SN/T 3334.1-2013 小型家用电器中全氟辛酸及其盐类的测定 液相色谱-串联质谱法 SN/T3334.1-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3334. I2013
小型家用电器中全氟辛酸及其盐类的测定液色谱-串联质谱法
eterniuationr of pcrf Iuorooetaloic acid alnd its salts in the hosefrnlalapplances-LC-Ms/MS
2013-03-01发布
家巅量蓝臀酸验检局
2013-09-16实施
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1范围
SN/ 3334. 1-2013
小型家用电器中全氟辛酸及其盐类的测定液相色谱-串联质谱法
SN/T3934的本分规定了小型家用电器中全氟卡酸及其类的液相色谱串联质谱测定力法，本部分适片干小型家用点器聚合2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应压是必不明少的，作。比是不注日期的凯文述其最新本（GB/T6682分桥实验室用水规格
GB/Z20288了电气产品中
3方法原理
小型家用也器按照GB/Z20288的要求概分后.粉豌周相萃取桂富集净化,采用液柑色谱·串4术语和定义
下列术和定义适用于尽交件留
聚合物材料polyimeric:materis通划铸模变压延能被制戒膜或各MR
孵测定低限为 C.50 g/kg：
文件.叙注期的版木道用于本文
造用于本文件。
径，用中醇快速溶剂辈取，终C.离、测定，外标法定量，
分了浓统材料。
或兰合
注：策合物材料包括聚乙烯、繁鼠乙烯、环戴树能胶、聚燃酸酯S树脂、聚某乙烯等。5试剂和材料
除另有说明外.所用试剂均为色谱级：水为符合（G13/T6682规定的一级水。5.1甲醇。
5.2正扫烷。
5.3三氯中烷，
5,4中醇水溶液(1「1,体积比:取10cml 中惊和190 m[.水.混匀5.5：全氟亲骏标雅品：纯度98收。5.6全氟辛酸标滩储务溶液：准确称取C.g（痛确到0.0m01只)全氟率酸标准品（3.3)于50ml.烧杯巾,加适量甲醇溶解.深液定量移人100 mL容量凝叶，用冲醇稀释至刻度，混勺。此溶液中全氟卒酸浓度为000 tg/L：髓密液贮存在0~4℃冰箱中：SN/ 3334. 1—2013
5.7全纲辛酸标准中间较:移取标准储备溶液(5,6),用甲醇-水溶液（5.4)配制成浓度为 10.0 mg/1的标雄中间被。
5.8针头过滤器：0.2u,两相膜。5.9固相萃取性:C:,50c mg/6 ml.5.10刻度离心警：10 ml，磨口寒。5.11注射器:5 mL..
6仪器和设备
6.1液剂色谱-串联质谱联用仪：具ESI电离源6.2电了犬平：感最分别为0.C1mg和0.001g。6.3旋转蒸发仪。
6.4切割武研磨凯：其液氨冷冻装置。6.5旋涡混匀器.
6.6氮吹仪，
快速溶剂落取仪（ASE)。
7样品制备与保存
群品按照CB/Z.20288的要求拆分后，经液冷冻装置冷冻后用切割式研磨机(5.4)破碎成粒径小于］mm的小颗粒。混匀，哟分成两份作为试样,分装-密闭，于室温保存。8分析步骤
8.1提取　
称取粉碎好的试样1多（精确到0.1)下定性滤纸中包好后宜于萃圾池中进行快速溶剂萃圾。萃取剂为甲（5.1）.样品温度为17:℃，压力为10.3MPa,期热时间5mi,静态辈取时间10 in.氮气吹扫时间100s.循环次数为次，冲洗样品池的体积为20%。萃取结康后，敢举取出的溶剂使用旋转蒸发仪(f.3)10 ℃以下减压浓缩至近下,用正已烷定容至3 ml,待净化。8.2净化
将C\固相萃取柱(5.9)依次币2 mL 一氛于炕(5.3)箱2 nm.甲醇(5.1)活化后.将试栏溶液过柱，先用 12 m1 正己烷(5. 2)淋沉,育用 5 mI. 甲醇洗脱,收货洗脱液,氮气吹7后灿人挡醇-水落液(5.4)定容至1 rl.。旋竭振荡1 mt:t,经0.2 m针头过滤器(5.8)过滤,待测。8.3液相色谱-串联质谱仪测定
8.3.1液相色谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普適参数，采用下死操作条件已被证明对测试是合适的：
a）腋相色谱柱：Ci00 mm×2.im(内径）,粒径为1.8μm,或性能朴当者：b）住据：30\C；
c）流动相梯度：则表1：
逃样：10.0μL；
样品室温度;℃℃。
质谱参数
参见附录A。
标准曲线的配制
表1流动相洗脱梯度裹
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分别将标准中间液（5.7)用甲醇-水落液稀释率0.1ng/mL、C.5ng/ml-,l.0ng/trL、2.0ng/mL利5.0ng/ml.不过谅点作标准T作曲线，官现用现配。8.4定性确证
在上述条件下迹行测定，试被中待测物的保留时间应与标准溶液保留时间相一致，各离子对的相对十度应与标准品的相对丰度一致，误差不超过表中规整的范围。表2定性测定时相对离子丰度大容许偏差相对离子度(聚咚)/%
允许的对编差/%
8. 5 定量测定
20~·50
>10~-20
本方法升采用外标校准曲线法定量测定。为定量准确性，需保证所测样品中全氣卡酸的响应值在线性范围以内。在上送仪器条件下，全氟辛酸的保留时间约为1，64min，多反应离子监测色谱图参见附录13中图3.1,质谱图参见图B.2，8.6平行试验
按上述步骤，对同一试释进行平行试验测定。8. 7 空白试验
除不加试样外，均按1述操作步骤逝行。9结果计算和表述
用波相色谱-质谱/质谱数处机或按式(1)计算试样中全氟卒酸及其盐类的含量，计算结果扣除3
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空白值,精确到 0. 01 :
式中：
试样中全氟辛酸及其盐类的含量，单位为亳克每评克(m/kg）：…试样中全氟辛酸及H盐类的液度，单位为微壳衔毫升（μ/ml.);V
样液最终定容体积,单位为笔升（ml)；最终品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。10回收率
本方法的添脂浓度和回收率范用1精密度
在亘复性条件下获得的两次独立測塞置不得超过算术乎均穆的10%。
（1）
附录在
(资料性附录）
全氟辛酸质谱分析参考条件
会氟卒羧质谱分析参考条件如下，a）离方式：ESI；
检测方式:MRM；
气体温度，300；bzxz.net
气体流量7[./min:
J :310. 275 kPa(45
悄气温度：300℃；
销气流量：10L/nin;
毛细管地压:2 00C V:
喷嘴电压：1900V;
离子源湿度：120℃；
蓝測离了碰撑能量和锥旗
蓝测离子对
412.0/369.0
413.6/189.0
+为定显离刘。
新参数
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碰撞能量
本附录所刻参数是在AgnTrQulC/M质谱仪三完成的列出试验用仪需型假是为T提供案老、并不涉及商业的，敲励标谁被川者尝采用不同厂家改型寻的仪器，G
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附录驿
(资料性附录）
全氟辛酸标准溶液多反应监测（RM)谱图和质谱圈MRM(413.0>369.0PF4 pikc32.d
.642 min -
1. 0 1. 2 1. 4 1. 6 1. B 2. 0 2. 2 2. 42. 6t/min
413.0>36.0.413.0>10.0
X10 Ratiu-25. 2(0t. 1%)
1.0 1. 21. 4 1.6 1.82.0 2. 2 2. 4 2. 6(/mdn
全氟辛酸(浓度为 0. 1 ng/mI.)LC-MS/MS 的多反应监测(MRM)色谱图图 B.1
图 B.2全氟亲酸(浓度为 0. 1 1g/umL)LC-MS/MS 的质谱图6
加标平
附录℃
（瓷料性谢录）
全氣辛发及其盐类的回收率范围和精密度表C.1
添加回收率范及精密度(=10)
回收率范園
1a6.a116.
05.8--116.7
03.6 --1.3.8
平培回收率
教羅编差
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SN/T 3334. 1-2013
中华人民共和国出人境检验检装行业际准
小型家用电器中全氟辛验及其盐类的测定液相色谱-串联质谱法
$N/1 3334.1 2013
中国标出版社出版
北京市朝阳区和平里商街厨2号（1013）北京市西城区里河北街6学（10004）总编室：（313)64275323
网证 :[, Tel. r:n
中国标雅出版社券追印刷厂印刷开本 883×1239 716印张 0. 75字数 7下字2:13年8月第一版2213年5月第一次印刷5数 1—16
：1558662-25666
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