若SN/T0801.15-1999%进出口动植物油脂不皂化物检验方法》。本部分与SN/T0801.15—1999相比，主要技术变化如下：增加了石油醚提取法的详细操作步骤；落剂蒸发过程要求在氮吹下进行；恒重过程采用真空烘箱：
一增加了精案度数据。
本部分参考了关国油脂化学家协会（AOCS)方法AOCSCa6a-40（09)商业汕脂取样和分析皂化物石油醚提取法多和AOCSCh6h-53（09）商业泊脂取样和分析不自化物乙醚提取法》。本部分山国家认证可监督管理委员会提出并归口SN/T080.1.15—2012
本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：杨勇、张继东，张琳、陈蕴之。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：ZB X04 017—1986,SN/T 0801.15-—1999。1范围
出口动植物油脂检验方法
第15部分：不皂化物
SN/T 0801.15-—2012
SV/T0801的本部分规定了出口动植物油脂不皂化物的两种测定方法乙醚提取法和石油醛提取法。
本部分中乙醚提取法适用于不皂化物含量比普通动物油脂高的油脂，用于植物油脱臭蒸馏物及残渣的测定。其适用于海洋动物油，也适
看油髓握取法适用于常见动植物油脂，不适用于不皂化物含量很高的油脂，例如海洋动物油。两种方去均不适用手饲料级脂肪不皇化物的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版木适用于本文版本（包括所有的修改单）适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件，其最新GB/T601化学试剂标准滴定
溶液的制备
GB/T5535.1动植物油脂不皂化物测定第部分：乙融提取法GB/T6G82分析实验室用水规格和试验方法SN/T0800.1进出口粮汕、饲料检验抽样和制样方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
不皂化物
unsaponifiablematte
动植物油脂中不能皂化的但溶于常用油脂溶剂的物质，包括高级脂肪醇固醇、色素以及多碳烷烃。4方法提要
在回流条件下使用氢氧化钾溶液对油脂进行皂化，然后用乙醛或石油醛萃取皂化液中的不皂化物，蒸发溶剂并对残留物下燥后称量。5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。纯水应使用符合GB/T6682二级水要求的蒸馏水、去离子水或者相当纯度的水。5.195%乙醇。
5.2乙。
5.3丙酮。
5.4石油醚：馏程为30℃~60℃。1
SN/T 0801.152012
5.550%的氢氧化钾溶液：60g氢氧化钾溶于40ml.水中，冷却至室温。5.6氢氧化钾溶液（0.5mol/L)：30g氢氧化钾溶于水中，冷却至空温.稀释牟1L5.7乙醇溶液（1+9）
5.8氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.02mol/L根据GB/T601配制并标定0.1mol/L氢氧化钠标准溶液.用水稀释至0.02mo1/1.5.9酸指示剂：质量分数1.0%的酚配乙醇溶液，6仪器
磨口锥形瓶：250ml
6.2与6.1配套的带磨口的回流冷凝管或空气冷疑管。6.3分液漏斗：250ml.和500ml，聚四氟乙烯旋塞和顶塞。6.4
烧杯：250mL。
6.5恒温水浴：可保持水浴微沸免费标准下载网bzxz
6.6真空烘箱：可控温75℃~80℃，烘箱内压力可控制在不超过26.6kPa(2CUmmHg）。6.7天平感量0.1mg。
6.8滴定：10ml,最小分度0.05mLa7取样和试样制备
根据SN/T0800.1进行，
8方法———乙醚提取法
8.1分析步骤
8.1.1皂化
称取2.0g2.5g混勾的试样了250mL磨口锥形瓶（6.1)）中，精确至0.1mg，再加入25mL95%乙醇（5.1)和1.5mL50%的氢氧化钾溶液（5.5）.安装冷凝管（6.2）。加热至沸腾，保持微沸至少30mi，期间不时摇动锥形瓶，至锥形瓶中的油脂完全皂化。加热过程中保证没有乙醇散失，8.1.2不皂化物的萃取
8.1.2.1趁热将锥形瓶中的溶液移至500ml的分液漏斗（6.3）中，用50mL水分多次洗涤锥形瓶，洗涤液并人分液漏斗中。用50mT乙醚（5.2）洗涤烧瓶：洗涤液并人分液漏斗中，冷却至室温（20℃-25℃。
8.1.2.2盖上塞子，剧烈报荡至少1min.静置至溶液完全分层。放出下层皂化液至另一个250mL分液漏斗（5.3），乙醚苯取液保留在500mL的分液漏斗中。8.1.2.3再重复辈取皂化液2次，每次用50ml乙醚，合并所有的乙醚取液至500ml.的分液漏斗中。
注，有些胎防的不皂化物含量很高，光其是海洋动物毛油，仅仅3次毕敢是不够的。最好的判断方法是，再用乙醚萃敢一次，根裙8.1.4.1的操作步骤蕉发称量。如果在该次萃取过程中仍有不启化物存在，加人少量乙醛溶解后，合并人乙融萃收液中。重复以上萃取过程，直至举取羧中投有不皂化物存在。2
8.1.3乙醚萃取液的洗涤
SN/T0801.15—2012
8.1.3.1用水洗涤乙醚萃取液3次，每次20mL水，轻轻摇动分液漏斗（避免刷烈振荡，以免产生乳化现象）静置至完全分层后弃去下层水浴液。8.1.3.2用20InL0.5110l/1.的氢氧化钾溶液（5.6）洗涤乙醚萃取液，削烈振葛，再用20ml水洗涤乙醛萃取液。如果洗涤过程中有乳化现象发牛，尽可能地待两相分离，弃去下层分离清晰的水溶液，将乳化层和乙醛层同保留在分液添斗中，再重复以上洗涤过程2次后，继续用水洗涤，点至加人1滴酚散指示剂（5.9），洗涤液不再呈粉红色。8.1.4溶剂蒸发及残留物的干燥和测定8.1.4.1将乙醚萃取液转移至已称量的烧杯（6.4)中，用乙醛醚润洗分液漏斗，润洗液并人烧杯中。将烧杯置于水浴（6.5）中，缓慢通人洁净干燥的氮气（氮气纯度大于99%，氮气流速以不产生溶液飞溅为宜）蒸发溶剂至干，加人2mL~3ml丙酮（5.3），继续热发溶剂至干。将烧杯置于75℃~80℃的真空烘箱（6.6）中干燥至恒重（连续两次称量相差不超过1.5mg），烘箱内压力不超过26.6kPa（200mmHg）。取出烧杯放人干燥器冷却后称量+结果作为计算式（2）中的A”8.1.4.2称量后，烧杯中加入2mL乙髓，待不皂化物溶解后再加人10mL中性乙醇（在95%的乙醇中滴加2滴酚鼠指示剂，用氢氧化钠溶波中和至终点）。用0.02mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液（5.8）滴定至与中性乙醇相同的颜色，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算游离脂肪酸的质鼠（以汕酸计，油酸对分子质量为282)，并对不皂化物的含量进行校正。根据式（1）计算残留物中游离脂肪酸的质量B，单位为克（g）：B=0.28cV
式中：
B—残留物中游离脂肪酸的质量，单位为克g)；氢氧化钠标准滴定溶液（5.8)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：V消耗的氢氧化纳标准滴定溶液（5.8)的体积，单位为毫升（mI)。8.1.5空白试验
随同试样做空白试验，试验结果作为式（2）中的\C”。8.2结果与计算
按照式（2)计算不皂化物的含量U,以质量分数表示：U=4-B-C×100
式中：
U—一不皂化物的含量（质量分数），%：A—残留物的质量，单位为克（g)；——残留物中游高脂肪酸的质量，单位为克(g)；C
空试验中残留物的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
8.3精密度
植物油脱臭蒸馏物及残渣的精密度8.3.1
植物油脱臭蒸馏物及残渣的精密度如下：TKANKACa
.-.-(2)
SN/T 0801.15—2012
一同一实验室内两次测定结果差异不超过2.6%不同实验室两次测定结果差异不超过3.8%。8.3.2其他油脂的精密度
GB/T5535.1推荐使用的样品量为5.0g、碱溶液为50mL1mol/氢氧化钾乙醇溶液、2倍的乙醚和洗涤溶液用量，其精密度数据见表1～衣3表11995年6月国际油、油籽、油脂协会（FOSFA)组织的协同实验结果样品名称
可接受结果的数目
平均值(质量分数)/必
重复性标准差/%
重复性限2.8s,）/%
重复性变异系数/%
再现性标准差/%
再现性限R(2.8%）/%
再现性变异系数/%
样品A：精炼、脱色、脱臭的导油；样，6个国家的51个实验室参与了此脱胶的
表21989年国际油
油籽、油脂协会
样品名称
可接受结果的数目
平均值（质量分数）/%
重复性标雅差
重复性限+（2.8%:)/%
重复性变异系数/%
再现性标准关/%
再现性限R(2.8e)/5%
再现性变异系数/光
，17个国家的43个实验室参加了此次国际协同试验。豆油
LOSFA）组
同实验结果
SN/T 0801.152012
表31976年至1997年国际理论和应用化学联合会（IUPAC)协同实验结果样品名称
可接受结果的数口
平均值（质伍分数）/%
重复性标准荐5/%
重复性限（2.8s,)/%
重复性变异系数/%
现性标滑差5R/%
再现性限R(2.8R）7元
再现性变异系数/%
。10个实验室参加，此次国际协同试验。9方法二——石油醚提取法
9.1操作步骤
9.1.1皂化
精炼导油
已炼削牛羊油
毛莱油
称取5g（精筛至0.1mg）试样于250mL锥形瓶（61）中加人30mL95%乙醇（5.1)和5mL50%氢氧化钾溶液（5.5),并安装冷凝管（形瓶中的油脂完全皂化。加热过9.1.2不皂化物的萃取
9.1.2.1趁热将烧瓶中的溶
液漏斗中至溶液总体积约为
80mL，再用5mL石油醚（5
（20℃~25℃）后，加入50mm
。加热
证没有
9.1.2.2盖上塞子，剧烈振荡至
漏斗（5.），石消醚萃取液保留在500Bhin
帮畸·保捷
隔瞰发
漏斗（6.
烧瓶·洗
并人公
圭溶液究
子液漏斗中
沸至少］h，期间不时摇动锥形瓶，至维195%乙酵洗涤烧瓶，洗涤液并人分人分液漏斗中，至溶液总体积约为将分液漏斗中的溶液冷却至室温放出层皂化液至另一个250mL分液9.1.2.3再重复萃取皂化液至少6次，每次使用50ml石油醚，合并所有的右油隧萃液至500mL的分液漏斗中。
注：有些情况下，7次辈取是不够的。最好的判断方然是，再用石油鞋萃取一次，根据9,1.4，的操作步骤蒸发称量。如集该次苯取过程中仍有不启化物存在，加人少量石油醚溶解后，合并入石油醚举取液中。重复率取过强，直至幸取液中没有不皂化物存在。9.1.3石油醚萃取液的洗涤
9.1.3.1用10%的乙醇水溶液（5.7)洗涤石油醚苯取液3次，每次25L。轻轻播动（避免剧烈振荡，以防止产生乳化现象）静置分层后奔去下层溶液，尽量避免右油醛萃液的损失。9.1.3.2缝续用19%的乙醇水溶液洗涤石油醚萃取液至少3次，直至在洗涤液中加人1滴酚磁指示剂（5.9)不再出现粉红色。每次入25mL石油醚.刷烈振荡.静置分层后弃去下层洗涤液。5
TrKAoNirKAca
SN/T0801.15-2012
9.1.4溶剂蒸发及残留物的干燥和测定9.1.4.1将石油醚萃取液转移至已称量的烧杯（6.4)中，并置于水浴中，缓慢通人洁净干焕的氮气（氮气纯度大于99%，氮气流速以不产生溶液飞溅为宜），蒸发溶剂至十。当石油醚萃液较多时，可分多次加人烧杯中蒸发。将蒸下的烧杯置于75℃80℃的真空烘箱下燥至恒重（连续两次称最相差不超过1.5mg），烘箱内压力不超过26.6kPa(200mmHg）。取出烧杯放人十燥器中冷却后称量，给结果作为计算式(4)中的\A\。
9.1.4.2称量后，在烧杯中加入4ml.石油醚，待不皂化物溶舒后再加入20mL中性乙醇（在95%的乙醇中滴加2滴酚酰指示剂，用氢氧化钠溶液中和至终点），用U02mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液（5.8）滴定至与中性乙醇相同的颜色，根据消耗的氢氧化钠标准滴定落液的体积计算游离脂肪酸的质量（以油酸计，油酸相对分子质量为282），并对不皂化物的含量进行校正。根据式(3)计算残留物中游离脂肪酸的质量B,单位为克(g)：B=0.28cV
式中：
B—残留物中游离脂肪酸的质量，单位为克（g）；-氢氧化钠标准滴定溶液（5.8）的浓度，单位为摩尔每升（mol/l.)；V消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（5.8）的体积，单位为毫升（mL）。(3)
注；滴定过程中的游离脂肪酸和其他不皂化物杂质的量会随荐伴品中天然组分含基的增加而增人，例如，高能盘胎肪（用作动物何料）、饲料级脂肪、妥尔油及油脚滴定过程中的游离脂肪酸的过通常高于碱炼，脱色及脱臭油（RBD）。本方法游离脂防酸的含量是通过滴定来校正的。滴定的游离脂肪酸的危可能低丁实际的游离脂肪酸的含量，这是因为部分游离脂肪酸转化为启类（脂肪酸盐）而不能滴定，可以通过气相色谱定不皂化物线留物中的总脂肪酸进行确认，其体操作步骤见AOCSCaad-01(09）。如集有皂类在，重新用水洗涤石油醛萃取液(见9.1.3.2)直至洗资液呈中性。9.1.5空白试验
随同试样做空占试验，试验结果作为式（4)中的“C”。9.2结果与计算
按照式（4)计算不皂化物的含量U,以质量分数表示：U=A-B-C×100
一不皂化物的含量（质量分数），%：A——残留物的质量，单位为克（g）)；B——残留物中游离脂肪酸的质量，单位为克（g）C一—空白试验中残留物的质量，单位为克（g）：m-试样的质量，单位为克（g）。9.3精密度
表4中的再现性标准偏差5R、相对标准偏差RSI)（%）和币现性限R是根据1985年至1986年的斯莫利样品核香计划的结果得到的。6
样品编号
试验结果数域
1985年至1986年的斯莫利样品核查计划结果离群结果数量
平均值/%
KAoNKAca
SN/T0801.15—2012
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代警SN/T0801.15—1999
出口动植物油脂检验方法
第15部分：不臭化物
Determination of animal and vegetable oils and fats for export-Part15.Unsaponifiablematter
2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
SV/T0801&出口动植物油脂检验方法3共分为24部分：第1部分：不溶性杂质；
一第2部分：含磷量检测方法：
第3部分：过氧化值检验方法：
第4部分：华司脱加热试验；
第5部分：熔点检验方法：
第6部分：豆油中沉积物的检验方法：一第7部分：不溶溴化物试验；
第8部分：密度检验方法：
第9部分：透明度、气味、滋味检验方法：第10部分，独点检验方法；
第11部分：油脚检验方法：
第12部分：闪点限值试验宾斯基-马丁闭口杯法：第13部分：干燥时间检验方法；第14部分：色洋检测方法；
第15部分：不宅化物：
第16部分：磷酸试验值检验方法：第17部分：脂防酸凝固点测定方法：第18部分：水分及挥发物检测方法；第19部分，游离脂肪酸和酸价检验方法：第20部分：羟值检验方法：
第21部分：叶绿素检验方法；
-第22部分：聚乙烯类聚合物检验方法；第23部分：溶剂残留量检验方法，第24部分：水分的测定卡尔·费休法，本部分为SV/T0801的第15部分：本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。SN/T 0801.15-2012
本部分代若SN/T0801.15-1999%进出口动植物油脂不皂化物检验方法》。本部分与SN/T0801.15—1999相比，主要技术变化如下：增加了石油醚提取法的详细操作步骤；落剂蒸发过程要求在氮吹下进行；恒重过程采用真空烘箱：
一增加了精案度数据。
本部分参考了关国油脂化学家协会（AOCS)方法AOCSCa6a-40（09)商业汕脂取样和分析皂化物石油醚提取法多和AOCSCh6h-53（09）商业泊脂取样和分析不自化物乙醚提取法》。本部分山国家认证可监督管理委员会提出并归口SN/T080.1.15—2012
本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：杨勇、张继东，张琳、陈蕴之。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：ZB X04 017—1986,SN/T 0801.15-—1999。1范围
出口动植物油脂检验方法
第15部分：不皂化物
SN/T 0801.15-—2012
SV/T0801的本部分规定了出口动植物油脂不皂化物的两种测定方法乙醚提取法和石油醛提取法。
本部分中乙醚提取法适用于不皂化物含量比普通动物油脂高的油脂，用于植物油脱臭蒸馏物及残渣的测定。其适用于海洋动物油，也适
看油髓握取法适用于常见动植物油脂，不适用于不皂化物含量很高的油脂，例如海洋动物油。两种方去均不适用手饲料级脂肪不皇化物的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版木适用于本文版本（包括所有的修改单）适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件，其最新GB/T601化学试剂标准滴定
溶液的制备
GB/T5535.1动植物油脂不皂化物测定第部分：乙融提取法GB/T6G82分析实验室用水规格和试验方法SN/T0800.1进出口粮汕、饲料检验抽样和制样方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
不皂化物
unsaponifiablematte
动植物油脂中不能皂化的但溶于常用油脂溶剂的物质，包括高级脂肪醇固醇、色素以及多碳烷烃。4方法提要
在回流条件下使用氢氧化钾溶液对油脂进行皂化，然后用乙醛或石油醛萃取皂化液中的不皂化物，蒸发溶剂并对残留物下燥后称量。5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。纯水应使用符合GB/T6682二级水要求的蒸馏水、去离子水或者相当纯度的水。5.195%乙醇。
5.2乙。
5.3丙酮。
5.4石油醚：馏程为30℃~60℃。1
SN/T 0801.152012
5.550%的氢氧化钾溶液：60g氢氧化钾溶于40ml.水中，冷却至室温。5.6氢氧化钾溶液（0.5mol/L)：30g氢氧化钾溶于水中，冷却至空温.稀释牟1L5.7乙醇溶液（1+9）
5.8氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.02mol/L根据GB/T601配制并标定0.1mol/L氢氧化钠标准溶液.用水稀释至0.02mo1/1.5.9酸指示剂：质量分数1.0%的酚配乙醇溶液，6仪器
磨口锥形瓶：250ml
6.2与6.1配套的带磨口的回流冷凝管或空气冷疑管。6.3分液漏斗：250ml.和500ml，聚四氟乙烯旋塞和顶塞。6.4
烧杯：250mL。
6.5恒温水浴：可保持水浴微沸免费标准下载网bzxz
6.6真空烘箱：可控温75℃~80℃，烘箱内压力可控制在不超过26.6kPa(2CUmmHg）。6.7天平感量0.1mg。
6.8滴定：10ml,最小分度0.05mLa7取样和试样制备
根据SN/T0800.1进行，
8方法———乙醚提取法
8.1分析步骤
8.1.1皂化
称取2.0g2.5g混勾的试样了250mL磨口锥形瓶（6.1)）中，精确至0.1mg，再加入25mL95%乙醇（5.1)和1.5mL50%的氢氧化钾溶液（5.5）.安装冷凝管（6.2）。加热至沸腾，保持微沸至少30mi，期间不时摇动锥形瓶，至锥形瓶中的油脂完全皂化。加热过程中保证没有乙醇散失，8.1.2不皂化物的萃取
8.1.2.1趁热将锥形瓶中的溶液移至500ml的分液漏斗（6.3）中，用50mL水分多次洗涤锥形瓶，洗涤液并人分液漏斗中。用50mT乙醚（5.2）洗涤烧瓶：洗涤液并人分液漏斗中，冷却至室温（20℃-25℃。
8.1.2.2盖上塞子，剧烈报荡至少1min.静置至溶液完全分层。放出下层皂化液至另一个250mL分液漏斗（5.3），乙醚苯取液保留在500mL的分液漏斗中。8.1.2.3再重复辈取皂化液2次，每次用50ml乙醚，合并所有的乙醚取液至500ml.的分液漏斗中。
注，有些胎防的不皂化物含量很高，光其是海洋动物毛油，仅仅3次毕敢是不够的。最好的判断方法是，再用乙醚萃敢一次，根裙8.1.4.1的操作步骤蕉发称量。如果在该次萃取过程中仍有不启化物存在，加人少量乙醛溶解后，合并人乙融萃收液中。重复以上萃取过程，直至举取羧中投有不皂化物存在。2
8.1.3乙醚萃取液的洗涤
SN/T0801.15—2012
8.1.3.1用水洗涤乙醚萃取液3次，每次20mL水，轻轻摇动分液漏斗（避免刷烈振荡，以免产生乳化现象）静置至完全分层后弃去下层水浴液。8.1.3.2用20InL0.5110l/1.的氢氧化钾溶液（5.6）洗涤乙醚萃取液，削烈振葛，再用20ml水洗涤乙醛萃取液。如果洗涤过程中有乳化现象发牛，尽可能地待两相分离，弃去下层分离清晰的水溶液，将乳化层和乙醛层同保留在分液添斗中，再重复以上洗涤过程2次后，继续用水洗涤，点至加人1滴酚散指示剂（5.9），洗涤液不再呈粉红色。8.1.4溶剂蒸发及残留物的干燥和测定8.1.4.1将乙醚萃取液转移至已称量的烧杯（6.4)中，用乙醛醚润洗分液漏斗，润洗液并人烧杯中。将烧杯置于水浴（6.5）中，缓慢通人洁净干燥的氮气（氮气纯度大于99%，氮气流速以不产生溶液飞溅为宜）蒸发溶剂至干，加人2mL~3ml丙酮（5.3），继续热发溶剂至干。将烧杯置于75℃~80℃的真空烘箱（6.6）中干燥至恒重（连续两次称量相差不超过1.5mg），烘箱内压力不超过26.6kPa（200mmHg）。取出烧杯放人干燥器冷却后称量+结果作为计算式（2）中的A”8.1.4.2称量后，烧杯中加入2mL乙髓，待不皂化物溶解后再加人10mL中性乙醇（在95%的乙醇中滴加2滴酚鼠指示剂，用氢氧化钠溶波中和至终点）。用0.02mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液（5.8）滴定至与中性乙醇相同的颜色，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算游离脂肪酸的质鼠（以汕酸计，油酸对分子质量为282)，并对不皂化物的含量进行校正。根据式（1）计算残留物中游离脂肪酸的质量B，单位为克（g）：B=0.28cV
式中：
B—残留物中游离脂肪酸的质量，单位为克g)；氢氧化钠标准滴定溶液（5.8)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：V消耗的氢氧化纳标准滴定溶液（5.8)的体积，单位为毫升（mI)。8.1.5空白试验
随同试样做空白试验，试验结果作为式（2）中的\C”。8.2结果与计算
按照式（2)计算不皂化物的含量U,以质量分数表示：U=4-B-C×100
式中：
U—一不皂化物的含量（质量分数），%：A—残留物的质量，单位为克（g)；——残留物中游高脂肪酸的质量，单位为克(g)；C
空试验中残留物的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
8.3精密度
植物油脱臭蒸馏物及残渣的精密度8.3.1
植物油脱臭蒸馏物及残渣的精密度如下：TKANKACa
.-.-(2)
SN/T 0801.15—2012
一同一实验室内两次测定结果差异不超过2.6%不同实验室两次测定结果差异不超过3.8%。8.3.2其他油脂的精密度
GB/T5535.1推荐使用的样品量为5.0g、碱溶液为50mL1mol/氢氧化钾乙醇溶液、2倍的乙醚和洗涤溶液用量，其精密度数据见表1～衣3表11995年6月国际油、油籽、油脂协会（FOSFA)组织的协同实验结果样品名称
可接受结果的数目
平均值(质量分数)/必
重复性标准差/%
重复性限2.8s,）/%
重复性变异系数/%
再现性标准差/%
再现性限R(2.8%）/%
再现性变异系数/%
样品A：精炼、脱色、脱臭的导油；样，6个国家的51个实验室参与了此脱胶的
表21989年国际油
油籽、油脂协会
样品名称
可接受结果的数目
平均值（质量分数）/%
重复性标雅差
重复性限+（2.8%:)/%
重复性变异系数/%
再现性标准关/%
再现性限R(2.8e)/5%
再现性变异系数/光
，17个国家的43个实验室参加了此次国际协同试验。豆油
LOSFA）组
同实验结果
SN/T 0801.152012
表31976年至1997年国际理论和应用化学联合会（IUPAC)协同实验结果样品名称
可接受结果的数口
平均值（质伍分数）/%
重复性标准荐5/%
重复性限（2.8s,)/%
重复性变异系数/%
现性标滑差5R/%
再现性限R(2.8R）7元
再现性变异系数/%
。10个实验室参加，此次国际协同试验。9方法二——石油醚提取法
9.1操作步骤
9.1.1皂化
精炼导油
已炼削牛羊油
毛莱油
称取5g（精筛至0.1mg）试样于250mL锥形瓶（61）中加人30mL95%乙醇（5.1)和5mL50%氢氧化钾溶液（5.5),并安装冷凝管（形瓶中的油脂完全皂化。加热过9.1.2不皂化物的萃取
9.1.2.1趁热将烧瓶中的溶
液漏斗中至溶液总体积约为
80mL，再用5mL石油醚（5
（20℃~25℃）后，加入50mm
。加热
证没有
9.1.2.2盖上塞子，剧烈振荡至
漏斗（5.），石消醚萃取液保留在500Bhin
帮畸·保捷
隔瞰发
漏斗（6.
烧瓶·洗
并人公
圭溶液究
子液漏斗中
沸至少］h，期间不时摇动锥形瓶，至维195%乙酵洗涤烧瓶，洗涤液并人分人分液漏斗中，至溶液总体积约为将分液漏斗中的溶液冷却至室温放出层皂化液至另一个250mL分液9.1.2.3再重复萃取皂化液至少6次，每次使用50ml石油醚，合并所有的右油隧萃液至500mL的分液漏斗中。
注：有些情况下，7次辈取是不够的。最好的判断方然是，再用石油鞋萃取一次，根据9,1.4，的操作步骤蒸发称量。如集该次苯取过程中仍有不启化物存在，加人少量石油醚溶解后，合并入石油醚举取液中。重复率取过强，直至幸取液中没有不皂化物存在。9.1.3石油醚萃取液的洗涤
9.1.3.1用10%的乙醇水溶液（5.7)洗涤石油醚苯取液3次，每次25L。轻轻播动（避免剧烈振荡，以防止产生乳化现象）静置分层后奔去下层溶液，尽量避免右油醛萃液的损失。9.1.3.2缝续用19%的乙醇水溶液洗涤石油醚萃取液至少3次，直至在洗涤液中加人1滴酚磁指示剂（5.9)不再出现粉红色。每次入25mL石油醚.刷烈振荡.静置分层后弃去下层洗涤液。5
TrKAoNirKAca
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9.1.4溶剂蒸发及残留物的干燥和测定9.1.4.1将石油醚萃取液转移至已称量的烧杯（6.4)中，并置于水浴中，缓慢通人洁净干焕的氮气（氮气纯度大于99%，氮气流速以不产生溶液飞溅为宜），蒸发溶剂至十。当石油醚萃液较多时，可分多次加人烧杯中蒸发。将蒸下的烧杯置于75℃80℃的真空烘箱下燥至恒重（连续两次称最相差不超过1.5mg），烘箱内压力不超过26.6kPa(200mmHg）。取出烧杯放人十燥器中冷却后称量，给结果作为计算式(4)中的\A\。
9.1.4.2称量后，在烧杯中加入4ml.石油醚，待不皂化物溶舒后再加入20mL中性乙醇（在95%的乙醇中滴加2滴酚酰指示剂，用氢氧化钠溶液中和至终点），用U02mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液（5.8）滴定至与中性乙醇相同的颜色，根据消耗的氢氧化钠标准滴定落液的体积计算游离脂肪酸的质量（以油酸计，油酸相对分子质量为282），并对不皂化物的含量进行校正。根据式(3)计算残留物中游离脂肪酸的质量B,单位为克(g)：B=0.28cV
式中：
B—残留物中游离脂肪酸的质量，单位为克（g）；-氢氧化钠标准滴定溶液（5.8）的浓度，单位为摩尔每升（mol/l.)；V消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（5.8）的体积，单位为毫升（mL）。(3)
注；滴定过程中的游离脂肪酸和其他不皂化物杂质的量会随荐伴品中天然组分含基的增加而增人，例如，高能盘胎肪（用作动物何料）、饲料级脂肪、妥尔油及油脚滴定过程中的游离脂肪酸的过通常高于碱炼，脱色及脱臭油（RBD）。本方法游离脂防酸的含量是通过滴定来校正的。滴定的游离脂肪酸的危可能低丁实际的游离脂肪酸的含量，这是因为部分游离脂肪酸转化为启类（脂肪酸盐）而不能滴定，可以通过气相色谱定不皂化物线留物中的总脂肪酸进行确认，其体操作步骤见AOCSCaad-01(09）。如集有皂类在，重新用水洗涤石油醛萃取液(见9.1.3.2)直至洗资液呈中性。9.1.5空白试验
随同试样做空占试验，试验结果作为式（4)中的“C”。9.2结果与计算
按照式（4)计算不皂化物的含量U,以质量分数表示：U=A-B-C×100
一不皂化物的含量（质量分数），%：A——残留物的质量，单位为克（g）)；B——残留物中游离脂肪酸的质量，单位为克（g）C一—空白试验中残留物的质量，单位为克（g）：m-试样的质量，单位为克（g）。9.3精密度
表4中的再现性标准偏差5R、相对标准偏差RSI)（%）和币现性限R是根据1985年至1986年的斯莫利样品核香计划的结果得到的。6
样品编号
试验结果数域
1985年至1986年的斯莫利样品核查计划结果离群结果数量
平均值/%
KAoNKAca
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