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QC/T 941-2013

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标准号: QC/T 941-2013

中文名称:汽车材料中汞的检测方法

标准类别:汽车行业标准(QC)

标准状态:现行

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QC/T 941-2013 汽车材料中汞的检测方法 QC/T941-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 43.020
中华人民共和国汽在行业标准
QC/T941—2013
汽车材料中汞的检测方法
Test methods of mercury in automobiles materials2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和固工业和信息化部发布设计
网话:400-eria65 cm
副除摄鲁数码备高
中华人民共和国工业和信息化部公告
2013年第52号
工业和信惠化部批准《基T烯醇聚避等811项行业蕊准其中:化工行业标准149项,有垒行业标准105项,黄金行业标准5项、治金行业标准15项建材行业标准3项机械行业标准39项、航空行业标准69项、船舶行业标准53项,汽车行业标准42项、纺织行业标准63,轻工行业标准59项,石化行业标准42项、民爆行业标准1项、电子行业标准50项、遍售行业标准116项,现子以公告:以上化工行业标准出化工出版社出版,纺织有色及董金行业标准的出国标准出版社出版,治金行业标准治合工业出版社出版,建村行业标准电建村工范出版社出版,机械行业标准由机械工业出版社出版,航空行业标准由图航空综合技不研究所组织出版,船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版,汽车行业标准由中国计划出版社出版,轻工行业标准由中国轻工业出版社出版,石化行业标准由中国石化出版社出版,民爆行业标准出日国兵器工业标准化研究所组织出版,电子行业标准由工业和信息化部电子工业标准化研究院组织出版,通信行业准扌人民邮电出版社出版。附件:42项汽车行业标准编号标名称和起始实施它期:华人民和国工业和信息化部
二〇一三年十月七年
附件:
42项汽车行业标准编号、标准名称和起始实施日期标准编号
QC/T 2532013
QC/T682-
Q/T 229
QC/T 952—2013
QC/T 953—2013
QC/T 954—2013
QC/T258—2013
QC/T 199—2013
CHC/T 3262013
QC/T 955--2013
QC/T9562013
QC/T 957—2013
QC/T 29104—2013
QC/T 29105. 3- --2013
QC/T 7182013
QC/T439—2013
QC/T935—2013
QC/T 9392013
QC/T 4572013
QC/T 936--2013
OG/T 937-
QC/T 940
标准名称
摩托和轻便摩托个发动机塑号
编制方泌
摩托个和轻使摩托作座谐
摩托车和轻攀托车转子机油泵免费标准bzxz.net
技术条件
乘三辐板式车纶在轮毅上的安
商月车
兴面安装车轮固定螺盘
商用车
验方法
立面安装固定螺号试
汽车车轮
汽车车轮
螺母座强度试验
平衡块
汽车标推件产品编号规则
专用汽车白动调平支承装置
干混砂浆运翰车
洗扫车
专用汽车液川系统液萍后体顽
粒污染度的限佰
专用汽车压系统液玉派后体颗
粒污染度测试方法取样
混凝十泵乍
摆臂式自装卸汽车
厨垃圾作
前卸料混凝1揽拌运输车技术
数扩车
车粗可卸式垃圾车
护栏抢修车
展示车
被代替标准名称
QC/T 253—1998
QCVT 682-
QC/T 229
QC/T258—1998
QC/T 199—1995
QC/T326—1999
OC/T 29104—1992
OC/T 29105.31992
QC/T718—2004
QC/T439..- 1999
OC/T 440—1999
QC/T 457 ±2002
起始实施日期
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
标准编号
QQ/T958
QQ/T592
OC/T 959—2013
QC/T 960.1—2013
QC/T961—2013
QC/T 949—2013
QC/T 951—2013
QC/T 490—2013
OC/T 950 -2013
QC/T948-
QC/T 946—2013
QG/T 945-
QC/T 627
QL/T 662
QC/T 947-
QC/T 941
QC/T 943—2013
QC/T 942—2013
QC/T 944
QC/T 9382013
标准名称
汽车真空泵性能要求及台架试验方决
液压制动总成性能要求及台架
试验方法
机械式驻车制动操纵杆总成性能要求及台架试验方法
道路车辆液压制动系统第1
部分:双喇叭金属管、螺纹孔,螺纹管接头利I管座
液压制动系统塑料储液罐性能费求及台架试验方法
车裁音额播放器技术条件
汽车与电路断电器
汽车车身制图
汽个座椅加热垫技术要求和试验方泌
汽车顶部装载装置
汽车安全带织带性能要求和试验方法
乘用车空调系统
汽作电动门锁装置
汽车空调(HFC-134a)用储液下
汽车自动防炫月片视镜技术条件汽车材料中永的险测方法
汽车材料钳镐的检测方汰
汽车材料中六价铬的检测方法
汽车材料多溴联苯(PBB:)和
多溴本醚(FBDE)的检测方法
汽车对行人的碰撞保护试验规程被代替标准名称
OC/T592—1999
OC/T 490-2000
QC/T 627—1999
O0/T G62
起始实施日期
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
1范围·
2规范导用文件
3X射线荧光光谱淡
QC/T 9412013
4冷京了吸收光谱法、原了炭光光谱法电感耦合等离子体原子发射冶谱法或电感耦合等离了体质谱法
5直接测法
6试验报告·
附录(资料性附录))
仪器参数的设定
QC/T941—2013
本标准依照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准包括一个方法。
方法一“X射线炭光光谱法\参照(B/7.212772007《电子电气产品中有毒有害物质钻、汞铬锅和溴的快速筛选射线炭光光谱法》编制方法二“冷原子吸收光谱法、源子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法参照IEC62321:2008Ed.1.0<电子电气品一六种限用物质(铅、汞、镉、六价络、多漠苯和多漠联苯醚)含最的测定》编制。方法一:“直接测汞法”参照EPA7473:2007《用热分解、汞齐化及原子-吸收光谱仪测定固体利液体中的汞》编制。
本标准附录A为资料性附录。
本标推巾全国汽车标准化技术委员会(SAC/TC114)提并归口。本标准主要剂草单位:奇瑞汽车股份有限公司、中国汽车技术研究中心、华测检测技术股份有限公司,通标标准技术服务有限公司、谱尼测试科技股份有限公司。本标准主要起草人:宋先志、刘彦戌、高俊华、魏长庆、需双双.张春荣、郭淼、郭男、李卫东、宋微。QC/T941-2013
求会使人神经系统失调,对肾脏,造血系统、壮脏构成威胁,其至会造成不孕不夸。当含求(H)产品在废弃之后,如处置不当,会造成二次污染,引发各类环境问题。2006年颁布的《汽车产品回妆利川技术收策》,要求汽车产而限制使用录,国家标准G乃/T305122014《汽车禁川物质要求》规定广汽车零件及其材料巾水含量的限量。本标维用于检测汽车岑件及材料中汞的含世,以确定其是否符合《汽车禁用物质要求》标准函要求,本标准自发布、实施之口起,作为汽车质量检验汽车零件及材料中禁用物质控制的依据。必须注意:因求极易被污染,实验中的每一个步骤都应极其小心,处瑪样品时建议使用愉性塑料,所有的取样、储存与操作装暨均成无录(Hg)。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用将有责任来取适为的安全和健康据施,并保证符合同家有关法规规定的条件。V
1范围
汽车材料中汞的检测方法
本标准规楚了汽车材料中求含量的检测方法。“X实线炭光光谱法”适卫」筛选和快速判定汽纟材料汞的含量。QC/T9412013
“冷原了吸收光消法,原子荧光光谱法、牛感耦台等离子体原子发射光谱法或屯感合等离了体质谱法\适月于定量测汽车材料中录的含量“直接测求法”适月」定量测定汽车材料录的含量。2规范性引用文件
下列文件对!本标准的应刀是必不可少的,凡是注H划的引用件,仅注H期的叛本适用于本标准。凡是不注H期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T8170数值修约规则与极限数省的表示和判定GB/T30512—2014汽车禁斥物质要求B/7.21277一2007电子电气产品中限用物质销、汞、铬、锅和溴的快速筛选X射线荧光光谱法
EC62321:2008Ed.1.0电子电气产品:八和限制物质(铅、汞、、八价铬、多溴联莱和多浪联深醚)的测定
EPA7473:2007热分解齐化原子I及妆光度法测定固体及液体中的求3X射线荧光光谱法
3、1原洲
将制备好的样品置于X射线炭光光谱仪伴品室内,按所选定的分析模式对样品进行X射线分析。根据录元素的篇选限值判断样品[汞(H)的含量是否合格,以及是否需要进一步测试。3.2试剂和材料
3.2.1硼骏:分析纯,105烘1h,存一燥器内。3.2.2液氮:工业级。
3含汞元素的标准物质。
3.3仪器与设备
3.3.1X射线炭光光谱仪。
液氮低温粉碎机:
研磨机:带碳化钨(WC)磨具。
压片机:工作压力不小」20MPa=QC/T 941—2013
3.4样品制!备
3.4.1样品制的原贝.
3.4.1.1用于测试的样品必须覆盖光谱仪的测量窗。3.4.1.2样品的照射面应能代表样品整体:3.4.1.3样品制备过程中应注意防止污染。3.4.2样品制备方法。
3.4.2.1体样品。材料表面平整的均质样品,当样品的大小适合X射线炭光光谱仪的要求时,直接分析:当样品太小时,将同一类的样品(如小螺丝等)汇在一起进行分析,当样品太薄时可以将样品叠在起达罚足够厚度(聚合物和铅,镁或钛类的轻合金厚度至少5mrl,其他合金厚度lmm),需特别注意样品厚度的一致性及组或的均勾性,分析时为使样品平整铺片,叫加1内衬材料作为支撑物,尽量选用背景低的内衬材料,样品太大,难以放人样品室,需切割成符合仪器要求的试样进行分析,试样表面要求平整光滑。栏品太小,无达覆盖光谱仪的测试窗口,将同一类样品(如塑料粒等)通过液氮(3.2.2)冷脆或机粉碎后,混合均勾,用硼酸(3.2.1)衬底压片制成分析样品玻璃、陶瓷等易碎样品测试前需破坏成小快,市经研磨成小于200月(0.074mm)的粉来,混约用谢酸(3.2.1)衬底儿片制样,厚度不小1mm:无需或雅以进一业机拆分的非均质样品,将样品划割破碎,经液氮(3.2.2)冷冻,用研磨机将破碎后的样品研磨成粒径不超过1mm的粉末状栏品,混合均句后用硼酸(3.2.1)衬底压片制样,厚度不小于lmm
3.4.2.2液体样品。液体样品需移取一定体积后人到液体专用的栏品杯单,样品杯底部用6um厚的聚酯膜支撑,塑料杯上要有苹孔的塑料盖盖生,样品压度至少15mm:3.5分析步
3.5.1仪器准备。
按照仪器的操作规程开启仪器,并预热仪器直个仪器稳定。3.5.2分析谱线
X射线炭光光谱法分析汞元素荐选泽」α分析线3.5.3标准曲线的绘制:
选择一被测样品基体杞匹配且不少下5个点的不可含量的汞标准物质,按照X射线荧光光谱仪的测量条件,测定标准物质中汞元素的荧光强度,根据标准样品所给定的标准值和光仪所测得的强激绘制标准曲线。
3.5.4交验。
在存次测试样品前,应用准物质(3.2.3)凌正标准山线:3.5.5栏测试。
将制爸好的样品放人样品空内,按选定的模式对试详选行X射线分析,每个样品至少分析两次。3.6结果分析
3.6.1结果计算。
将测得的求元素谱线逐度,按选涟的分析模式计算出样品中汞儿素的含量。2
3.6.2求元素的筛选。
QC/T941—2013
按《汽车禁用物既要求》标准中的限值为质量分数不超过0.1%(1000mg/kg),根据1中求元素的籍选限值,对汽车材料中汞元素进行筛选,结果有一种情况:合格(P)一-求元索的测试结果低于设定的最低限值,则结果为合格不合格(F)一一求元素的测试结果高设定的最高限值,则果为不合格。不确楚X)一一汞元素的测试结果在设定的最低限值和战高限直之间,则结果为不确楚,需按本标推其他方进一步是是测试。表1汞元素的筛选限值
样品类别
案合物材料
金属材料
其他材料
0选限值 P≤(700 - 3.9) 取两次测试结果的算术平均值报告结果,单立为质量白分数或毫克/千克(rng/kg):根据筛选限判定样品中汞元素的含量足否合格,以及足否需要进一步测试。4冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法
4.1原 
称取适虽样品,以微波消解或湿法回流消解的方法处理后制成均勾栏品济液:利用冷原子吸收光谱法、原子炭光光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法或电感耦合等离了体质谱法测试伴品溶液中的汞浓度。采川冷原广吸光谱法和原了录光光谱法时,在分析之前求(Hg)应被还原成原了状态:
4.2试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使川确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。4.2.1硝酸:p为1.40g/mL
4.2.2盐酸:p为1.19g/ml.
过氧化氢为1.10g/ml.。
氢氟酸:p为1.13g/mL。
4.2.5硝酸溶液(1+4)
4.2.6硝酸溶液0.5mal/T.c
4.2.7硝酸溶液(5+95)。
4.2.8王水:盐酸(4.2.2)与硝酸(4.2.1)按本积比3:1配制,现配现用氯化钠~盐酸羟胺溶液:称取12g氯化钠及12g盐酸羟胺溶」100ml.水。4.2.9
4.2.105%高锰酸卸溶液:称取5g高锰酸,溶于:100mL水。4.2.1125g/1.重铬酸钾游液:称取2.5g重铬酸钾,济于100mL水。3
QC/T941-2013
4.2.12硝酸一重铬酸钾溶液:称取0.5%重铬酸钾溶解于水中,加人50ml.销酸溶液(4.2:1),移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,择匀。4.2.131%氧氧化钠-3%硼氢化钠:在100mL塑料容量瓶中月水溶解1.0g氢氧化钠,再加人3.0g砸氢化钢,搅拌,溶解,以水稀释至刻度,现配现用。4.2.14:0.05%氢氧化钠~1%硼氢化钾:在100mL塑料容量瓶中用水溶解0.05g氢氧化钠,再加人1.0硼氢化钾,搅拌、溶解,以水稀释至刻度,现配现用。4.2.15200g/1.氯化业锡溶液:称取20g氯化亚锡(SnC12)置于烧杯中,人(1+1)盐酸100miL,加热至氯化亚锡完全溶解,冷却后盛于试剂瓶中备用。4.2.16汞贮备溶液:称取0.1354g预先经死胶干燥器十下燥24h的二氯化汞加人5m硝峻(4.2.1)及少量水,微热溶解后,移人100mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液(4.2.12)稀释至友)度,混勾,存于情性塑料容器中(建议加人几滴5%的高锰酸钾溶液(4.2.10)以稳定该标准溶液):此溶液1mL含1000g汞。或使用汞标准溶液,4.3仪器与设备
4.3.1微波消解仪。
4.3.2冷原子吸收光谱仪(CVAAS),4.3.3原子荧光光谱仪(AFS)
4.3.4电感捐合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AFS/OFS)4.3.5电感棍合等离子体质谱仪(ICP-MS),4.3.6
液氮低温粉摔概
4.3.7加热回流装置:配有反应瓶、回流冷微装置和吸收装置。注:所有的Ⅲ在穿温下以!1+4)础酸溶液(4.2.5)没池24h,卉片太等了水彻底清洗4.4样品制备
4.4.1样式粉碎。
将样品制或不大了1nmi×lmum×1mm的块,对金高材料和其他材料中的元机非金属材料可直接进行下一步「作;而对聚合物材料和其他材料的电「材料.震用液氮低温粉粹机(4.3.8)继线粉碎成粒径小于0.5mm的颗粒,混合均约后进行下一步工作。对下皮弯、面料、泡棉等软质材料可将样品制成5mm×5mm×5mm以下的样块进行下:-工作。注:电子材料是公电子电气产品中所便用的一此特获材料,中金晨材料、有机材料、无机非金属材料中两种或三种材料组成的混合物,如:线路板、号电胶,半导体功能材料等。4.4.2样品溶液制各:
4.4.2.1金属材料样品溶液制备。)湿法回流消解法
1)一般金属材料样品溶没制备。称取约1.0g样品,精弹至0.(001g,置」治称反立瓶巾(皮应瓶装有回流冷微装置及含有10ml.0.5mo1/L硝酸溶液4.2.6的吸股置),切30mL俏酸(4.2.1),室温下消解1h,升滤至90性温消解2h:冷却至牢温,将吸收管内的溶液合并于消解液中。转移至250ml.容量瓶若以溶解一氯化汞作为汞贮备液,应加人0.5mL.重饹酸钾溶液(4.2.11)1,以(5+95)硝酸溶液(4.2.7)稀释鱼4
QC/T941—2013
度,混制备成样溶液:选时根瓶校准时綫范围,稀释待辫液2)含有锆(Zr)、铪(Hr)、(Ti)铜(u)银(Ag)钼(Ta)、钯(Nb)鸽(W)的金属材料样品溶液制备。称取约1.0g样品,精确至0.0001只,置洁净反应瓶中[反应瓶装有问流冷凝装至及含有10mL0.5mo/L硝酸游液(4.2.6)的吸收装置,加入20mL盐酸(4.2.2)和10ml.销酸(4.2.1),率温下消解1l,升温至95么,消解15min冷却至室温:岩试样木被完伞消解,反复加人上水(4.2.8)并加然,直至试样消解究全:待试样完全消解后,向反应瓶4加人20mJ.水与15mT.高锰酸钾溶液(4.2.10).充分混匀,在95t下加热回流30min。群品溶液冷却至室温,过滤,转移垒100mL容量瓶!用水反复清洗反应瓶,冷凝器与吸收装置:将清洗液并人容量瓶巾,可加人创m氯化钠“盘酸径胺溶液(4.2.9)还境多余的高锰骏钾!翌以溶辉二氯化水作为录忙备液,应切人0.5mL重铬酸钾溶液(4.2.11):用水稀释至刻度,混匀制备战样品溶液:必忍寸根据校准出线范违,烯橙待播液:,b)微波消鲜法。称取约0.1g样品,精确至0.0001g,圣-」消解避4,加人5ml.宜比梦的盐酸(4.2.2)与硝酸(4.2.1)的混合酸(盐酸与硝酸比例通常为3+1,叫根据基体成份进行适当整),当群品中含砸(Si)、结(7r),铪(Tf)(Ti)、钳(Ta),锯(N)、钨(W)时,再如lmL氢氟酸(4.2.4)。预友应5min后,将整个消解髋置于微波消解仪,照仪器操作方法对试样进行微波消解,直至试样完伞溶解:将消解罐取出,冷却至笔温(若采用不前氢氟酸的露化器、样品管或气液分离群,需要加人适量的骏络合过量的氧氟酸),转秘至50mL的穿量瓶小若以溶解二氯化汞作为录条液,应加人0.5mL重饹酸钾溶液(4.2.11)用水稀释垒刻度,必轰时报氛校准曲线范围,稀释待测溶液4.4.2.2聚台物材料样品溶液剂爸,称敢约0.1%样品,精佛至0.0001g:罩消解罐中,加人51mL硝酸(1.2.1)lmL过氧化氢(1.2.3))。当栏品l含硅(Si)、锆(7r)、饸(Hf)、(Ti)、钼(Ta)、(V)钨(W)时,皮加人1r止氢氛酸(4.2.4):预反应5min后,整个消解置于微波消解仪中按照仪器操作方法对试样进行微波消解,直至试被完仓溶解。将消解罐取引.冷却至空温(若采用不耐氢酸的雾化器、样品管或气液分离器,需要人适量的硼酸络合过尾的氢氟酸)。转移至50mL的容量瓶中[吞以溶解二氯化汞作为示贮备液,应加人0.5mL重铬酸钊溶液(4.2.11),用水稀释至刻度。必要时侵据校准由线范,榜释待测溶液。4.4.2.3其他材料样品溶液制备:称胶约0.1g样品精确到0.000!g,置J消解l加入5ml.适百比例的盐酸(4.2.2)与硝酸(4.2.1)的混合峻(盐酸与码酸比例通常为3+1,可限据基休岁份选得适当调整:当梓品含砖(S)锆Zr)铭T)(T、纽(T)锯(Nb镇时,由人nI氢氟酸(4.2.4),预反应5min后,将整个消解罩于微波消解仪中,接照仪器操作方法对误样进行微被消,直至试柱被全深解:将消解罐皱出,冷至牵温者采期不射氢疯酸的雾化器样品智或气液分离器,需裹加人适量的碰酸络合过量的氧氟酸),转移至50ml.的容量中「名以溶解二氯化示作为汞备液,应加人0.5ml,重骼酸钾溶滋(4.2.11),川水稀释金刻。必要时稳据校准量綫范,稀释待测羧,
注:1聚会物材粹微被消解过精湿注意:过氧化氧可与易氧化材科没益快速与猛烈密皮应。当烂品甲可能含有大量易氧化有机败分时,不宜深加过氧化氢。
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