SN/T 3334.4-2013 小型家用电器中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定 液相色谱-串联质谱法 SN/T3334.4-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准N/T3334.4—2013
小型家用电器中六澳环卜一烧
和四激双酚A的测定
液相色谱-电联质谱法
BeleriRmutian pf WRcs and FRsBiA n G rDERholraPpl anges--LC-Ms/Ms
2013-03-01 发布
华人民共和国
旺顺靠开检验检设局
2013-09-16实施bZxz.net
中华人民御国出人检验检疫
行业标准
小型家用电器中六溴环十二烷
和四溴双酚A的测定
液相色谱-串联质谱法
SN/T 3834. 4 -..2013
中闲标准山版社出版
北京市朝区和平里西街用2号（1C0013）北京市城区三里河北街16（100015）总编室：（010164275323
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中国标滩出版社崇盛岛邱制厂印间开80×12SC1/16
20L3年9片第一版
印张 0. 75
字数18 汗字
2C13年9月第一次印刷
印数 1—1 600
号:155066：2-35870
不部分为3N/T 933的第4部分。
本部分按照GB/T1.1-2CC9给出的规则起草。SN/1 3334.4-2013
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SN/T 3334. 4—2C13
小型家用电器中六漠环十一烷和圈激双酚A的测定液相色谱-串联质谱法
SA/T3334的本分规定了小型家用器巾六澳环烷（1CD）和四澳双份A（PA）的痰相色话-串联质语测定方法
本部分适用丁小型家用电器
0.20 1ng/kg租0.0.3mg/kg
2规范性引肩支件
下列文伴对于本文件的应用是必不可尘件。从是不注！期的强用文件，其最新限CiB/T6082分桥实验室用爆
GB/Z20288电子电产品中
3方语原璨
小退家用电游按照3/%20286购
积比快遵落剂萃取.经周相萃地
测症,外标法是常
4谢和定义
下死术谱和定义避于求文候
聚含物树料merie materias
酚人的测定，测定低限分别为
韵引而文件，注再期的质本用下态义修改单)适用丁本文件，
珀程阿至巴烷滘液(「外
据MRM换或最来术进行分离
通过铸模或压延能被制成薄英或各种形状的合最或率合成有机高分子浓缩材料。注：聚合物材科仓折聚艺烯、聚了龄、环氧树瞻、聚酰胺、聚崴玲游、A品树胆、聚荣之磷等，5试剂和树料
除男有说外，所用试剂均为色谱数，水为符会/T36规定的一级水，5. 1卒醇。
5.2正巴烷
5. 3 二氯甲烷。
5.4丙啊-正已烷游液（11.体积比）：表00ml.酮和100ml.正已烧.泥约5.5醇永溶液（--1.体积比),取_0ml醇和100ml.水，妮勾。1
SN/T 3334.4—2013
5.6旅准品：六溴环十一烷和四溴双酚A，缚度均紫98浆5.7六溴环1二烷标准倍备溶液：准确称瑕C.g（精确到0.000三g）八狼环十三烷标准品（5.6）于50ml烧杯中，加适量甲醇溶解，溶液定量移入100ml容最瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。比溶液中六溴环1二烷（总此，下同)浓度为1（0）91储备激贮存在℃冰箱中。5.8回激双A标准储备溶液：准确称取0.【g（精确到0).0001)四澳双酚A标准品（5.6）于60ml.烧杯中，加适严并哼溶解，溶液定量移人二00m1，睿量瓶中，用甲醇稀释至刻度，泥勺，此溶额中四澳双前A的浓度为100cg/L。镜备液忙存在6-~4%冰箱中。5.9润合标准中间液：分别移取四浪双龄A标准储备液（5.8)利4倍四澳双酚A含量的六澳环」二烧条准储蛋溶液（7），用中醇-小溶没（5.5)配制成浓度为！0.0mR/1六溴环二烧凝度为0.0m/1.的混合标准4叫液。
5.10针头过滤器：0.2m两剂膜
5.11固相萃取柱：C.300mg/6mL
刻度离心管：10u兵磨山寒
5.13注射器：5ml.。
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质谱联用仪：具ESI电离源。6.2电子天半，量为3.01mg和c.001。6.3旋转蒸发仪。
6.4切制式研辫机：其液氮冷涤装置：6.5旋涡混勾器。
6. 6氮吹仪
6.7执速落剂萃取仪（ASE)，
7样品制备与保存
样按照（B/Z20288的要求拆分后，经液氮冷冻装背冷冻后用划割式研蘑机（6.1)破碎成粒径小下】前的小题粒．混勺，均分成两份作为试样，分装，密闭，于案温保存，8分析步骤
8.1提取
称取粉碎好的试样1（精到（心1g）于定性滤纸中，好后置于举取油中逆行快速溶剂举最。萃取剂为丙酸-正巴烧溶（5.4）.样品池温度为120℃，压力为10.3MPa，加热时间5min.静态萃吸时间i0min，氮气吹打时间100\，循环次数为3次，冲洗样品池的体积为20%.举取结束，取率取出的溶剂使用旋转蒸发仪（6.3)40以下减压浓缩至近下.用正已烧定容至3ml..待净化。8.2净化
将C。固相举取样(5.11)柱袋次H2ml.二氯中烷(5.3)和2ml.中醇(5.1)活化后，将试样溶液过柱：先用12=11L已烷（5.2淋洗，了用5m1.甲醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后加人用醇-水溶液(5,5)定溶至1 ml.。施涡振1 mim,经0.2μm针头过滤器（3.1过滤,待测：-
8.3激相色谱~串联质谱仪测定
8.3.1液相色谱参考条件
SN/I 3334. 4---2013
由于测试结果取决十所使用的仪器，因此不可能给出色增分折的普遍参缴，录用下创操作条件已被证明对测试是合适的：
a）液相色谱柱：C，1ccmmx?.1imt内径），粒径为！.8um.或烂能当者；h）栏溢：30℃
e）流动相梯度：见表1；
表流动相洗脱梯度衰
进粹量：10.L
样品室温度：10℃.
巅潜家效
参见谢察A
8.3.3标微商线的配制
将渴合标准闻薇（5.9）用申淳水溶液释盗图读双A级度为20.3ng/m500ng/m1.1c0.0ng/ml2c0.0ng/ml.和460.0rg/mi.,六澳坏+烷浓度见为80.0ng/..200.0ng/ml、400.0mg/m803.0g/mt.租6co.0g/m，不过原点件标作面线宜用现配。8.4定性确证
在遂缘性上进行测定，我液中待测物的保留叶间成与标准溶液保留间概…致，各离子对的州对千度成与标能品的利对中度-致，误察不超适表2中规定的节围，衰2定性测定时相对离予幸度最大容许偏差相对离子丰度（志峰/%
允许的刘对偏差/%
8. 5定量测定
20---50
10 ~2c
李方法中采用外标校准曲线法定量测定，其中，六激环十一窥以三和同分异构体的总量计，出可以让…步用闻积归一法分羽升算三种同分异构体的含最。为定量滋硫性需保证所测祥品中四烫双酚A和六澳环十一统（总量）的响应值在线些范润以。在上述仪群条件下，四误双酚A和六溴环「二统三尚分构体(α-HBCD、3-HcJ)和IBCD)的保留时民分别为2.82min、4.min，4.23min和SN/3334.4~—2013
A.38m1n.彩反应离了盗测绝谐图参见附录B中图B.1租图B3.3.质谱图参见图13.2和图B.4a8.6毕行试验
按上述涉骤，对同试样进行平行试验测楚。8.7空白试验
除不期试样外,均按上述作步骤进行。9结果计算和轰述
液相色照-所谱/质数据处理想
算续果扣除空自值，销确到.1
武中：
X-·试样中六澳环「烷酸国漠双酸试样中六环十二烷或四漂
样最终定容体积.单做
最终样品落液所代表酒
10回收率
本方法的添加浓接和回收率范国11精密度
在重复性条作下获得的两次
三窥或四溴双盼A的含鼠。计
势毫克袭1克(mig/kg)：
率位为微克得升（/ml）；
值不得
评跨情的10。
附录A
（资料性附录：
六环十二烧和四溴双酸店质谱分参考条件1六澳坏十一境和泗溴双瞪A质谱分析参者条件如下：a库离方式,ESI-;
检测方式:MRM;
气体湿度：30c%
体瓷量71/mir，
:310. 275 k2a(45 ps
能气温度：300
销气流量10L/nnis
主细管电压2 cuV
喷嘴色床：000V
离子源度：120
监测离广、避墙能量和销
化分物
四没限司
六凝“
为定些岛了对，
六溴斑
随测商子对
驿留时！
SN/ 3334.4—2013
监测分折参数
或抗能
）在图录既列意微是在Am「p1Ms质谱仪上死感的，则试验！露整识是必了提供会考菲不没南业川的.鼓别称雅德者尝说英用不同；家戏鼎的仅器。9N/ 3334. 4 --*2013
附录爵
《资料性阴录
标准溶液多反应监测(M液M)谱图和质谱图MR.Mi543.8415.8j mie.crur-c0.1diXaH
. 215-
0. 75-++-.
2. 2 2. 42. 6 2. # 3 3. 2 3. 4 3. 6t/man
42.5>-445.8，542.#-29.9
Rais= 53. Y(101. 9%)
2 2. 2 2. 4 2. 6 2. # 3 3. 2 3. 4 3. Gt/mirs
四溴双份（浓度为20/L)BC-MS/MS的多反应监测(M取M)色谱图图、1
四溴双谢 A(浓度为 20 ng/mE.).C-MS/MS 的质谱图阁,2
MRM:640. 7 ≥78. 9 mix_cTu0. 1.c4.380min
..........j..
... ....
9.u 3.8 4 4.2 4.4 48 4.8 5
G40. Y-78. 9, 640. 7- 80. 9
X103 +Ratin=94, 4(96. 8%)
3. 6 3. B4
5/13334.4--2013
图聚.3六滚环十二烷（总量(浓度为80 ng/n-S/M8的务反应监测(比M)色谱图x
0. 25 号
图系,4六凛环十二烷(总堡浓魔为 80 的/mL)LC-MS/MS 的质谱图SN/T3334.4—2013
（资料性附录）
四溴双晰A和六溴环卜=烷(总量)的回收率范圈和精密度表心.1添加回收率和精密度（m10）如标水望
阿溴双晰A
六淡区十“坑
(总）
SN/T 3334. 4-2013
回收率范围
Sn. 2~-[Ic. 9
88. 7~- 106. 3
x9, 6..116. 3
93. 4--.136. 5
06. 9-108. 2
80. ---102.
平均回收率
标准偏差
马号：155066：225870
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