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QC/T 942-2013

基本信息

标准号: QC/T 942-2013

中文名称:汽车材料中六价铬的检测方法

标准类别:汽车行业标准(QC)

标准状态:现行

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QC/T 942-2013 汽车材料中六价铬的检测方法 QC/T942-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

1CS 43.020
中华人民共和国汽车行业标崔
QC/T942—2013
汽车材料中六价铬的检测方法
Test methods of hexavalent chromium in automobiles materials2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国广业和信息化都制综理验数有群高分
中华人民共和国工业和信息化部公告
2013年第52号
工业和息化部批准《甲基丁烯醇聚醚》等811项行业标准,其中:化工行业标准149项、有色行业标准105项、黄金行业标准5项治金行业标准15项、建材行业标准3项,机械行业标准39项、航空行业标准69项船舶行业标准53项汽车行业标准42项纺织行业标准63项轻二行业标准59项、石化行业标准42项、民爆行业标准1项,电子行业标准50项、通信行业标准116项,现子以公告。,以上化二行业标准电化工出版社出版,纺织有色及薪金行业标准生中国标准出版社出版,治金行业标准由治金二业出版社出版,建材行业标淮电建材工业出版社出版,机械行业标准由机械工业出版社出版,航空行业标准由中国航空综合技术研究所组织出版,船舶行业标准中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版,汽车行业标准中国让划出版社出版,轻工行业标准由中国轻工业出版社出版,石化行业标准由中国石化出版社出版,民爆行业标准由中国宾器工业标准化研密所组织出版,电子行业标准由工业和信息化部电子工业标淮化研究院组织出版,通信行业标准人民街电出版社出版。府件·42项汽车行业标准编号标准名称和起始实施日斯:华人民共和国下业和信息化部
二〇三年十月一七日
附件:
42项汽车行业标准编号、标准名称和起始实施日期标准编号
OC/T 253 -2013
QC/T 682—2013
OC/T 229—2013
QC/T952—2013免费标准bzxz.net
QC/T 953 .-2013
QC/T954—2013
QC/T 258—2013
QC/T199—2013
QC/T 326—2013
QC/T 955—2013
QC/T 956—2013
QC/T 9572013
QC/T 291042013
QC/T29105.3—2013
QC/T 718—2013
OC/T 439—2013
QC/T 935—2013
QC/T 939—2013
QC/T 457- 2013
QC/T 936—2013
QC/T937
OG/T940
标准名称
摩托车利轻便摩托车发动机型号编制方法
摩托和轻便摩托座垫
摩托车和轻便靡托车转子机油泵技术条件
乘用车辑板式车轮在轮毂的安
装尺#
商川车平面安装车轮固定螺母
商用车
验方法
平面安装固定螺母
汽车车轮
螺母座强度试验
汽个车轮平衡块
汽车标准件产品编号规则
专用汽作自动调平文减装置
丁混砂浆运输车
洗扫车
专用汽车液压系统液压汕固体颗粒污染度的限俏
专用汽车液压系统液压油固体颗粒污染度测试方法取样
混凝土泵作
摆停式白装卸汽车
餐厨垃坡车
前卸料混凝土揽我运输车技术
救护车
车啪川卸式垃圾车
护栏抢修车
展示车
被代替标准名称
QC/T 253—1998
QC/T 682—2002
OC/T229
QC/T 258—1998
OC/T199—1995
QC/T326—1999
OC/T29104—1992
OC/T29105.3—1992
OC/T 718—2004
OC/T 439—1999
QC/T 440—1999
QC/T4572002
起始实施日期
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
标准编号
QC/T 9582013
QC/T 592—2013
OC/T 959—2013
QC/T960.12013
QC/T9612013
QG/T 949-
—2013
QC/T 951—2013
QC/T 490- -2013
QC/T 950—2013
QG/T 948—2013
QC/T 946 2013
QC/T 945—2013
QC/T 627—2013
QC/T 6622013
QC/T 947
QC/T 941
QC/T 943-
QC/T 942-
QC/T 924
QC/T 9382013
标准名称
汽车真空泵性能要求及台架试验方法
液压制动钳总成性能要求及台架试验方法
机械式驻车制动探纵杠总成性能要求及台架试验方法
道路车辆液压制动系统第1
部分:双喇叭金属管、螺纹孔、螺纹管接头和管座
液压制动系统塑料储液罐性能要求及台架试验方法
车载音频播放器技术条件
汽车用尼路断电器
汽车车身制图
汽车本椅加热教技术要求和试验方法
汽车顶部装裁装置
汽车安全堂织带性能要求和试验方法
乘用车空调系统
汽车电动门锁装置
汽车空调(HF(-134a)H储液十
汽车白动防眩凸后视镜技术条件汽车材料丰汞的检测方法
汽车材料中钻、镐的检测方法
汽车材料中六价铬的检测方法
汽车材料中多溪联苯(PRBs)利
多溴一本醚(PBDE)的检测方法汽车对行人的碰撞保护试规程
被代替标准名称
0C/T 592—1999
QC/T 490—2000
QC:/T627—1999
QC/T 662-2000
起始实施日期
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014.03.01
2014-03-01
2014-03-01
规范性引川文件
3X射线荧光光谱法
金属防腐镀层六价饹定性试验
金防腐镀层六价铬含量测岔
合物材料和电子材料中八价铬含量测定皮苹材料中六价铬含量测定
8试验报告
东录A资料性附录)紧叫件镀层表而积计算方法次
QC/T942-2013
维录B(规范性附录)聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法可收率的测定和检出限的确定….
附录C(规范坐附录)皮羊材料中拌发物含量的测定附录D(规范件对录)皮苹材料中六价铬含量测定方回收率的测定17
QC/T942—2013
本标准根据CB/T1.」一2009《标准化T作导则第1分:标雄的结构和继写》给出的规则起卓。
本标准包括五个方法
方法一“X削线荧光光谱法”参照GB/221277一2007《电子电气产品有毒有害物质铅、录、饹、镉利溴的快速筛选X射炭光光法》编制。方法一“金属防魔镀层巾六价铅定性试验\参照EC62321:2008Ed.1.0《电二电气品一六种限用物质(销、汞、镉、六价铬.多溴联来和多演联本醚)含量的测楚》附录B编制:方法三“金属防腐镀层中六价铬含量测定\参照1S03613:2000锌、偏、铝锌合金和锌一铝合金的铬酸盐转化膜试验方泌》编制方法四聚物材料和了材料中入价饹含量测定”参考TFC62321:2008Fd.1.0《电了电气产品一六种限用物(铅、水、镉、六价路、多漠联苯和多溴联苯醛)含量的测定》附求C统制,与TEC62321:2008上d.1.0的致性程度为非等效。与国际标准的附录C相比,本方法在技术内上致,标准框架有较大变化
方法五“皮苹材料巾六价铬含品测定”参照EN15017075:2007《皮革一化学试验一六价络合量的测定》编制,与ENTS017075:2007的一致性程度为非等效。与国际标准相比,本方法在技术内容上一缴,标准框架有较人变化,按国际标谁中引匝标准的内容细化了样品剖备条款,,按国弥标推户引川的标准将样品中挥发物含量的测定缅化为本方的附录C(规范性录)。本标准附录A为资料性附录。附录B,附录C利附求D为规范性附录。本标准由全国汽车标准化技术委员会(SAG/TC114)提出并归口本标准主要起草单位:南京汽在集团有限公司,中国汽在技术研究中心、华测检测技术股份有限公司.通标标准技术服务有限公司.谱尼测试科技股份有限公司。本标淮士要起草人:创雪鹏、刘遂戒、画俊华、韩丹丹董艳、张香荣郭蕊、郭隽、李卫东、薇QC/T9422013
金属铬无毒,化学性质稳定,但铬的化合物有毒,以六价铬毒性最强。八价饹可诱发癌症,是一种高度危险的毒性物质。2006年颁布的《汽车产品回收利用技术策》,要求汽车产品限制使用六价铬等重金属,国家标准GB/T30512一2014《汽车禁用物质要求》规了汽车零件及其材料小六价铬的限量。
本标准用于检测汽车零件及材料中六价铬的含最,以确楚其是香符合汽车禁用物质要求》标准的要求。本标准自发布、实施之口起,作为汽车质量检验和汽车零件及材料中禁用物质控制的依据。
本标准采用萃敢方法萃敢汽车零作及其材料中的穴价铬,邸对不固类别的汽车零件及材料,采川不同的萃取程序(如不同荠最溶液·PH俏和萃取时间等)苯取样品的可溶性六价饹。因此,由本标准规定方法获得的结果严格取决」荠取条件,采用其他举取程序可能与之没有可比性。必须注意.听有闻能等有六价铬时样品效试验用到的试剂均墅小心处班及存放。含六价铬的溶液和废弃物应正确处理,例如抗坏血酸或其他还原剂可将六价还原为三价铬。因此,使用本标准的人员应有正规实验室1作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康携施,并保证符台国家有关法规规定的条:1范围
汽车材料中六价铬的检测方法
本标准规定『汽车零部件及材料中六价铬含量的检测方法。其:QC/T942—2013
“X射线荧光光谱法”适用于采用X射线荧光光谱法筑选和快速判定汽车材料中六价铬的个最。
“金属防腐镀层中六价铬定性试验“适门于采川点滴试验法和沸水萃取法定性确定汽车防离體层十六价铬的存在。“金防腐镀层叶六价铬含量测”造用于采用沸水萃取、比色汰定最测定汽防腐镀层中六价铬的含量:“金属防腐镀尽中六价铬定性试验”和“金属防腐镀层中六价铬含量测定”适川于尤附加覆盖层(例如:汕膜、水基或溶剂犁聚合物膜或蜡膜)的镀层。“聚分物材料和电子材料六价铬含量测定“适用于采用碱液萃取、比色法測定汽车聚合物材料和汽牟电子材料中六价铬的量.不适用于聚乙烯(L)和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)材料,其他汽车材料,如玻璃、陶瓷、织物和油漆涂层中的六价铬含量参照本方法测定。“皮革材料中入价恪含量测定”适」采用麟盘液萃取、比色法测定汽车皮革材料中六价铬的命最:
2规范性引用文件
下列义件对于本文件的泣用是必不可少的。凡是注H别的弓用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,儿最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。CB/T1839钢产品镀锌层质量试验方法(GB/T1839-2008,TIS01460:1992,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T20017金属和其他无机覆盖层单位面积质虽的测定重量法和化学分析法评述(CB/T20017—2005,IS010111:2000IDT)GB/T30512—2014汽车禁物质要求GB/Z21277一2007电子电-*品中限用物质铅、汞、铬、镉和漠的快速筛选X射线荧光光语法
QB/T2262-1996皮革业术谱
QB/2706及革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QB/T2706—2005,TS02418:2002,MOD)
IEC62321:2008Ed.1.0电子电气产品六种限制物质(铅,汞、,八价铬、多浪联苯和多溴联茉醚)的测定
[S0)3613:2000锌、镉、钻一锌合金及锌一铅合金表面铬酸盐的转化镀层一测试方法FVTS017075:2007皮料铬(六价铬)含量测试1
QC/T 942—2013
3X射线荧光光谱法
3.1原理
将制备好的样品置于X射线荧光光谱仪样品室内,按所选定的分析模武对样品中的落含进行X射线荧光光谱分析,并根据筛选限值判断样品中铬含量是否合格,以及是否需要进行精硫测定,注:X射线荧光光谱分析所得结果是样品所含的总路而非入价络,3.2试剂利材料
3.2.1硼酸:优级纯,105℃烘1b,储存下燥器内。3.2.2无水硼骏锉:优级纯,700C灼烧4h,储存=T燥器内:3.2.3液氟:1业级
3.2.4,含铬元素的标准物质。
3.3仪器和设备
3.3.1x射线荧光光谱仪。
3.3.2切割机。
3.3.3液氮低温粉碎机
3.3.4研磨机:蒂嵌化钨(WC)磨只3.3.5压片机:工作压力不小丁20MPa。3.3.6熔样机:二作温度不低1150℃。3.4样品制备
3.4.1样品制备原则。
3.4.1.1分析的样品必须覆盖光谱仪的测量密1:。3.4.1.2样品的照射面应能代衣样品整体。3.4.1.3栏品制备过程中应注意防山污染。3.4.2栏品制备方法。
3.4.2.1酉体样品。表而平整、大小适合×射线荧光光谱议要求的均质样品,直接分析。小样品可汇在送行分析、薄样品,可净其叠在:起达到足够厚(厚度至少Sm),需特别注意样品厚度的一致性及组成的均均性,分析时为使详品平整铺升,川内衬材案作为支撑物,应尽量选背景低哟内衫材料:
各种块,板等不建彩的样品以及尺引过大的样品,用切害!礼、研磨机等将H加二垒合适尺寸,小样品(如塑料颗粒等)通液氮冷冻、机粉碎市经造片杭压片制成分析样品玻璃、随瓷等易碎栏品先粉碎成小块,再研磨成小!200目(0.074mm)的粉末,混与,川硼酸(3.2.1)衬底压片制样,层度不小:1mm或用无水问硼酸锂(3.2.2)制成坡璃融片分析样品:山不均匀杉料组成的、无需或难以送“步机拆分的非均质样品,将样品切割破碎,经液氮将冻,用研磨机将破碎片的样品讲磨戊粒径不超过1mm的粉天状栏品.混匀,月硼酸(3.2.1)底压片制样,序度不小」1mm,或川无水四硼酸锂(3.2.2)制成坡璃融片分析样站:3.4.2.2液体样品、移取一逆体积的液体样品加人到液体专用样品怀单(样品厚度至少15mm),杯底部用6mm厚的聚指膜支掌,杯1用带孔的盖盖作2
3.5分析步骤
3.5.1仪器准备。
按照仪器的操作规程片启仪器,并预热仪器直至仪器稳定:3.5.2分析谱线。
X射线荧光光谱法分桁铬元素推荐选择K分析线,3.5.31作曲线的绘制。
QC/T 9422013
选择与待测样品基体相匹配的标准物质,按照X射线荧光光谱仪的测量条件,测定标雅物质中恪元素的录光强度,据标雅物质所给定的标落值和光谱仪所测得的强度绘制工作函线。3.5.4校验
在每次测试栏品前,应用含铬元素的标准物质(3.2.4)校正工作曲线3.5.5栏品测试
将制务好的样品放人样品宰内,按选定的模式对样品进行分析,每个样品少分析两次。3.6结果分析
3.6.1结果计算,
将测定的铬元素谱线强度,按选定的分析模式计算出样品中铬元素的含量,3.6.2六价铬的筛选,
按(汽车禁用物质要求)标准中六价铬(在此按总饹量计)限值为质量分数0.1%(1000mg/kg),设定汽车材料中饹的筛选限值(表1).根据筛选限值对汽车材料巾的饹元素进行筛选,结果有两税情况:
台(P)一一分析结果都低二设定的最低限,则结果为合格;不确定(文)经分析结果高于设定的最低限值,则结果为不确定,要进行六价饹的测定:表1汽车材料中铬含量的筛选限值样品类剂
筛选限值
注:1 S为分析结是的标准遍差。聚合物材料
F700-3S X
2络元的测定值位于P区域,结呆为合格:位于X区城,结采为不拥定3.6.3测试结.果报告:
其他材粉
P≤500 -3S-x
取测试结果的算术平均值报告结果,单位为质量白分数(%)或毫克/干克(g/kg)。根据筛选限值判断样品中饹的含量是否含格以及是否商要进一步的八价饹定量检测4金属防腐镀层中六价铬定性试验4.1原理
金属防腐镀层中的六价饹与一苯碳酰二耕反应生成紫红色络合物,定性显示金殡防腐镀层中有六价铬存在:
4.2试剂和材料
陈非劣有说明,在分析中仪使用确认为分析纯的试剂利蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。3
QC/T942-2013
4.2.1-苯碳酰二饼:
4.2.2重铬酸钾:基准试剂
4.2.3丙酮。
4.2.4乙醇(95%)
4.2.5正磷酸溶液13+7)
4.2.6八价铬储各溶液:称取0.1414g烘十至恒重的重络酸钾(4.2.2),溶于水,移人100ml.容量瓶十,稀释至刻度。此溶液會六价饹量为500μ/mL。盖紧穿器,此溶液的储藏期为1年。或采用国家标准溶液:
4.2.7六价铬标准溶液:移取0.50ml六价铬储务溶液(4.2.6)亍250mL容量瓶十,稀释至刻度此标准溶液含六个饹量为1μg/mL。盖紧容露,此溶液应在配制后的24h内使川。或采用国家标润溶液配制含六价铬量为1儿/m的该六价铬标准溶液4.2.8显色液A:称取0.4g二苯碳酰二胖(4.2.1)溶于20ml.丙酮(4.2.3)与20ml.乙醇(4.2.4)的混合物中,溶解后,加20mL正磷酸溶液(4.2.5)和20mL水,此济液应在配制后的8h内使用。4.2.9显色液B:称取0.5%二表碳酰二(4.2.1)溶解于50ml.丙酮(4.2.3)中,在搅拌下慢慢用50m山稀释(快速泥合会产生二苯碳酰二肝沉淀),此溶液应冷藏于棕色玻璃瓶中,如果变色则不能使用。
4.3仪器和设备
4.3.1分析人平:精度0.1rng:
4.3.2能够保特苯取液沸腾状态的加热装置。4.3.3分光光度计:检测波长540nm、配1cm或1cm以上的吸收血,可采用精度满足要求的其他比色计。
4.4样品制备
4.4.1试验前栏品应置丁温度不高于35℃、和对湿度不高下75%的环境下。4.4.2试验时样品表面应无污染、指印和其他外来的污点,如果样品表面涂有油膜,应在案温(≤35%)下用洁洁齐剂、软布或适当的溶剂除去:注意样品小得在高于35℃的情况下进行强制十燥,不得在碱性溶液中处理。
4.4.3如样品表面有聚合物涂层,可选用有效的方法去除衰面涂层,注意不能将样品表面的防腐镀尽一起去除,
4.5试验
4.5.1先采用点滴试验法(4.5.2),当点滴试验不能确定结果,或者结果为阴性背景1存在颜免下扰附,采用涛水萃段法(4.5.3)进行确认,对于表面有颜色的镀层,采用点滴试验然(4.5.2)会件在十揽,可直接采则沸水萃取法(4.5.3或第5章方法)进行试验。4.5.2点滴试验法。
4.5.2.1对于计状或块状详品,滴1滴~5滴显色液4(4.2.8)于样品表面,存在六价销,样品表面在几分卦内会出现红色或紫红色,如许久后(例如十燥后)才亚色,则忽略。4.5.2.2对紧百件(彻如螺栓),可将样品置丁一小容器(例如试管),滴加1满~5滴显色液A(4.2.8)至容器内,如果存在六价铬,栏品表在几分钟内会出现红负或紫红色。移走容器4
内紧固件样品后把容器置于白色背景中,史易于观察显色液的颜色。QC/T 942--2013
4.5.2.3样品衣面出现红色或紫红色,则认为镀层含有入价铬,试验结果记为阳性:反之,试验结果记为阴性。
4.5.2.4如果试验结果为阴性,可继续下述试验以进步确认。a)在样品表面选择一个没有试验过的区域,或选择同批次的其他样品,用细砂纸(例如粒度800的Si℃砂纸)轻轻擦除表面,注意不要去除整个防腐镀b)在新处理的表而上,重复4.5.2.1或4.5.2.2。如果试验结果为阳性,则认为样品镀层含勺入价铬。如果结果仍为阴性,就用更大的力擦拭镀层,以达到镀层的较深处,重复4.5.2.1或4.5.2.2,如其在擦试到样品基体前试验结果仍保持阴性,则将此样品六价铬的试验结果记为阴性:
4.5.2.5如果难以判断试验过程中颜色的变化,应继续下述试验。a)在~刚打磨的裸露表面加一滴入价饹标谁溶液(4.2.7),然店将其与一滴显色液A(4.2.8)混合=或者一小穿器(如试管)混合等量的入价饹标准溶液(4.2.7)和显色液A(4.2.8)a
b)比较在4.5.2.1或4.5.2.2样品上操作所获得的额色和从六价铬标准溶液[4.5.2.5a)]获得的额色。如两者颜色一样,或者样品得到的颜色比八价铬标准溶液所获得的颜色还要红,则点滴试验的结果为阳性。如从样品中获得的颜色是清澈(无色)的,则点滴试验结果为闷性。如从栏品得到的颜色不如六价铬标准液所狭得的颜色红但不清澈,则采用沸水提取法(4.5.3)进行试验。
4.5.2.6出下比较的目的,也可而同样的方法试验样品的基体部分。把样品表面的所仁镀层去除掉,如川砂纸去除或退镀,即可露出样品的湛体。4.5.3沸水萃法。
4.5.3.1从样品上截取镀层面50cm25cm2。对于一些小零件或面不规则的样品,例如紧囤件,川适当数鼠的样品使得镀层总衣血积达到50cm2±5cm2,紧周件自积的计算可参照翻录A,或采用其他计算方法,
4.5.3.2在烧杯中煮沸50mL水,将样品全部浸没在水盖上表面。水沸端状态下准确浸洗品10min+0.5min。取出样品,冷却萃取液至室,如果水有蒸发,圳水至50mL。4.5.3.3制各的取液中加人1ml.正磷酸溶液(4.2.5),泥勾,将一半移至另一干燥烧杯中(作为参比溶液)。村1.0mJ.显色液A(4.2.8)或显色液B(4.2.9)到其之一烧杯,混今.红色(阳性)表明有六价铬的存在。
4.5.3.4如果难以判断试验中颜色的变化,在4.5.3.3的操作2min后,分别移两个烧杯中的取液于1cm骏收ll中,分光光度计(4.3.3)在540nm处测定其吸光度,测量三次较平均值。4.5.3.5移取1.0mL六价饹标准溶液(4.2.7)稀释至50mL。加人1mL正磷酸溶液(4.2.5),混匀,加人2.0mL显色液A(4.2.8)或显色液B(4.2.9),混勾;用分光光度计(4.3.3)在540nm处测儿吸光度,测量三次取苹均值。4.5.3.6若4.5.3.4所得的吸光度值等于或大4.5.3.5所得的值,则认为该样品镀层含有六价饹(性),反之,则认为该样品镀层不含有六价铬(阴性)5
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